反应组分对单分散二氧化硅颗粒粒径的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,氨水作为催化剂,在乙醇/水的混合体系中,制备了单分散球形二氧化硅溶胶粒子.通过正交试验设计,应用统计学方法对结果进行分析,研究了原料配比对二氧化硅胶体粒径的影响.结果表明:当固定反应温度(30℃)以及无水乙醇的用量(100 mL)时,TEOS、NH3、H2O的用量三个因素对于二氧化硅粒径的影响的大小顺序是:NH3＞TEOS＞H2O;在一定的浓度范围内,TEOS、NH3、H2O的用量的增加都会导致二氧化硅粒径变大.     

单分散纳米二氧化硅的制备与分散性研究

为得到单分散纳米二氧化硅颗粒,同时提高纳米二氧化硅颗粒在有机溶剂中的分散性。先采用改进工艺条件的溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅颗粒,研究了R\[R=c(H₂O)/c(TEOS）\]、氨水浓度、TEOS（正硅酸乙酯）浓度、温度对纳米二氧化硅颗粒粒径的影响,采用TEM对颗粒形貌、粒径进行了表征。结果表明,随着R、氨水浓度和TEOS浓度的增大,二氧化硅粒径增大;随着反应温度的增加,二氧化硅粒径减小。用聚乙二醇和癸二酸缩聚得到的两亲性聚酯对自制的二氧化硅颗粒进行表面吸附改性。并用FT-IR、TG、TEM对改性前后的纳米二氧化硅的结构、分散性进行了表征。结果表明,改性后的纳米二氧化硅在甲苯中具有良好的分散性。     

溶胶-凝胶法制备SiO_2薄膜工艺研究

以正硅酸乙酯为前驱体,以溶胶-凝胶法制备SiO2溶胶并且采用提拉法在玻璃基片上制备二氧化硅薄膜。研究了反应过程中反应温度、反应时间、催化剂、乙醇和水的加入量对溶胶性质和成膜性能的影响,研究了提拉速度和焙烧温度对二氧化硅薄膜润湿性能的影响。实验结果表明,适宜的反应条件为:反应物的摩尔比TEOS∶EtOH∶H2O=1∶1.5∶1.0,反应温度70℃,pH=3,反应时间1h,薄膜适宜的焙烧温度为450℃。所制备出的二氧化硅薄膜均匀透明,润湿性能良好。     

纳米二氧化硅溶胶粒子的制备研究

以TEOS为前驱体,氨水作为催化剂,制备了单分散纳米二氧化硅溶胶,并且探讨了反应条件对二氧化硅溶胶粒径的影响。结果表明:在保持其它条件不变的情况下,随着NH4OH/TEOS摩尔比的增大,二氧化硅溶胶的粒径也增大;随着H2O/TEOS摩尔比的逐渐增大,二氧化硅溶胶的粒径先增大后基本不变;随着EtOH/TEOS摩尔比的增大,二氧化硅溶胶的粒径减小;随着反应温度的升高,二氧化硅溶胶的粒径显著减小。     

响应面法探讨氟硅酸制备超细白炭黑工艺对DBP值的影响

研究以氟硅酸和氨水为原料制备超细白炭黑,采用响应面优化工艺并建立数学模型,探讨氨水的滴加速率、底液量与总氨水体积比、氟硅酸与氨水滴加体积比和反应温度各因素之间相互作用对白炭黑DBP值的影响.确定最佳工艺条件:氨水的滴加速率为3.1 mL/min,底液量与总氨水体积比0.61,氟硅酸与氨水滴加体积比1∶5.75,反应温度75℃,该条件下制得的白炭黑DBP值为3.1300,与预测值3.1276仅有0.0024的误差,证明模型具有较好的拟合度,能够真实地反映各实验因素对DBP值的影响.     

化学沉淀法制备纳米二氧化硅

采用硅酸钠为硅源,氯化铵为沉淀剂制备纳米二氧化硅.研究了硅酸钠的浓度、乙醇与水的体积比以及pH值对纳米二氧化硅粉末比表面积的影响,并用红外、X射线衍射和透射电镜对二氧化硅粉末进行了表征.研究结果表明在硅酸钠浓度为0.4 mol/L,乙醇与水体积比为1∶ 8,pH值为8.5时可制备出粒径为5～8 nm分散性好的无定形态纳米二氧化硅.     

