精制L-乳酸的分子蒸馏工艺研究

分子蒸馏技术是一种在高真空条件下进行的连续蒸馏过程,适合于分离高沸点、热敏性及具有生物活性的混合物。今研究了用分子蒸馏技术对L-乳酸进行精制的工艺条件;实验过程中粗乳酸原料不需要进行其它脱水及脱色方法处理,只需通过两次分子蒸馏,即可得到高纯度的L-乳酸。考察了分子蒸馏工艺操作过程的蒸馏温度、进料速率、刮膜器转速等因素对L-乳酸收率及纯度的影响。发现适宜的分离工艺是:操作压力0.1Pa,蒸发温度55~75℃,进料速率90mLh-1,刮膜器转速110~130rmin-1,其中蒸发温度和进料速率是影响产品L-乳酸纯度的最重要的因素。     

分子蒸馏技术提纯茄尼醇的工艺研究

分子蒸馏技术是一种在高真空条件下进行的连续蒸馏过程,适合于分离高沸点、高粘性、热敏性及具有生物活性的混合物.应用刮膜式分子蒸馏装置对茄尼醇的提纯进行了研究,实验过程中茄尼酵粗品不需要进行脱色等方法预处理,通过两次分子蒸馏,即可得到高纯度茄尼醇.考察了多种分离工艺参数对茄尼醇纯度和收率的影响.得到了用分子蒸馏技术提纯茄尼醇的最佳工艺条件:进料速度350-400 mL·h-1,进料温度100℃,蒸馏温度为200～220℃,蒸发压力为10 Pa,刮膜器转速300～400 r·min-1,最终产品纯度和收率分别达到97.6%和 77.1%,达到了用分子蒸馏分离茄尼醇的目的,说明采用分子蒸馏设备提纯茄尼醇粗品是可行的.     

精制乙基香兰素的分子蒸馏工艺研究

为解决乙基香兰素在提纯精制过程中因高温导致的热分解或聚合引起质量下降及收率降低的难题,采用分子蒸馏技术研究提纯精制乙基香兰素的低温工艺。实验中考察了压力、蒸馏温度、进料状态(温度、流速)及刮膜器的转速对乙基香兰素分离效率的影响。研究结果表明,蒸馏温度和进料速率是影响乙基香兰素纯度的2个最重要因素;适宜的工艺条件是:压力4 Pa,蒸馏温度85—90℃,进料速率120 mL/h及刮膜器转速120—140 r/m in。粗品只进行二级分子蒸馏,即可获得纯度>99%的乙基香兰素;乙基香兰素的收率提高3%—5%。     

从山苍子油中提取柠檬醛新工艺的研究

采用分子蒸馏技术对从天然产物山苍子油中分离纯化柠檬醛工艺条件进行研究.结果表明:在蒸馏压力0.2 kPa、蒸馏温度45 ℃、物料流量1滴/s、刮膜蒸馏转速370～390 r/min、冷却水温度4～5 ℃,提取的柠檬醛质量分数可达到95.08%,收率为80.02%.经过二次分子蒸馏可得到纯度为100%的柠檬醛.     

间二甲苯和间甲基苯甲酸分离提纯工艺的研究

采用常压精馏和短程分子蒸馏技术对间二甲苯和间甲基苯甲酸等的混合物进行分离研究,确定了常压精馏的操作策略和安全的操作条件：操作压力为常压,釜温低于160℃,得到产品的浓度和收率分达到99．0％和63．0％以上：通过考察短程分子蒸馏的进料速率、进料温度、蒸发温度和刮膜器转速等因素对间甲基苯甲酸分离效果的影响,得到了以下工艺参数：进料温度125℃以上,进料速率65mL／h,蒸发温度（Ⅰ）为145℃,操作压力80kPa．蒸发温度（Ⅱ）为130℃,操作压力200Pa刮膜转子转速150～180r／min,产品纯度和收率分别达到99．0％和65．0％以上。     

