对双胍基苯甲酸盐酸盐的制备及其合成条件优化

在盐酸存在下,以对氨基苯甲酸和双氰胺为基本原料,一步合成了对双胍基苯甲酸盐酸盐(CPBGH),通过正交实验方法优化了合成条件,用FT IR、1H NMR和UV表征了产物结构,HPLC分析了产品中CPBGH的含量。结果表明,CPBGH适宜的合成条件为:盐酸与对氨基苯甲酸摩尔比为1.0,反应温度为80℃,反应时间为6.0 h;在此条件下,CPBGH的收率为86.1%。UV分析表明,CPBGH在191 nm、237 nm和269 nm有三个明显的紫外吸收峰;HPLC分析表明,产品中CPBGH的含量达97.22%。     

对羟基苯甲酸丁酯的合成及催化剂的选择

对以正丁醇和对羟基苯甲酸为原料合成对羟基苯甲酸丁酯的催化剂及反应条件进行了研究。硫酸氢钠是合成对羟基苯甲酸丁酯的一个新型、良好的催化剂。最佳反应条件为:醇酸摩尔比为4:1,催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的5％,反应时间为4h。上述条件下对羟基苯甲酸丁酯的收率为91％。     

对羟基苯甲酸丁酯的微波辐射合成法研究

对羟基苯甲酸与正丁醇在对甲苯磺酸催化下,微波辐射法合成对羟基苯甲酸丁酯。考察了酯化反应的各种影响因素,优化的反应条件为:n(对羟基苯甲酸)∶n(正丁醇)=1∶2,微波辐射功率500 W,微波辐射时间30 m in,对羟基苯甲酸丁酯产率为97%。     

对甲苯磺酸催化合成苯甲酸丙酯

以对甲苯磺酸为催化剂,对以苯甲酸和丙醇为原料合成苯甲酸丙酯的反应条件进行了研究,实验结果表明：对甲苯磺酸是合成苯甲酸丙酯的良好催化剂,最佳反应条件为：醇酸摩尔比为5：1,催化剂用量为反应物料总量的2．1％,反应时间为3．0h。上述条件下,苯甲酸丙酯的产率可达84．8％     

对羟基偶氮苯甲醛的合成及其光响应性能研究

对氨基苯甲醛、亚硝酸钠在盐酸条件下完成重氮化反应,再与苯酚偶合,生成对羟基偶氮苯甲醛,GC/MS测定产品纯度97.4%。氯仿溶剂中,对羟基偶氮苯甲醛特征吸收波长为359 nm和241 nm,摩尔消光系数分别为23 572,8 270 L/（mol·cm）。在365 nm紫外光照射下,359 nm吸收峰强度逐渐降低,241 nm吸收峰强度逐渐增强,停止紫外照射,则两吸收峰强度逐渐恢复原状,证实对羟基偶氮苯甲醛具备反式构型和顺式构型之间的光致变色特性,其光致变色动力学过程表现为一级反应,速率常数2.99×10^-3min^-1。     

一水硫酸氢钠催化合成苯甲酸丙酯

硫酸氢钠为催化剂,苯甲酸和丙醇为原料合成苯甲酸丙酯的反应条件进行了研究。实验表明,硫酸氢钠是合成苯甲酸丙酯的良好催化剂,最佳反应条件为:醇酸摩尔比为3∶1,催化剂用量为反应物料总量的3%,反应时间为7.0 h。上述条件下,苯甲酸丙酯的产率可达92.6%。     

对溴甲基苯甲酸甲酯的合成研究

在四氯化碳溶液中,在光照条件下对甲基苯甲酸甲酯与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)反应合成对溴甲基苯甲酸甲酯。通过正交实验得到对溴甲基苯甲酸甲酯的最佳合成条件为:NBS用量为对甲基苯甲酸甲酯的1.1倍,反应时间为4 h,过氧化苯甲酰为NBS的0.03倍,四氯化碳为对甲基苯甲酸甲酯的11倍,产率90.5%。     

一步法合成对羟基苯甲酸聚酯

以对—羟基苯甲酸、碳酸二苯酯为原料,二苄基甲苯为溶剂,钛酸四丁酯为催化剂,在化工操作上一步完成缩聚反应,合成了对一羟基苯甲酸聚酯,称为一步法。本文介绍了合成方法,反应条件,聚合物性能,并初步讨论了反应历程。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成苯甲酸异戊酯

