氟化铵溶解含氟硅渣制备氟硅酸铵的实验研究

以氟化铵溶液和含氟硅渣为原料,通过化学溶解的方式,制备氟硅酸铵产品。考察了反应温度、反应时间、氟化铵溶液浓度和物料配比（氟化铵与二氧化硅的物质的量比）等不同工艺条件对氟硅酸铵收率、二氧化硅转化率的影响。实验结果表明：反应温度为93 ℃、反应时间为60 min、氟化铵溶液质量分数为20%~30%、物料配比为6∶1.1、反应体系搅拌速度为200~300 r/min时,氟硅酸铵的收率和氟化铵的转化率可控制在90%以上。     

酸碱中和沉淀法制备纳米羟基磷灰石的实验研究

实验通过酸碱中和沉淀法制备纳米羟基磷灰石粉体,考察了反应温度、陈化时间和反应溶剂体系等不同工艺条件对纳米羟基磷灰石粉体的粒度分布、反应收率等的影响。实验结果表明:球磨工序不影响粉体的粒度分布;分散剂可以有效改善粉体粒度的分布;综合考虑羟基磷灰石粉体的粒度、反应收率和反应效率,确定酸碱中和沉淀法制备纳米羟基磷灰石的反应时间为60 min、反应温度为60℃、陈化时间为1 h。     

铵盐钙盐除杂制备高纯二氧化硅

以磷肥生产过程中的副产物氟硅酸为原料制备高纯二氧化硅.氟硅酸与氨水反应,得到氟硅酸铵溶液,加入铵盐沉淀钙镁离子,再加入钙盐沉淀铝铁离子,静置后过滤得到净化的氟硅酸铵溶液;将净化液氟硅酸铵与氨水反应生成二氧化硅沉淀,经过滤、热洗、干燥、煅烧,得到高纯二氧化硅.样品SiO2符合国标要求.实验表明,以氟硅酸制备高纯二氧化硅工艺可行.工艺特点是将低附加值的氟硅酸转化为高附加值的高纯SiO2,铵盐钙盐除杂适宜,反应步骤少、过程简单、操作条件温和.     

纳米二氧化硅制备工艺的研究

以TEOS(正硅酸乙酯)为前驱体、氨水为催化剂和无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米二氧化硅。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)仪和纳米激光粒度分布仪对纳米二氧化硅的结构、粒径及其分布进行了表征,并着重探讨了反应温度、催化剂浓度和反应时间等对纳米二氧化硅粒径的影响。研究结果表明:当反应温度为60℃、催化剂浓度为0.82 mol/L和反应时间为3~4 h时,制得的纳米二氧化硅平均粒径为300 nm左右。     

高纯二氧化硅副产氟化氢铵新工艺的研究

以磷肥生产过程中排放的含氟废气经吸收获得的氟硅酸为原料,开发了一条高纯二氧化硅副产氟化氢铵新工艺。通过实验得出最佳的工艺条件:n(氟硅酸)∶n(氨水)=1∶3,氨水滴加速度为6 mL/min,反应温度为40℃,陈化时间为0.5 h。由此得到的二氧化硅的纯度达到了99%,且氟化氢铵符合优等品行业标准。     

草酸铵沉淀法制备纳米氧化钕研究

以硝酸钕、草酸铵为原料,六偏磷酸钠为分散剂,采用沉淀法制备纳米氧化钕前驱体,将前驱体在空气中焙烧制备纳米氧化钕粉体。研究了反应温度、物料浓度等因素对粉体的影响,用激光粒度仪测得样品的粒度分布,用X射线衍射和扫描电镜对样品进行表征。实验表明,在最佳条件下可以制得平均粒径为100 nm的片状氧化钕粉体。     

四氯化硅水解制纳米二氧化硅粉体工艺研究

多晶硅合成过程中副产大量四氯化硅。以四氯化硅为硅源,通过水解反应成功合成了二氧化硅粉体。探讨了反应温度、四氯化硅的加料速度、四氯化硅和水的加料比、循环比等条件对二氧化硅比表面积的影响,并利用X射线粉末衍射仪、傅里叶红外光谱仪、比表面测定仪和粒度分析仪等测试工具对所制备的二氧化硅的结构、粒径等参数进行了表征。实验结果表明：在温度为50 ℃,四氯化硅的加料速度为2.0 L/min,加料比［m（四氯化硅）∶m（水）］为0.10~0.15,循环比为10 h-1的条件下,可制得满足橡胶补强剂要求的二氧化硅粉体。     

氟硅酸制冰晶石第一阶段反应动力学研究

氟硅酸制取冰晶石分两步进行,第一步用氟硅酸、碳酸氢铵反应得到二氧化硅沉淀和氟化铵溶液.在搅拌速度为1000 r/min、反应温度50～80℃,配料摩尔比(NH4HCO3/H2SiF6)6.0,氟硅酸的初始质量分数9.44%～13.91%的条件下,通过实验研究了第一步反应的过程动力学,结果表明该反应受化学反应控制,为一级反应,其动力学模型为:-ln(1-x)=1.625×10 10 Co0.7532 exp(-7.443×10 4/RT)×t 1.230.     

