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5’-溴-1,1’:3’,1"-三联苯是一种重要的光电材料中间体,以2,6-二溴-4-硝基苯胺为起始原料,经重氮化反应、Suzuki-Miyaura反应、还原反应等合成了目标化合物,并且通过~1H NMR确证了化合物的结构。该合成路线选择性好,副反应少,收率高,适合工业化生产。 相似文献
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研究了柠檬醛与3-巯基-2-丁醇直接脱水缩合反应合成标题化合物的工艺条件。研究表明,与对甲苯磺酸、氯化钙、三氯化铁及硫酸铜相比,溴化镁作催化剂,产率高,反应条件温和,副反应少,产物后处理简便。当溴化镁用量占柠檬醛用量的0.68%(按物质的量计量),柠檬醛与3-巯基-2-丁醇物质的量比为1:1时,产率可达到78%。反应产物进行了气相色谱、红外光谱、气质联用分析。 相似文献
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3,3’-二硝基-5,5’-偶氮-1H-1,2,4-三唑的合成与晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
以3氨基-5-硝基1H-1,2,4-三唑(ANTA)为原料,经过氧化合成3,3’-二硝基5,5’-偶氮-1H-1,2,4-三唑(DNAT),采用红外光谱、核磁共振、元素分析等鉴定了产品结构。探讨了偶氮反应的机理和关键影响因素,确定了最佳的反应条件。测试了DNAT的部分性能,H50为17.08cm(落锤5kg);摩擦感度60%(表压3.92、摆角90°)。培养了DNAT单晶,四元衍射分析表明:DNAT·4H2O晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶体密度为1.550g/cm。 相似文献
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由溴代二茂铁及1’-烷基溴代二茂铁与正丁基锂反应,得到的二茂铁锂和5种1’-烷基锂代二茂铁与二甲基乙氧基氯硅烷反应,制得了二茂铁基二甲基乙氧基硅烷和5种1’-烷基二茂铁基二甲基乙氧基硅烷,最后用LiAlH4还原得到了二茂铁基二甲基硅烷和5种1’-烷基二茂铁基二甲基硅烷.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对这些新化合物的组成和结构进行了表征. 相似文献
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呈昧核苷酸二钠包括5’-肌苷酸二钠和5’-鸟苷酸二钠,难以形成良好的结晶体,针对现有研究中存在的问题。对呈味核苷酸二钠结晶工艺进行改进,优化工艺参数。研究发现,采用乙醇为溶析剂,在合适的结晶液浓度和溶析剂添加量的条件下,添加晶种程序降温结晶,有利于提高结晶收率、产品纯度和堆密度。在优化的结晶条件下,呈味核苷酸二钠产品色谱纯度达到99.54%,堆密度达到0.54g/cm3,满足国际市场的要求。 相似文献
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2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-6-氯-苯并三唑的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
用2%Pt/C作催化剂,在35~37℃、1MPa条件下,用催化氢化法合成了2 (2’ 羟基 3’ 叔丁基 5’ 甲基苯基) 6 氯 苯并三唑,收率为70%。用熔点、元素分析、MS谱图、1HNMR谱图,表征了该化合物结构。这种氢化方法成本较低,后处理简单,无环境污染。 相似文献
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为了研究由二叠氮基乙二肟(DAzGO)合成1,1′-二羟基-5,5′-联四唑(H_2DHBT)的反应机理,采用密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-31G(d)基组水平上计算了酸性条件下DAzGO分子成环反应的反应物、过渡态和产物结构,获得反应能垒。结果表明,DAzGO分子的成环为两步成环的亲电反应,其中第一个基元反应是决速步,反应能垒为86.94kJ/mol;氢离子和水分子的存在将反应能垒降低了30.46kJ/mol,氢离子和水分子可以促进成环反应。DAzGO的成环反应在丙酮、水、乙醚中的决速步能垒分别为87.03、90.08、72.59kJ/mol;溶剂的极性越小,对DA_2GO分子成环反应的促进作用越大,乙醚为最佳反应溶剂。 相似文献
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吕德刚 《精细与专用化学品》2006,14(7):22-23
以3,4-二硝基氯苯为起始原料,首先经氨化还原得到5-氯2-硝基苯胺;将得到的产物在碱性条件下与正丙硫醇反应生成2硝基5丙硫基苯胺;然后在丙酮中与硫氰酸钠和氯甲酸甲酯反应得到1甲氧基羰基3(2’硝基-5-’丙硫基苯)硫脲,总收率56.40%,纯度99.0%。 相似文献
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抗肿瘤药物卡培他滨的合成工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:改进抗肿瘤药物卡培他滨中间产物2',3',5'-O-三乙酰-5-氟胞苷的合成工艺.方法:2',3',5'-O-三乙酰-5-氟胞苷制备过程中,分别考察了用碳酸氧钠、碳酸钠、不同浓度氢氧化钠溶液中和反应液pH至中性对后处理操作及产品收率的影响.结果:用2mol/L的氢氧化钠溶液中和反应液至中性为最佳合成工艺.结论:改进后的合成工艺,简化了实验操作,降低了反应成本,提高了2',3',5'-O-三乙酰-5-氟胞苷的收率,使之达到88.5%. 相似文献
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新化合物N6-苯甲酰基-2’,3’-O-异亚丙基-5’-丙醛基腺苷是用于制备(+)-sinefungin及其衍生物的重要中间体。报道了N6-苯甲酰基-2’,3’-O-异亚丙基-5’-丙醛基腺苷的合成方法,以2’,3’-O-异亚丙基腺苷为原料,经苯甲酰化反应,Pfitzner-Moffatt氧化反应,Wittig反应和催化氢化反应得到,其结构经1H NMR和13C NMR和HRMS表征。 相似文献
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