首次报道了以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,对以苯甲酸和异戊醇为原料合成苯甲酸异戊酯的反应条件进行了研究。实验表明：TiSiW12O40/TiO2是合成苯甲酸异戊酯的良好催化剂,最佳反应条件为：醇酸摩尔比为4:1,催化剂用量为反应物料总量的2.5%,反应时间2.5h。上述条件下,苯甲酸异戊酯的产率可达83.3% 。     

微波辐射法合成对羟基苯甲酸丁酯

对羟基苯甲酸与正丁醇在对甲苯磺酸催化下,微波幅射法合成对羟基苯甲酸丁酯。优化的反应条件为n对羟基苯甲酸∶n正丁醇∶n对甲苯磺酸=1∶2∶0.1,微波辐射功率500W,辐射时间30min,产率为97%。     

共振光散射光谱法测定亚硝酸根的研究

基于在盐酸介质中,亚硝酸根与氨基苯磺酸发生重氮化反应,氨基苯磺酸共振光散射强度随亚硝酸根的加入量增加而明显降低的现象,建立了新的共振光散射法测定亚硝酸根的方法。该方法对亚硝酸根检测的线性范围为0.01～0.70？g/mL,检出限为7.2ng/mL（3σ）。该方法应用于自来水中亚硝酸根离子的测定,回收率为93.1%～105.7%。     

离子型表面活性剂对PS-b-PAA嵌段共聚物在DMF/H_2O中自组装形貌的影响

以丙三醇为基体,合成了三(2-(N,N-二甲基十六烷基氯化铵)乙酸)丙三醇酯(S1)和(2-十六烷基羧酸酯)丙二羧酸钠(S2)两种结构相近但极性相反的表面活性剂,研究它们对聚苯乙烯-b-丙烯酸(PS-b-PAA)在DMF/H2O混合体系中自组装行为的影响。结果表明,2种表面活性剂均使PS-b-PAA的球形胶束发生了改变,但二者作用的结果不同。随表面活性剂溶液浓度的增大,S1/PS-b-PAA体系的胶束形貌发生由短棒向长棒再到囊泡的转变,形成的棒状胶束长度越来越长(由251 nm→418 nm→1 280 nm);S2/PS-b-PAA体系,胶束形貌发生由球形→较大球形和部分S2的小球形共存→片层和较大球形共存的转变,胶束尺寸逐渐增大(由134 nm→188 nm→1 597 nm)。电离后,电荷数量及其烷基链与嵌段共聚物相互作用的差异是导致2种表面活性剂对胶束形貌产生不同影响的原因。     

亳菊不同部位绿原酸及总黄酮的含量测定

研究亳菊不同部位绿原酸及总黄酮的含量。绿原酸采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸水溶液(12∶88)洗脱,检测波长为327 nm;总黄酮采用比色法进行测定,以亚硝酸钠-硝酸铝为显色剂进行测定,检测波长为510 nm。结果表明:亳菊不同部位绿原酸的含量分别是根(0.39%)、茎(0.42%)、叶(0.72%)、花(0.54%);总黄酮的含量分别是根(10.30%)、茎(9.24%)、叶(35.69%)、花(18.08%)。亳菊叶中绿原酸及总黄酮的含量最高。     

纳米级PU-PMMA LIPN的制备与结构研究

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)、聚醚多元醇(PPG3010)、二羟甲基丙酸(DMPA)等为主要原料,甲基丙烯酸甲酯(MMA)为降粘剂合成了聚氨酯(PU)-MMA乳液;采用无皂原位乳液聚合的方法,MMA在PU-MMA乳液内部聚合,制备了纳米级的PU-聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)乳液互穿聚合物网络(LIPN)。对PU-PMMA复合乳液的结构、乳胶粒子粒径、成膜后PU和PMMA两相的相容性进行了讨论。结果表明,PU-PMMA复合结构已经形成;乳胶粒子的粒径分布多在20 nm,由于比表面积较大,部分小粒径粒子发生了团聚;复合体系只有一个Tg且介于PU和PMMA的Tg之间;成膜后PU和PMMA的相畴小于50 nm。     

