Yb_2O_3对Al_2O_3基石油压裂支撑剂耐酸性能的影响

采用无压烧结技术,在CaO-MgO-Al_2O_3-SiO_2体系中添加稀土氧化镱制备氧化铝基石油压裂支撑剂。通过XRD和SEM等表征手段,研究Yb_2O_3对陶粒支撑剂烧结温度、视密度、酸溶解度、物相组成和显微结构的影响,探究影响机理。实验结果表明:添加稀土Yb2O3能够大幅度提高压裂支撑剂的耐酸性能,酸溶解度比不掺的降低约为30.7%。在烧结过程中,Yb_2O_3与Al_2O_3反应生成Al_5Yb_3O_(12)。通过对样品酸腐蚀前后物相分析,发现Al_5Yb_3O_(12)具有良好的耐酸性能。另外,Yb_2O_3能够改善氧化铝陶瓷的显微结构,提高致密度。腐蚀过程中,支撑剂表面形成一层致密的皮壳,阻碍了酸液对内部的侵蚀,从而提高压裂支撑剂的耐酸性能。     

硅酸钡钛晶体的高温溶液法生长

为了选用合适的助熔剂生长Ba_2TiOSi_2O_7晶体,试验了多种不同成分和配比的化学试剂。最终确定了LiF和H_3BO_3摩尔比为5:2复合助熔剂,采用高温溶液法生长出了尺寸为20 mm×10 mm×3mm的较透明Ba_2TiOSi_2O_7晶体。粉末倍频测试结果表明,粒径为88~105μm的Ba_2TiOSi_2O_7粉体的倍频效应约为5.5倍的KDP(d_(36)=4.7×10~(-13)m/V)量级。红外光谱测量证实晶体结构中含有Si_2O_7基团和TiO_5基团。     

光折变晶体K(Ta,Nb)O_3的熔盐法生长

本文首次报道在以K_2O-B_2O_3为主要成分的助熔剂体系中,用熔盐法在较低温度(T_(max)<1200℃)下成功地生长出K(Ta,Nb)O_3晶体,初步测量了生成晶体的一些性质。发现含钽量大于一定量后,K(Ta,Nb)O_3晶体在室温下以立方相存在,在生长温度至室温间无相变。本文还讨论了不同体系和添加剂对KTN晶体生长的影响。     

Li4Ti5O12/Fe3O4复合材料的制备及其电化学性能

以醋酸锂和钛酸四正丁酯为原料,制备了纯相Li_4Ti_5O_(12),再用简单的水热法合成Li_4Ti_5O_(12)/Fe_3O_4复合材料作为锂离子电池的负极材料,通过XRD、SEM以及电池测试系统对纯相Li_4Ti_5O_(12)和Li_4Ti_5O_(12)/Fe_3O_4复合材料进行了结构、形貌及电化学性能测试。结果表明,制得的复合物具有较好的球形结构且粒径较小(200～300 nm),综合电化学性能较好。由于复合的Fe_3O_4有较高的理论容量,该Li_4Ti_5O_(12)/Fe_3O_4复合材料表现出比纯相Li_4Ti_5O_(12)大的容量,在1.0 C下循环100圈后,Li_4Ti_5O_(12)/Fe_3O_4的放电比容量仍能达到470.2 m A·h/g,同时也表现出比纯相Li_4Ti_5O_(12)更优的倍率性能。     

哈尔乌素煤中矿物固相反应对煤灰熔融特性的影响

以鄂尔多斯地区哈尔乌素煤为研究对象,利用光学显微镜和X射线衍射(XRD)等手段分析了煤中主要矿物组成,研究了助熔剂SiO_2,Fe_2O_3和CaO在不同添加量下对哈尔乌素煤灰熔融性温度的影响。利用FactSage软件中的Equilib模块,模拟了添加助熔剂前后煤中矿物的固相反应过程。结果表明:超过1 250℃后,哈尔乌素煤灰中的主要成分是长石和刚玉,刚玉质量分数超过了40%,这是原煤煤灰熔融性温度较高的重要原因。原煤中分别添加7%(质量分数,下同)的SiO_2,10%的Fe_2O_3和12%的CaO后,煤灰熔融温度降低幅度较大。高温下煤灰中部分耐高温矿物与助熔剂发生了固相反应,生成的低熔点矿物和低温共熔物是煤灰熔融性温度降低的直接原因。     