大豆油脱臭馏出物中角鲨烯的富集研究

以大豆油脱臭馏出物(SODD)为原料,研究了经皂化和二级分子蒸馏过程提取角鲨烯的工艺路线。分别采用正交试验设计和响应面法对皂化及第一级分子蒸馏工艺条件进行优化,所得优化条件为:皂化反应时间40 min,反应温度80℃,KOH浓度0.8 mol/L;一级分子蒸馏过程蒸发温度73℃,进料速率1.1 mL/min,刮膜转速250 r/min。经过二级分子蒸馏,角鲨烯质量分数从原料中的1.95%富集到21.01%,总收率为86.8%。     

应用分子蒸馏技术分离提纯玫瑰精油

应用刮膜式分子蒸馏装置对玫瑰精油的提纯进行了研究。考察了进料速率、进料温度、蒸发温度和刮膜器转速等因素对玫瑰精油分离效果的影响。通过试验,初步得到了工艺参数的范围:进料速率为50~70 mL/h,进料温度为53~60℃,蒸发温度Ⅰ为100~108℃,蒸发温度Ⅱ为120~130℃,操作压力1.5 Pa,刮膜器转速150~160r/m in,得到的玫瑰精油产品的纯度在86%以上,分离过程总收率大于60%,并为今后工艺参数优化奠定了基础。     

分子蒸馏技术提纯胡椒基丁醚的工艺研究

应用刮膜式分子蒸馏装置对胡椒基丁醚的提纯进行了研究。根据单因素试验的结果,对工艺参数进行了优化。设计了4因素3水平的正交试验方案,在保证一定收率的前提下,对产品纯度进行评价,得到了经优化的工艺参数:进料速率68 mL／h,进料温度90℃,1段蒸发温度为92℃,2段蒸发温度为100℃,蒸发压力为0.1 Pa,刮膜器转速136 r·min-1,最终产品纯度和收率分别达到98.35％和74.21％。     

分子蒸馏提纯α-亚麻酸的研究

本文应用刮膜式分子蒸馏装置对α—亚麻酸的提纯进行了研究。考察了蒸馏温度、系统压力、进料速率、进料温度、刮膜器转速等操作因素对α—亚麻酸产品纯度与收率的影响。得出了刮膜式分子蒸馏技术提纯α—亚麻酸的工艺条件。试验采用多级操作方式，蒸馏温度90℃～105℃；操作压力0．3Pa～1．8Pa；进料温度60℃；进料速率90mL/h～100mL/h；刮膜器转速150r／min。经过四级分子蒸馏，可以将原料中的α—亚麻酸由原来的67．5％提纯至82．3％。     

应用分子蒸馏技术精制洋葱精油

旨在用分子蒸馏技术对洋葱精油进行提纯精制.逐一考察了蒸馏温度、刮膜器转速、蒸馏压力以及投料速率4个因素对精油纯度的影响.最佳工艺条件为:蒸馏温度为200℃,刮膜器转速为90r·min-1,蒸馏压力为5Pa,投料速率为1.5g·min-1.该工艺具有操作稳定可靠,便于控制,对环境十分友好,容易实现工业化等优点.     

分子蒸馏技术分离纯化橘皮油中苧烯的研究

为探讨用分子蒸馏技术从橘皮油中提取高品质苧烯的最优工艺条件,采用二级蒸馏分离,以苧烯的得率和纯度为考察指标,在单因素试验的基础上,采用L_9(3~4)正交试验来确定蒸馏压力、蒸馏温度、进料速度、刮膜转速四个因素的最佳组合工艺条件。在二级分子蒸馏选择蒸馏压力为40 Pa,进料速度1.5 mL/min,蒸馏温度为80℃,刮膜转速为280 r/min的条件下,可获得纯度高达99%,得率达到86.54%的苧烯。该工艺操作稳定可靠,便于控制,环保且易于实现工业化。     

氯乙酸氨解法甘氨酸合成工艺的研究

研究了氯乙酸氨解法制备甘氨酸的工艺条件,讨论了反应温度、催化剂用量和氨水浓度对氨解过程中氯乙酸转化率和甘氨酸产率的影响;研究了甲醇加入量和醇析温度对醇析过程中甘氨酸得率和纯度的影响。结果表明,氨解反应适宜温度为70～80℃,催化剂适宜用量为氯乙酸添加量的15%左右,氨水质量分数高有利于反应,在此工艺条件下氯乙酸的转化率达99.0%以上,反应液中甘氨酸的产率达98.0%以上;醇析过程中甲醇适宜加入量为氨解反应液体积的4.0～4.5倍,醇析温度选择在70～75℃之间,醇析过程中甘氨酸的得率大于79.0%,析出甘氨酸的纯度大于90.0%。     