三氮唑类偶氮染料的合成与研究

本文以5-氨基-1H-1，2，4-三氮唑-3-羧酸、H酸、对甲基苯胺，对苯二胺和-β萘酚为原料，经过重氮化，偶合反应合成了两种染料，并研究了该染料的染色性质。     

聚L-乳酸/菜籽蛋白共混纳米纤维毡的制备与表征

以聚L-乳酸、菜籽蛋白为原料,高压静电纺丝制备聚L-乳酸(PLLA)/菜籽蛋白共混复合纳米纤维毡,考察了不同电压、极距和三氟乙酸添加量对纳米纤维形态及直径的影响,采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)对相关产物进行结构表征。结果表明:复合纤维中PLLA与菜籽蛋白之间以氢键结合,PLLA的结晶性能降低;PLLA纺丝溶液中,菜籽蛋白的三氟乙酸溶液的适量引入可显著提高纺丝速率。在PLLA质量浓度为24%的氯仿溶液中,6.5%菜籽蛋白的三氟乙酸溶液加入量为0.25 mL,电压16 kV,极距10 cm的条件下,可快速制备平均直径622 nm的PLLA/菜籽蛋白复合纳米纤维毡,纺丝速率达到5.2 mg/min。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定硝酸铁中微量铬（Ⅵ）

在硫酸-磷酸介质中,未经分离除去高浓度的Fe（Ⅲ）,以二苯碳酰二肼作显色剂,与Cr（Ⅵ）形成有色配合物,在波长540nm处有最大吸收峰,显色程度与Cr（Ⅵ）含量成正比,Cr（Ⅵ）含量在0—50μg·（50mE）。范围内呈良好的线性关系,摩尔吸光系数为4．0×10^5L·mol^-1·cm^-1。将方法应用于工业品硝酸铁中微量铬的测定,相对标准偏差为4．06％（n=6）,加标回收率在91．5％～105．2％之间。     

高效液相色谱法测定1,15-十五碳二元酸的方法研究

采用液相色谱内标法建立了环十五内酯合成中的重要化合物1,15-十五碳二元酸的定量分析方法。通过实验确定了最优色谱条件：色谱柱C18（4.6×250mm）,以月桂酸为内标物,流动相为甲醇∶乙腈∶水=80∶5∶15（0.1%三氟乙酸）,流速为1.2mL/min,检测波长为210nm。方法的相关性好（γ〉0.9990）,样品测定的相对标准偏差RSD〈1%,加标回收率为99.25%,检出限为4.543×10-4g/（s·L）。     

腐植酸产品特性及其对真菌和植物生长的影响

天然腐植酸主要来自风化煤和褐煤等,其产品主要有Pak腐植酸盐、腐植酸盐肥料、Pak Humax、Humkara和Humide等,它们在使用之前必须了解其功效。本研究比较了4种腐植酸肥料的理化性质、光学特性以及对小麦(栽培品种Sehr)、绿豆(绿豆-54)、玉米(C-12)和田菁种子萌发和生长的影响,同时研究了它们对4种真菌的影响。4种腐植酸肥料的含水量为52%~71.11%,溶解度为30.2%~98.2%,密度为1.67~4.17 g/mL,2%腐植酸肥料水溶液pH值为5.39~10.11,EC值为3.140~1.143 mS/cm。4种腐植酸肥料的碳含量为22.95%~36.56%、氮含量为0.658%~1.183%,相应的C/N比为30.91~44.16。将4种腐植酸肥料用0.1 mol/L NaOH溶液溶解,分离获得腐植酸和黄腐酸,按含碳量计算,含碳量40.3%~77.5%的为腐植酸,含碳量22.5%~59.7%的为黄腐酸。对腐植酸在400 nm、500 nm、600 nm和700 nm下的光学性质进行了研究,并对465 nm和665 nm条件下的吸光度进行测量,计算其比值E4/E6(即消光系数)。结果表明,E4/E6比值变化在3.64~5.48之间,且光密度随着波长的增加而降低,与腐殖质的碳含量具有显著相关性。供试的4株真菌中,根据菌落直径观察,Trichoderma harzianum,T.hamatum和Alternaria alternate3种真菌在0.025%腐植酸培养基上生长最好。4种腐植酸肥料对小麦、玉米、绿豆种子萌发都有抑制作用,但对田菁种子萌发具有促进作用;对小麦和玉米的根具有促进生长的作用,同时可以提高小麦和玉米芽的干物质含量,而对绿豆和田菁没有影响。研究发现,巴基斯坦市场上销售的腐植酸肥料差异很大,为保障使用者的利益,对这些肥料进行质量监测十分必要。