单分散二氧化硅微球的制备及其微观形貌的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、氨水为催化剂,通过溶胶-凝胶法合成了单分散的二氧化硅微球。通过控制单因素法研究了正硅酸乙酯用量、氨水用量以及反应温度对二氧化硅微球形貌和粒径的影响。利用扫描电镜(SEM)和傅立叶变换红外光谱仪(FT IR)对二氧化硅微球的微观形貌和化学结构进行表征研究。结果表明:成功制备了二氧化硅微球;并且二氧化硅微球的粒径会随着氨水用量的变大而变大,TEOS用量的变大而变大,温度的升高而减小;当氨水用量5mL、TEOS用量先加入3mL,后再加入7mL,反应温度为40℃时,制备的二氧化硅微球效果最佳。     

1-甲基-3,5-二氨基-1,2,4-三唑(DAMT)合成方法改进

甲基肼二盐酸盐与二氰二胺,在乙醇-水的混合介质中进行环化,合成了1-甲基-3,5-二氨基-1,2,4-三唑(DAMT),研究了环化反应关键影响因素。结果表明,最佳反应条件为:成盐酸组分为盐酸,反应介质为乙醇-水混合溶剂,二氰二胺和甲基肼料比1∶1.1¹∶1.2,反应温度50℃,p H值91∶1.2,反应温度50℃,p H值9¹0。     

低密度SiO2气凝胶的常压制备优化及表征

对SiO2气凝胶的醇凝胶制备过程和常压干燥过程分别选用4因素3水平的L9(34)正交试验进行制备条件优化,通过扫描电子显微镜(SEM)、热质曲线(TG-DTA)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、N2等温吸附-脱附等表征手段分析密度对SiO2气凝胶形貌和结构性质的影响。结果表明,制备低密度SiO2气凝胶的主要因素为正硅酸乙酯(TEOS)、水、乙醇(EtOH)的体积比,氨水浓度,正己烷溶剂置换时间和老化时间;优化制备条件:V(TEOS):V(H2O):V(EtOH)为1:1.5:4、盐酸浓度为1 mol/L、氨水浓度为0.5 mol/L、静置时间为24 h、老化时间为24 h、正己烷置换时间为24 h,疏水改性剂质量分数为20%、干燥温度150℃,得到的SiO2气凝胶的密度为49 kg/m3;SiO2气凝胶的密度越低,比表面积越大,最概然孔径越大,孔容越大。但密度对其疏水改性过程和颗粒大小无明显影响。     

非离子反相微乳液体系制备单分散可控粒径纳米二氧化硅微球

本文以TritonX-100为表面活性剂,正辛醇为助表面活性剂,环己烷为油相,氨水为水相,正硅酸乙酯为硅源,采用反相微乳液法制备单分散纳米SiO2.通过系统地改变R[n(H2O):n(TritonX-100)]值、h[n(H2O):n(TEOS)]值和氨水浓度,运用电镜、动态光散射仪等表征方法研究各种反应条件对粒径和分散度的影响规律,探索制备一定粒径的纳米SiO2颗粒的优化工艺条件.     

卤水-氨法纳米氢氧化镁的制备研究

在常压下氨法合成纳米氢氧化镁方法的基础上,通过试验,研究了氨水pH值、Mg2+浓度、氨水滴加速度、温度和分散剂用量等因素对纳米氢氧化镁制备的影响。根据XRD和SEM测试结果,提出了制备纳米氢氧化镁的适宜工艺条件:氨水的pH值13.5、氯化镁溶液浓度为0.5mol/L、氨水的加料速度2.0mL/min、反应温度50～60℃、反应时间60min、分散剂用量为MgCl2量的2%和理想溶剂为乙醇和水的混合溶剂,其体积比为1∶2～1∶1。     

乙醇-氨水介质中硫酸钾制备工艺研究

以氯化钾和磷石膏为原料,采用一步法制备硫酸钾。采用乙醇-氨水为介质,通过正交实验讨论了反应时间、反应温度、乙醇质量分数、氨水质量分数、配料比对产品质量、原料转化率以及产品晶形的影响,得出优化工艺条件为:反应时间60 min、反应温度45℃、乙醇质量分数30%、氨水质量分数20%、配料比(磷石膏与氯化钾质量比)1.29∶1。在该条件下,制得产品硫酸钾的氧化钾质量分数为37.34%,氧化钾的转化率为75.56%,氯离子质量分数为0.86%,水质量分数为1.06%。     

氟硅酸铵氨化制备纳米二氧化硅的实验研究

实验以氟硅酸铵和氨水为原料,通过化学沉淀法制备纳米二氧化硅粉体。考察了表面活性剂、反应温度、物料配比等不同工艺条件对纳米二氧化硅粉体的粒度分布、反应收率等的影响。实验结果表明:分散剂十二烷基苯磺酸钠可以有效改善粉体粒度的分布;综合考虑二氧化硅粉体的粒度、反应收率、反应效率和生产成本,确定氟硅酸铵氨化制备二氧化硅的反应温度为常温、反应时间为60 min、物料配比(氟硅酸铵与氨水物质的量比)为1∶4.8、氨水的加料速度为96 m L/min、搅拌速度为200~300 r/min。     