硼酸铝钕晶体在K_2Mo_3O_(10)-B_2O_3熔剂体系的溶解动力学与晶体稳态生长速率

本文采用差热-热重分析和X射线粉末衍射方法研究了生长激光晶体NdAl_3(BO_3)_4(简写NAB)的助熔剂K_2Mo_3O_(10)的合成条件,测定了K_2O-MoO_3体系在三钼酸钾附近的部分相图,用测定籽晶溶解曲线的方法,确定了NAB晶体在K_2Mo_3O_(10)-B_2O_3助熔剂体系中的饱和温度,并在稳态条件下对晶体的溶解-扩散动力学进行解析,取得了与实验一致的结果,从中求得溶质在高温熔盐溶液中的扩散活化能和扩散速率常数,指出扩散过程是晶体生长的控制步骤,据此对NAB晶体在K_2Mo_3O_(10)-B_2O_3体系中的稳态生长速率进行了估算,在静态溶液条件下为10~(-1)mm/d,还讨论了生长NAB晶体存在的困难和工艺上可能的改进方法。     

烧结温度对不同Yb_2O_3含量的氮化硅陶瓷结构和性能的影响

在不同烧结温度、30 MPa压力下保温1h制备了不同Yb_2O_3含量的氮化硅陶瓷,通过XRD、SEM、阿基米德排水法、三点抗弯强度法、Vickers压痕法等手段测定了氮化硅陶瓷的物相组成、显微结构、致密度、抗弯强度、断裂韧性和硬度。研究了烧结温度对不同Yb_2O_3含量的氮化硅陶瓷的相变、显微结构和力学性能的影响。研究表明,Yb_2O_3含量的变化导致了Yb_2O_3和氮化硅表面SiO_2反应配比的变化,从而在Yb_2O_3-SiO_2二元体系和Yb_2O_3-SiO_2-Si3_N_4三元体系中,晶界第二相生成物也发生了变化。这些第二相生成物种类与烧结温度共同影响氮化硅陶瓷材料的显微结构和力学性能。5 wt%Yb_2O_3含量的Si_3N_4陶瓷在1850℃获得所有9个样品中最大的抗弯强度和断裂韧性,分别为874 MPa和5.83 MPa·m1/2;15 wt%Yb_2O_3含量Si_3N_4陶瓷中出现的第二相Yb_4Si_2O_7N_2,抑制了氮化硅晶粒在高温下的异常长大。     

NdAl_3(BO_3)_4晶体生长和性质

本文讨论了以 K_2Mo_3O_(10)为主的助熔剂、用籽晶转动法生长 NdAl_3(BO_3)_4晶体的条件和工艺。生长出长4 cm、两端透明区为1.2cm的晶体。测量了理化性质和光谱。观测了小氙灯泵浦NdAl_3-(BO_3)_4晶体的脉冲激光特性,并与NdP_4O_(14)晶体进行了比较。     

配煤、助熔剂对毕节煤灰熔融特性温度的影响研究

为提高毕节地区煤炭气化和燃烧的性能,研究了配煤和助熔剂对毕节煤灰熔融性温度的影响。在毕节地区织金煤、修文煤和金沙煤中,分别按一定比例添加CaO、Fe_2O_3两种助熔剂,并在织金煤中选用高灰熔融性温度的煤与低灰熔融性温度的煤相配,来测定添加助熔剂和配煤对煤灰熔融特性温度的影响。研究结果表明:CaO添加比例从3%到12%,煤样的灰熔融性温度先降低后增大;Fe_2O_3添加比例从5%到20%,煤样的灰熔融性温度始终呈下降趋势,Fe_2O_3助熔效果较好;低灰熔融性温度的煤与高灰熔融性温度的煤相配,能有效降低高灰熔融性温度煤的灰熔融性温度。     

三元磷酸氧碲晶体的生长

采用提拉法按照不同的原料配比(P_2O_5的摩尔分数分别为14.0%,16.0%,20.0%,22.0%,25.0%和33.3%),生长出Te_8P_4O_(26)、Te_3P_2O_(11)和Te_2P_2O_9,3种新的磷酸氧碲晶体。确定了提拉法生长晶体的生长参数;介绍了3种晶体的结构;表征了3种晶体的热性能与红外光谱;计算了晶体中磷氧四面体的扭曲程度和偶极矩;探究了磷氧四面体的对称性与红外光谱中P–O振动峰的简并性之间的关系。结果表明:3种晶体都是纯相晶体且没有杂质存在;Te_8P_4O_(26)和Te_3P_2O_(11)在加热过程中存在相变或不一致熔融,而Te_2P_2O_9一致熔融;随着磷氧四面体(PO4)对称性的增加,红外光谱中P–O振动峰的简并性增加。     