凝胶网格沉淀法制备纳米二氧化硅

主要研究了凝胶网格沉淀法制备纳米二氧化硅的工艺条件,如:琼脂用量、HCl浓度、SiO32-离子浓度、反应物物质的量比(H /SiO32-)等因素对产物粒径的影响。实验确定制备纳米二氧化硅的最佳工艺条件为:琼脂质量分数为11.5%,盐酸浓度为0.6mol/L,硅酸钠浓度为0.4mol/L,最佳配比(SiO23-/H )为1:2.1。采用XRD、TG-DTA及透射电镜等测试手段对产物进行了表征。研究表明:采用凝胶网格沉淀法可制得平均粒径为40nm的二氧化硅粉体,凝胶网格沉淀法是一种制备纳米二氧化硅的简单的新方法,所得粉体粒径小,粒径分布窄,实验条件要求低,操作简便、易行,便于工业化生产。     

复分解法制备纳米羟基磷灰石的实验研究

纳米羟基磷灰石是一种典型的生物活性材料,广泛应用于医学领域,近年来研究发现:纳米羟基磷灰石作为一种填料应用在牙膏中,对预防龋齿、牙周病具有重要作用.实验采用复分解沉淀法制备纳米羟基磷灰石粉体,用化学分析测定n(Ca)/n(P),采用激光粒度仪检测粒度分布,研究不同反应条件对粉体粒度的影响.研究结果表明:反应温度影响产物的结晶度,但对粒度分布影响不大;不同加料方式对粒度分布影响不大;快速搅拌有利于制备出粒度分布更好的粉体;缓慢的加料速度更有利于制备出粒度分布好的粉体;适度煅烧对晶相和结晶度有影响,但对粒度分布产生的影响不大.     

响应面分析法优化纳米腐植酸制备工艺研究

纳米腐植酸粉体是一种无毒、抗菌且对重金属离子有螯合和络合的多功能材料。在前期单因素实验基础上,以纳米腐植酸产率为考察指标,利用响应面分析法对碱溶酸析沉淀法配加高剪切技术制备纳米腐植酸的工艺参数进行优化;结果表明,制备纳米腐植酸最优工艺条件:反应时间为3.0 h,反应温度为51.2℃,晶粒调整剂用量为249 mg/L,固液比为9.2∶1,氨水质量分数为12.60%,剪切速率为2 800 r/min,p H=2.5;在此条件下纳米腐植酸产率为95.3%,相比正交实验下收率提高6.9%;拟合出响应值与因子间的方程模型,且氨水浓度和反应温度对纳米腐植酸产率的影响最大。     

并加法制备超细二氧化硅

以Na2O·3.27SiO2和硫酸为原料,采用并加法制备形状较好、粒度分布均匀、孔径在2~20 nm的超细二氧化硅。用吸油值、BET、SEM、FT-IR、XRD等方法对其进行表征,并考察了原料加入速度、表面活性剂、洗涤剂等对制备二氧化硅粉体的影响。结果表明,最佳反应条件为：Na2O·3.27SiO2加入速度为70 r/min,无表面活性剂加入,使用乙醇洗涤,85 ℃干燥2 h后100 ℃干燥2 h。在最佳反应条件下制得的二氧化硅粉体颗粒大部分呈圆形或椭圆形,形状较好,粒度分布比较均匀,比表面积为222.7 m2/g,平均孔径为16.95 nm。     

湿法磷酸副产物氟硅酸制白炭黑连续工艺研究

以湿法磷加工过程的氟硅酸为原料,和氨水发生连续氨化反应,生成白炭黑和氟化铵。白炭黑作为一种性能优越的补强材料,有着广阔的市场;氟化铵可与强酸反应生产氢氟酸。连续氨化反应的优化条件为:氟硅酸质量分数为10%、氨水质量分数为10%、反应温度为20℃、搅拌转速为700 r/min、平均停留时间为15 min,在此条件下开展连续氨化反应,生成的白炭黑比表面积可达到350 m2/g,其他化学指标均达到HG/T 3061—1999质量标准。因此,此路线是氟硅酸综合利用较为有效的方法。     