L-乳酸薄荷酯的合成

以薄荷醇和L-乳酸为原料,用环已烷带水、经酯化、精制得到L-乳酸薄荷酯,并研究了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂量对反应的影响,确定的优惠工艺条件为:n(薄荷醇)∶n(L-乳酸)=1.2∶1.0,催化剂为原料总重量2%,环己烷加热回流带水,反应6h,减压蒸馏至120℃/400Pa。残余物重结晶,得白色针状结晶产品,收率80%以上,纯度达到99%。     

分子蒸馏法提纯芥酸酰胺

以芥酸酰胺粗品为原料,采用分子蒸馏技术分离提纯芥酸酰胺,工艺条件为:一次蒸馏压力 25Pa、温度 145℃、刮膜转速 340r/min、流量 100g/h;二次蒸馏压力 1~3Pa、温度 150℃、刮膜转速 340r/min、流量 100g/h。得到的芥酸酰胺产品通过GC-MS气质联仪分析检测,其质量分数达 98%以上,收率达 92 43%。     

离子液体催化合成丙交酯

丙交酯是合成可降解材料聚乳酸的重要中间体。以D、L-乳酸为原料，在离子液体催化剂存在下脱水环化合成丙交酯，研究了反应过程中离子液体的种类及用量等因素对丙交酯产率的影响，粗产品经重结晶纯化得到高纯度D、L-丙交酯，通过熔点、红外光谱和紫外光谱对产品进行了表征；实验表明，以离子液体为催化剂制备丙交酯具有可行性，体系粘度降低，反应条件温和，有利于丙交酯的生成；确定了[NH(C₂H₅)₃][HSO₄]为催化剂时的适宜工艺条件为催化剂用量5 wt%，缩聚温度110～140℃，解聚温度190～250℃。     

从玫瑰花渣中提取玫瑰精油的技术研究

玫瑰鲜花用水蒸气蒸馏提取玫瑰油后,玫瑰花渣中还残留相当多的玫瑰精油。新鲜的玫瑰花渣经离心脱水后,用有机溶剂浸提,经浓缩、纯化,得到浓缩液,然后用分子蒸馏分离,可将花渣中残留的玫瑰精油提取出来。分子蒸馏采用二级蒸馏法。分子蒸馏脱除残留溶剂时,预热温度40℃,真空度10Pa,蒸馏柱温度45℃,蒸馏速度1.0mL/min,刮膜机转速300r/min;分子蒸馏脱除高分子物质时宜采用预热温度60℃,冷却温度25℃,蒸馏柱温度120℃,真空度1.0Pa,蒸馏速度1.0mL/min,刮膜机转速300～350r/min。     

分子蒸馏纯化茶树油的研究

方法：利用分子蒸馏考察了蒸馏温度、操作压力和刮膜转速对茶树油纯化效果的影响。结果：初步得到一级分离参数：蒸馏温度为50℃,操作压力为1IOPa,刮膜转速为150r／min。经过四级分子蒸馏,4-松油酵由原来的39．53％提纯至83．04％。分离过程收率达到44．77％。结论：利用分子蒸馏可以较好地纯化茶树油中的4-松油醇,并为今后工艺参数优化奠定了基础。     

低真空条件下D,L-丙交酯的合成研究

为了提高D,L-丙交酯的收率,研究了D,L-乳酸为单体,低真空条件下使乳酸单体先缩聚后解聚制备D,L-丙交酯的工艺条件。考察了制备过程中脱水温度、脱水率、催化剂量、聚合温度和解聚温度对丙交酯产率的影响。结果表明,以ZnO为催化剂,用量为1.2%,在全程低真空条件下,乳酸分别在120~160℃脱水和220~250℃解聚,以无水乙醇和乙酸乙酯作为溶剂改进了粗产品的提纯方法,可得到产率达40.2%的丙交酯。毛细管熔点法测定了产物的熔点,并用红外光谱、差示扫描量热法、X-射线衍射分析对产物进行了分析表征。所得产物为高纯的环状丙交酯。