论氧气法制二苯胍

论氧气法制二苯胍张福来（沈阳东北助剂总厂１１００４４）采用氧气法（以Ｎ,Ｎ′二苯硫脲、氨水和氧气作为原料）制造二苯胍（促进剂ＤＰＧ）是近年来我厂研制成功并投入生产使用的一种新方法。与传统的氧化铅法相比,它具有使用原料品种少、工艺流程短等诸多优点。本...     

二苄基二硫代氨基甲酸锑的合成及应用研究

以二苄胺、二硫化碳、三氧化二锑等为主要原料,采用"一步法"合成工艺,在有机溶剂中合成了橡胶硫化促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锑,收率达到85%以上。合成的产品易过滤,符合规模化生产的需求,合成过程使用的溶剂也可以回收循环使用,考察了该促进剂对三元乙丙胶EPDM硫化体系的影响,并将其与传统促进剂作比较,研究了它对力学性能和硫化数据的影响。结果显示,该促进剂是一种性能优良的硫化促进剂,完全可以取代传统的二乙基二硫代氨基甲酸锑之类的超速硫化促进剂。     

催化合成二苯硫脲

在以苯胺和二硫化碳为原料合成二苯硫脲的反应中，用少量四丁基氯化铵作催化剂可使反应在常压下顺利进行，产率达到８４％。     

DCC法合成胆甾醇酯

研究以二环己基碳二亚胺(DCC)作脱水剂,分别用4-二甲胺基吡啶(DMAP)和N,N-二甲基苯胺作除水促进剂,胆甾醇与丙酸、苯甲酸在室温下反应合成液晶材料胆甾醇丙酸酯和胆甾醇苯甲酸酯的方法.该方法反应条件比较温和,用DMAP作除水促进剂时,胆甾醇酯产率比较高.发现用N,N-二甲基苯胺作除水促进剂也可以合成胆甾醇丙酸酯,这有利于降低胆甾醇丙酸酯合成成本,但合成胆甾醇苯甲酸酯时没有成功.     

噻唑类硫化促进剂合成进展

介绍了主要几种硫化促进剂,噻唑类、秋兰姆类硫化促进剂,次磺酰胺类、胍类促进剂,二硫代氨基甲酸盐类、黄原酸盐类硫化促进剂,重点综述了噻唑类硫化促进剂中促进剂M、促进剂DM、促进剂MZ的近10多年来的合成研究进展。     

促进剂DCBS两步法合成工艺的研究

研究促进剂DCBS两步法(成盐反应和氧化反应)合成工艺。促进剂DCBS两步法优化合成工艺为:成盐反应中,促进剂M钠盐与二环己胺(物质的量比为1∶1)在稀硫酸存在的条件下进行反应,促进剂M钠盐密度为1.015~1.025Mg·m~(-3),反应温度为50℃,生成促进剂M-二环己胺盐,反应收率达到98%以上;氧化反应中,促进剂M-二环己胺盐被次氯酸钠(有效氯质量分数为0.14)氧化,反应温度为40~50℃,生成促进剂DCBS,产品收率达90%,反应结束后70%的氧化反应母液循环套用。促进剂DCBS两步法合成工艺解决了三滴法合成工艺操作复杂、控制困难及原料消耗量高的缺点,经济效益显著。     

2-硫醇基苯并噻唑铵盐氧气氧化法制备2,2'-二硫代二苯并噻唑

以氨水为溶剂、氧气为氧化剂、2-硫醇基苯并噻唑(促进剂M)为原料制备2,2'-二硫代二苯并噻唑(促进剂DM),采用正交实验确定了促进剂DM收率的最大影响因素和合成的最佳工艺条件,并对该条件进行了验证。结果表明,影响促进剂DM收率的最大因素是氧气压力;采用铜系催化剂,在促进剂M的质量为60 g时,合成促进剂DM的最佳工艺条件为:质量分数5%的氨水55 g、氧气压力0.7 MPa、氧化温度50~60℃;在此条件下所得促进剂DM的平均收率为90.00%、平均熔点为177.6℃,达到优级品要求。     

硫化促进剂DM的合成

<正> 1 前言 DM(二硫化二苯并噻唑)是一种性能优良的噻唑类橡胶硫化促进剂。与其他秋兰姆类、胍类、二硫带氨基甲酸盐类、次磺酰胺类等促进剂相比,噻唑类硫化促进剂具有快速硫化,硫化曲线平坦,物理性能好,操作安全可靠的特点。在噻唑类促进剂中,DM因有两个促进基和一个防焦基团,具有焦烧时间长、毒性小的优点,是目前国内外应用最为广泛的硫化促进剂之一。其合成方法主要是以促进剂M为原     

CBS合成工艺技术改进

N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺简称CBS,主要合成原料是2-硫醇基苯并噻唑(即硫化促进剂M).目前,国内工业化生产硫化促进剂CBS的工艺一般是双氧水氧化法和次氯酸钠氧化法,都是采用精M做原料生产,精M是由苯胺、二硫化碳和硫磺在高压下合成的.促进剂CBS的合成工艺理论基础是:采用促进剂M和环己胺水溶液混合,然后滴加氧化剂氧化而成.     

