四乙酰乙二胺的合成研究

以乙二胺、乙酸、乙酸酐为原料,在同一反应釜内,采用两步法合成四乙酰乙二胺。结果表明,当ｎ（乙二胺）∶ｎ（乙酸）∶ｎ（乙酸酐）＝１∶２５∶４,反应温度为１２０℃（第一步）和１４０℃（第二步）,反应时间为９～１０ｈ时,产品产率可达７５％。     

漂白活化剂四乙酰乙二胺的合成

四乙酰乙二胺(TAED)是一种含氧漂白活化剂,广泛应用于日用化工行业。本课题开发出了两步法合成TAED的工艺路线。第一步以乙二胺、乙酸合成二乙酰乙二胺(DAED);第二步以上述合成液与乙酸酐进一步合成TAED。通过催化剂、原料配比、反应时间、反应精馏等多种因素对TAED合成过程的影响作了考察,从而获得了较佳的工艺条件。     

负载型杂多酸盐催化合成乙酸正丁酯

用SiO2为载体,在4种不同温度下分别负载硅钨杂多酸和磷钨杂多酸,以正丁醇和冰乙酸为原料,催化合成乙酸正丁酯。探讨了醇酸物质的量比、催化剂的用量、反应时间和反应温度对酯化率的影响。结果表明,反应最佳条件为：醇酸物质的量比1：1,催化剂用量为原料量的1％,反应温度120℃,反应时间5h;在180℃下SiO2负载的SiW12催化效果最好,催化剂在重复使用3次的情况下活性无明显下降。     

磷钼钒杂多酸催化合成乙酸正丁酯的研究

研究了以乙酸和正丁醇为原料,磷钼钒杂多酸为催化剂合成乙酸正丁酯的反应,考察了原料醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对酯化反应的影响,经过试验确定了合成乙酸正丁酯的较佳工艺条件,醇酸物质的量比为1．2：1,磷钼钒杂多酸催化剂用量为反应液总量的0．6％,反应时间为85min,反应温度为115℃,在此条件下,乙酸正丁酯的收率为93％-95％。     

负载型杂多酸催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料，负载型杂多酸为催化剂合成了乙酰水杨酸。考察催化剂用量、水杨酸和乙酸酐物料配比、反应时间、温度等因素对反应的影响。结果表明：当n（水杨酸）：n（乙酸酐）为1．0：1．5，催化剂用量为水杨酸质量的5％，71～75℃反应15min，产率达94．2％。     

一种多功能表面活性剂的合成

以长链烷基替代EDTA分子中的一个乙酸基，使其改性为既具表面活性又有络合金属离子能力的多功能表面活性剂。合成分两步，先以乙二胺、溴代烷为原料，合成了中间体N－长链烷基乙二胺(R-en)，然后R－en和氯乙酸反应生成了N－长链烷基乙二胺三乙酸钠盐（RNa3edta)。用正交实验法探讨了R－en的合成条件为：n(乙二胺）：n（溴代烷）＝（2.5-3.0)：1．0，反应温度为60℃，反应时间为8－10h，其收率均达98％。终产品合成条件为n(R-en):n（氯乙酸）＝1．05：2，反应时间为10h，反应温度为80℃，收率达86％。并通过红外光谱、核磁共振氢谱对终产品结构进行了初步确认。     

抗氧剂P-EPQ的合成

两步法合成抗氧剂四-（2，4-二叔丁基苯基）-4，4’-联苯基双亚磷酸酯。红外表征产品，考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、解络时间、物料配比对产率的影响。反应温度为80℃，物料配比按联苯、AlCl3、PCl3的物质的量比1：2．2：8，反应7h后，按P2O5与AlCl3物质的量比1．1：1加入解络剂P2O5，解络1h的产率可达57.2％。     

乙酸苄酯合成工艺的研究

以固体超强酸SO4^2-/TiO2为催化剂,二苄醚和乙酸酐为原料合成乙酸苄酯,并考察了影响反应的主要因素．结果表明最适宜的反应条件是：乙酸酐和二苄醚的摩尔比为1．5：1,催化剂用量0．5％(二苄醚的质量分数),反应时间1h,反应温度150—160℃,催化剂的焙烧温度550℃,焙烧时间3h,收率达83．7％。该法具有反应速度快,产品收率高,产品香气好,后处理简单,催化剂可重复使用等优点。     

乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺的改进

以柠檬酸、正丁醇和乙酸酐为原料,对甲苯磺酸为催化剂,通过酯化、脱醇、乙酰化、脱乙酸和乙酸酐、中和、水洗等步骤制备了乙酰柠檬酸三丁酯。和文献报道的工艺相比,节省了催化剂用量,减少了近一半的废水量。当反应物摩尔比n（柠檬酸）：n（正丁醇）：n（乙酸酐）：n（对甲苯磺酸）=1：4．3：1．10：0．041,酯化反应温度为130-140℃,酯化时间为4h,乙酰化反应温度为50℃,乙酰化反应时间为1h时,产品的产率为97．5％,酯含量为99．21％,酸值为0．14mgKOH／g,色度小于50（Pt—Co）,符合产品质量要求。     

新法合成脒基硫脲的研究

用二硫化碳和甲胺为原料与双氰胺在水溶液中反应合成脒基硫脲，考察了反应物料配比，反应温度，反应时间，水与甲胺的体积比对产品收率的影响，最佳工艺条件为：二硫化碳，甲胺与双氰胺的物质的量比1：1．9：0．9，反应温度90℃，反应时间5．5h，V（水）：V（甲胺）＝0．6：1，产品收率为86．4％。