添加磁性纳米粒子制备气体分离功能炭膜

以聚酰胺酸为炭膜前驱体,分别以Fe_3O_4、γ-Fe_2O_3、Zn_(0.5)Ni_(0.5)Fe_2O_4以及二茂铁为掺杂物,经高温热解制备了4种Fe系物质掺杂的气体分离功能炭膜,对所制备的功能炭膜微结构及磁性能进行了表征.结果表明,各掺杂物在热解炭化过程中发生了物相结构的变化,其中Fe_3O_4和Zn_(0.5)Ni_(0.5)Fe_2O_4纳米粒子对前驱体起到了催化石墨化的作用.气体渗透测试结果表明,各掺杂物所制备的功能炭膜以分子筛分机理为主导进行气体分离,且气体渗透性能都有了显著的提高,特别是小分子气体H2渗透性最大提高了近48倍,Fe3O4掺杂所制备的功能炭膜,其H_2、CO_2、O_2、N_2和CH_4等单组分气体的渗透系数分别达到了12 194、3 433、1 175、136和74 Barters[1Barter=1×10~(-10)cm~3(STP)·cm/cm~2·s·cmHg].经FeO_4、γ-Fe_2O_3和Zn_(0.5)Ni_(0.5)Fe_2O_4掺杂制备的功能炭膜更是提高了H_2/CO_2的分离选择性.     

含磁性γ-Fe_2O_3核的TiO_2/Al_2O_3催化剂的制备及光催化性能

TiO2作为光催化剂,可有效地用于水处理,但存在催化剂如何回收再利用和反应器怎样放大设计的问题。该文提出了含磁性核的TiO2催化剂的合成方法,并对典型污染物的降解作了动力学研究,力求解决此类问题。首先,采用共沉法和溶胶-凝胶法制得磁载光催化剂TiO2/A l2O3/γ-Fe2O3,并对该催化剂分别用TEM和XRD进行了形貌和晶相表征。随后,研究了该催化剂对可溶性染料中间体对硝基甲苯邻磺酸(NTS)和直接耐酸大红染料(4BS)的光催化降解性能。结果表明:该催化剂在水溶液中具有良好的分散效果和较高的催化活性,以250 W高压汞灯为光源,经1.5 h的光催化降解,染料去除率可达90%以上;在外加磁场的作用下,催化剂可与液相迅速分离。经实验数据处理,发现NTS在该催化剂上的光催化降解过程符合零级反应动力学模型。     

盐酸酸洗废液制备α-纳米Fe2O3的工艺优化

以氧化铁皮作为除酸剂,与盐酸酸洗废液反应制得FeCl₂溶液,再采用空气-双氧水双重氧化和沉淀法从中制得α-Fe₂O₃纳米颗粒。分析了FeCl₂质量浓度、氨水质量浓度、超声时间和煅烧温度对产物的的粒径和纯度的影响。采用场发射扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对产物的形貌和结构进行了表征。优化实验结果表明,FeCl₂质量浓度为16 g/L,氨水质量浓度为7.5 g/L,超声时间为50 min,煅烧温度为750℃时,制得了分散性虽然一般,但纯度较高的α-Fe₂O₃,其含量高达95.3%,平均晶粒尺寸约为38.2 nm。这为盐酸酸洗废液的资源化利用提供了实验基础。     

溶胶-凝胶法制备镍锌铁氧体及其电磁损耗性能

以Zn(NO3)2×6H2O, Ni(NO3)2×6H2O, Fe(NO3)3×9H2O及柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备前驱体,在1200℃下对其煅烧3 h,合成了NixZn1-xFe2O4(x=0, 0.3, 0.5, 0.7)铁氧体. 产品表征结果表明,所有NixZn1-xFe2O4均属立方晶系尖晶石结构,结晶完整,在580 cm-1附近均具有铁氧体的红外吸收特征峰,晶粒大小均在100 nm左右. 在0.2~1.8 GHz测试频率范围内,Ni0.7Zn0.3Fe2O4和Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体对电磁波的吸收损耗性能相对较好,Ni0.7Zn0.3Fe2O4的电磁损耗角正切值tgd为0.67~1.59, Ni0.5Zn0.5Fe2O4为0.37~1.51,随Ni含量增加,其电磁损耗逐渐增强.     