超细氢氧化镁粉体的制备研究

以氨水为沉淀剂与氯化镁反应,直接沉淀法制备氢氧化镁,研究反应温度、反应时间、Mg2+的初始浓度、原料配比对产品粒径与形貌的影响,产品使用粒度分析仪、XRD、红外与透射电镜表征,在最佳反应条件(温度35℃,时间30 min,Mg2+浓度1.0 mol/L,摩尔比1∶6)下,制备得到片状,粒径150 nm超细氢氧化镁粉体。     

利用磷肥副产氟硅酸制白炭黑的氨化工艺研究

以磷矿石生产磷肥的有害废弃物氟硅酸为基础原料,采用两步氨化法制备了高纯度白炭黑.研究了反应时间、反应温度、氨水质量分数和氨水用量等工艺条件对产品质量的影响,获取了两步氨化技术优化工艺参数.第一步氨化的优化条件:反应温度为45℃,反应时间为10 min,氨水的质量分数为13%,氨水用量为理论用量的60%;第二步氨化的优化条件:反应终点pH为9,反应温度为50℃,搅拌转速为260 r/min.所得二氧化硅各项性能指标大部分达到HG/T 3061-1999标准.该技术工艺流程简单、设备利用率高、消耗低,达到了充分利用矿产资源,降低产品成本的目标.     

氟硅酸制备高质量纳米白炭黑及F-溶液研究

以氟硅酸为硅源、氨水为氨解剂,制备合成了高质量的纳米白炭黑及高浓度氟离子溶液。考察了反应温度、加料方式、陈化时间及洗涤条件等因素对合成白炭黑性能的影响。确定了最佳工艺条件：在40 ℃下,分8次向氟硅酸中快速倾入氨解所需的氨水,直至体系的pH为8~9,陈化1 h,抽滤、水洗后再用少量乙醇润洗,抽滤、放置挥发后再在110 ℃下干燥2 h。所得白炭黑的粒度为89 nm 和322 nm,二氧化硅质量分数大于93%,比表面积大于 200 m2/g。所得溶液中氟离子的质量浓度可达90 g/L以上,有利于综合利用。     

共沉淀法制备纳米羟基磷灰石

以硝酸钙、磷酸混合水溶液为前驱体,以氨水为沉淀剂,采用共沉淀法制备纳米羟基磷灰石。探讨了加料方式、加料速度、Ca-P溶液初始浓度、陈化温度、陈化时间以及反应pH值等工艺条件对纳米羟基磷灰石的结晶粒度与分散性的影响。结果表明,采用将氨水加入Ca-P溶液、快速加料的方式,在Ca2+浓度为1.0mol.L-1、陈化温度为60℃、陈化时间为12h、反应pH值为10的条件下可高效制备分散性较好的短棒状纳米羟基磷灰石粉体。     

纳米氢氧化镁粉体制备研究

以六水氯化镁为原料,利用氨水和氢氧化钠混合溶液为沉淀剂,采用直接沉淀法制备纳米氢氧化镁。其最佳反应条件为温度60℃,反应时间90 min,氯化镁浓度0.5 mol/L,体积比为1∶1乙醇和水为混合溶剂,表面活性剂聚乙二醇-400用量为六水氯化镁质量的3%,烘干温度为80℃。实验得到粒径分布窄、分散性好的氢氧化镁粉体,对纳米氢氧化镁的工业化生产有重要意义。     

溶胶-凝胶法制备尺寸可控二氧化硅纳米颗粒

本文以正硅酸乙酯为前驱体,乙醇和异丙醇为助溶剂,在氨水存在的条件下,采用溶胶-凝胶法制备二氧化硅颗粒。采用扫描电镜和激光粒度分析仪,系统考察反应温度、初始p H值、乙醇和异丙醇的体积比、TEOS与氨水的体积比以及TEOS与水的体积比等不同条件对二氧化硅颗粒尺寸和形貌的影响。实验结果表明:反应温度40℃,p H值为11.0,乙醇与异丙醇比例为1:1,TEOS和氨水、水的体积比分别为1:2和1:4所制备的二氧化硅颗粒分布均匀,粒径约为300 nm。     

相转移催化法制备生物柴油

研究了在相转移催化剂———氯化三乙基苄基铵作用下,以KOH为催化剂制备生物柴油。研究了氯化三乙基苄基铵与KOH物质的量之比、原料配比、KOH用量、反应温度对生物柴油收率的影响。实验结果表明,氯化三乙基苄基铵与KOH物质的比为1∶2,反应10 min接近平衡,收率达到93.7%,其它工艺条件为:原料配比为6∶1,催化剂用量为1%,反应温度为25℃。