二苯硫脲合成工艺的改进

在以苯胺和二硫化碳为原料合成二苯硫脲的反应中，加入少量十六烷基三甲基氯化铵作乳化中使加压工艺在常压下顺利进行，产率可达８５．２％。     

二苄基二硫代氨基甲酸锌的合成及应用研究

通过研究金属氧化物与其他原料在水中的"一步法"合成工艺,制备了橡胶硫化促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌,收率达到87%。并与传统促进剂作比较,研究了该促进剂对NR力学性能和硫化性能的影响。结果表明,二苄基二硫代氨基甲酸锌是一种性能优良的硫化促进剂,完全可取代传统的二乙基二硫代氨基甲酸锌之类的促进剂。     

橡胶促进剂PZ通过鉴定

橡胶促进剂PZ属二硫代氮基甲酸盐类促进剂,化学名二甲基二硫代氨基酸锌,为白色或淡黄色粉末,易溶于二硫化碳、苯、氯仿,难溶于水。本品无毒,不污染。促进剂PZ为天然胶和合成胶(三元乙丙、丁腈、丁基)超促进剂,及胶     

橡胶硫化促进剂DM电解合成的探索

橡胶硫化促进剂 DM,化学名为二硫化二苯并噻唑(Dibenzothiazole disulfide),结构式为(?)。促进剂 DM 属通用型橡胶硫化促进剂,广泛应用于各种橡胶。它对天然胶、一般合成胶和再生胶具有快速促进作用,硫化平坦性很宽,操作甚安全。在工业生产上,促进剂 DM 系以促进剂M 加亚硝酸钠,滴加浓度为5％左右的硫酸,在一氧化氮存在下,于60℃用空气氧化     

氧气氧化法合成促进剂NS的应用研究

研究氧气氧化法合成的促进剂NS在不同橡胶配方中的应用.结果表明,与传统工艺合成的促进剂NS相比,氧气氧化法合成的促进剂NS的各项理化性能均达到国家标准要求,胶料的硫化特性和硫化胶的物理性能基本相当,可减少环境污染.     

促进剂CBS合成的专利技术综述

促进剂CBS是一种常用的后效性橡胶硫化促进剂,其合成方法的专利申请量较多。本文以涉及促进剂CBS合成的中国专利数据为分析样本,从专利申请的年度和类型分布、申请人区域分布、重要申请人的专利布局以及重点专利技术介绍等多角度入手,分析了促进剂CBS合成的中国专利技术发展状况,为国内企业对促进剂CBS合成的研发和专利保护提供参考。     

硫化促进剂TBzTD合成工艺研究

研究以二苄胺、二硫化碳、氢氧化钠、硫酸为原料,过氧化氢为氧化剂,两步法合成促进剂TBzTD的工艺,采用正交试验法,研究过氧化氢用量、硫酸用量、氧化剂滴加速度和氧化反应温度对促进剂TBzTD收率的影响。结果表明:对促进剂TBzTD收率影响从大到小的因子顺序为氧化剂滴加速度,硫酸用量,氧化反应温度,过氧化氢用量;最佳氧化反应条件为过氧化氢/硫酸/二苄胺物质的量比0. 7/0. 7/1,氧化剂滴加速度3 mL·min~(-1),氧化反应温度50℃。在该氧化反应条件下,促进剂TBzTD收率为97. 4%,熔点为128. 6℃。     

促进剂的应用技术（续）

5　促进剂在二烯类橡胶中的使用方法　　下面就促进剂在代表性二烯类橡胶——天然橡胶 (NR)、丁苯橡胶 (SBR)、丁腈橡胶(NBR)、三元乙丙橡胶 (EPDM)中的一般使用方法进行叙述。5 .1　促进剂在 NR和 SBR中的用法促进剂在 NR和 SBR中的用法基本相同 ,不同的是 SBR的硫化速度比 NR的慢 ,因此 ,其用量一般为 NR的 1 .5～ 2倍。噻唑类和次磺酰类促进剂一般作为第一促进剂 (主促进剂 )使用 ,其用量约为 0 .7～ 2 .0份 ;而促进剂 H、促进剂 DPG、促进剂 TMTD等作为第二促进剂 (助促进剂 )使用 ,并用量一般为 0 .2～ 0 .5份。NR和 S…     

橡胶硫化促进剂ZDBC中锌含量的测定

橡胶硫化促进剂ZDBC，旧称BZ，化学名称二丁基二硫代氨基甲酸锌，是用于天然胶、合成胶及乳胶的一种超促进剂，是噻唑类促进剂的良好活化剂。ZDBC在混炼胶中可以起到防老剂的作用，能改善硫化胶的耐老化性能，具有不变色，不污染，分散容易的特点。     

合成对-丙氧基苯硫脲的改良方法

报道了一种合成对-丙氧基苯硫脲的改良方法,具有反应条件温和,收率高等特点。     

四溴双酚A型环氧树脂缓和型硬化促进剂——N,N’—二环氧丙基苯胺的研制

本文介绍了四溴双酚A型环氧树脂缓和型硬化促进剂——N,N′-二环氧丙基苯胺的合成方法,并通过正交实验,得出了最佳反应条件,收率可达90%以上。将合成的N,N′-二环氧丙基苯胺产品应用于四溴双酚A环氧树脂-马来酸酐体系,并测定该种阻燃树脂的硬化时间、硬化温度、剪切强度及阻燃性。数据表明,它是一种优良的缓和型硬化促进剂。