TiO2对乙苯脱氢制苯乙烯催化剂中KFe11O17活性相结构的影响

采用穆斯堡尔谱,X-射线衍射和程序升温还原等方法,研究了乙苯脱氢铁钾系催化剂中氧化钛对铁钾活性相KFe_(11)O_(17)结构形成的影响。发现添加适量的氧化钛对形成KFe_(11)O_(17)物相有利,当催化剂中Fe_2O_3,K_2O,CeO_2和Mo_2O_3的质量比固定为75.0:12.0:7.0:3.0,而Fe_2O_3与TiO_2质量比为75.0:0.1时,TiO_2对铁钾尖晶石结构形成的促进作用最明显,催化剂的活性也最高。但当TiO_2添加的质量比继续提高,会抑制铁钾尖晶石的形成,从而使催化剂的活性下降。当Fe_2O_3与TiO_2的质量比为75.0:1.0时,催化剂内的铁钾尖晶石结构遭到破坏。     

不同氧化物(ZnO、Fe2O3、ZrO2)对SiO2-MgO-Al2O3-F玻璃陶瓷析晶的影响

应用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）等技术研究了ZnO、Fe2O3、ZrO2对SiO2-MgO-Al2O3-F玻璃陶瓷析晶组织形态的影响。结果表明：在所研究的玻璃体系中，不同氧化物加入后都促进了主晶相氟云母晶体的析出。但不同氧化物对析出晶体的形貌影响不同，当基础玻璃中添加了质量分数为2．0％的ZnO时，形成片状氟云母晶体和颗粒状莫来石相；当添加2．0％的Fe2O3后，大量均匀细小的针状氟云母晶体和块状FeFeO4晶体析出；而当添加4．0％的ZrO2后，除了氟云母和莫来石析出外，粒状ZrO2晶体夹杂在氟云母晶体之间均匀析出。     

均相共沉淀及凝胶燃烧法制备Yb:GGG纳米粉的比较(英文)

用均相沉淀法和凝胶燃烧法分别合成了掺镱钆镓石榴石粉体(Yb3+Gd3Ga5O12,gadolinium gallium garnet doped with ytterbium,Yb:GGG).借助X射线衍射、透射电镜、热分析、红外光谱及荧光光谱等手段对制备粉体的结构、形貌、热分解过程及光谱特性进行对比分析.结果表明:在900℃煅烧8 h后,2种方法均能获得单相立方的Yb:GGG纳米粉体.均相沉淀法及凝胶燃烧法得到的粉体平均粒径分别约为80 nm和47nm.在488nm激发波长下,2种方法获得的Yb:GGG粉体的荧光光谱相似,荧光发射的最强峰位于1 027nm处,是Yb3+的2F7/2→2F5/2谱相导致的荧光发射.     

Mn-Fe-Ce/TiO2低温NH3选择性催化还原NO

采用浸渍法制备了MnO2-Fe2O3-CeO2/TiO2催化剂用于低温NH3选择性催化还原烟气中NO,考察了Mn, Fe, Ce含量及焙烧温度对NH3选择性催化还原NO的活性和抗水性能的影响. 在气体体积空速(GHSV)=24000 h-1, NH3/NO=0.8(j), 350℃煅烧和烟气含3%(j) O2的条件下,该系列催化剂的脱硝活性为MnO2-Fe2O3-CeO2/TiO2>MnO2- Fe2O3/TiO2>MnO2/TiO2,且在200℃时MnO2(10)-Fe2O3(5)-CeO2(5)/TiO2的脱硝率为95%. 对含10%(j)水蒸汽的烟气,MnO2(10)-Fe2O3(5)-CeO2(5)/TiO2的脱硝活性维持在87%;在10%(j)水蒸汽和100′10-6 SO2共存条件下,短时间内脱硝活性维持在55%.     

Fe2O3/CNTs纳米粒子的制备及其对高氯酸铵燃速的催化作用

采用液相沉淀法制备沉积于碳纳米管（CNTs）表面的Fe2O3复合纳米催化剂，用透射电子显微镜（TEM）和光电子能谱（XPS）对制备的Fe2O3／CNTs复合纳米催化剂进行表征，研究了Fe2O3／CNTs复合纳米催化剂对高氯酸铵（AP）燃烧的催化性能。结果表明，纳米级Fe2O3颗粒均匀包覆在CNTs表面，Fe2O3／CNTs复合纳米催化剂能明显降低AP的分解温度，提高AP单元推进剂的燃速；Fe2O3／CNTs复合纳米催化剂对AP的催化活性明显优于纳米Fe2O3、纳米Fe2O3和CNTs的简单混合催化剂。     

间甲酚与甲醇甲基化制备2，3，6－三甲酚

以间甲酚与甲醇在Ｖ＿２Ｏ＿５－Ｆｅ＿２Ｏ＿３催化剂上气相催化甲基化制备２，３，６－三甲酚，间甲酚转化率＞９０％，２，３，６－三甲基收率＞９０％，副产２，５－二甲酚。