环氧/纳米二氧化硅复合涂层的制备及防腐性能研究

采用正硅酸四乙酯(TEOS)和去离子水作为原料,氨水作为碱性催化剂,以转化率和粒径作为评价指标,通过正交试验法确定了制备纳米SiO_2粒子的最佳条件:TEOS 41.6 g(0.2 mol),去离子水10.8 g,氨水5.6 g,乙醇92 g,反应温度40°C。在此基础上,以不同物质的量比的TEOS与TMOS(正硅酸四甲酯)作为复合硅源替代单一的TEOS来制备纳米SiO_2,并用KH-550硅烷偶联剂进行原位改性。采用傅里叶变换红外光谱和扫描电镜对改性纳米SiO_2的结构和形貌进行了表征。将改性后的纳米SiO_2与水性环氧树脂配制成环氧/纳米SiO_2复合涂料。研究了TEOS与TMOS的物质的量比对复合涂层机械性能和防腐性能的影响。结果表明,当TEOS与TMOS的物质的量比为1∶1时,所制备的环氧/纳米SiO_2复合涂层综合性能最佳:铅笔硬度3H,附着力0级,耐冲击性(1 kg)50 cm,耐盐雾时间480 h,在3.5%NaCl溶液中浸泡600 h不失效。     

氟硅酸制备白炭黑和氟化氢铵的工艺研究

研究以氟硅酸和氨水为原料,通过沉淀反应、搅拌陈化、固液分离得滤液和滤渣,滤渣经酸化、水洗、喷雾干燥等工艺过程制备白炭黑,滤液经真空法制备氟化氢铵,所得氨水作为原料返回系统循环使用.实验考察了氟硅酸与氨水滴加的体积比、底液与氨水体积比、反应温度、陈化时间等因素对白炭黑DBP值的影响,获得制备白炭黑的最佳工艺条件:氟硅酸与氨水滴加的体积比为1∶6,底液与氨水体积比为0.6,反应温度为75℃,陈化时间为6h,此条件下得到的白炭黑DBP值为3.53 mL/g,并对其进行了FT-IR、XRD、TEM表征和粒径检测,证实产物为白炭黑,粒径(d50)235 nm.氟化氢铵经XRD和SEM表征,确定产物为氟化氢铵,纯度为98.7％.     

1-甲基-3,5-二氨基-1,2,4-三唑(DAMT)合成方法改进

甲基肼二盐酸盐与二氰二胺,在乙醇-水的混合介质中进行环化,合成了1-甲基-3,5-二氨基-1,2,4-三唑(DAMT),研究了环化反应关键影响因素。结果表明,最佳反应条件为:成盐酸组分为盐酸,反应介质为乙醇-水混合溶剂,二氰二胺和甲基肼料比1∶1.1~1∶1.2,反应温度50℃,p H值9~10。     

反应条件对合成单分散二氧化硅微球的影响

采用正硅酸乙酯、氨水、异丙醇和水为原料,合成了微米和亚微米级二氧化硅微球,着重研究了实验温度、氨水浓度、正硅酸乙酯的用量、加水量以及反应时间对该反应的影响。结合对所合成产物的扫描电镜表征,确定了制备不同粒径、均匀的单分散二氧化硅微球的实验条件。     

溶胶-凝胶法制备二氧化钛溶胶

采用溶胶-凝胶法,以钛酸四丁酯为主要原料,制备出澄清、透明、均匀稳定的二氧化钛溶胶。讨论了水的用量、乙醇用量、p H值、温度等的影响,确定了n(HAC):(TEOT)=0.6;溶液的p H值调节至2~3时,所成溶胶较稳定均匀;乙醇与钛醇盐的物质的量比取9;水解温度选取30℃左右。制得样品在400℃条件下煅烧的比表面积为126.5m2/g。     

二氧化硅-磺酸固体酸催化大豆油与异丙醇的酯交换反应

通过溶胶-凝胶法制备了二氧化硅-磺酸(SiO2-SO3H)固体酸催化剂,并用于大豆油与异丙醇的酯交换反应制备生物柴油,考察了催化剂的处理温度、异丙醇与大豆油的摩尔比、催化剂用量、正庚烷用量和反应时间对酯交换反应的影响。结果表明,二氧化硅-磺酸(SiO2-SO3H)具有较高的酯交换反应催化活性。确定制备生物柴油的最佳条件如下:催化剂处理温度为120℃、醇油摩尔比为6∶1、催化剂用量(以大豆油质量计)为5.0%、正庚烷用量(以大豆油质量计)为30.0%、反应时间为6.0h。在该条件下,大豆油异丙酯产率可达96.12%。     

温度调控法合成单分散二氧化硅球

单分散性的纳米二氧化硅微球粒子在标准化、情报信息、分析化学、医学及生物化学、电子封装材料等许多科学领域中有着广阔的应用前景。采用在氨水(NH3·H2O)存在的条件下催化正硅酸四乙酯(TEOS)水解缩聚反应来制备单分散二氧化硅微球。与此同时通过改变氨水在体系中的浓度和实验温度使二氧化硅球的粒径得到了改变。然后通过扫描电镜、红外光谱、X射线衍射、反射光谱等仪器对微球进行了表征,结果表明通过温度调控法成功制备了粒径均匀的单分散二氧化硅微球。