芳基芳酰肼类化合物的合成及其结构表征

以取代苯肼、自制的取代苯甲酰氯为原料,以二氯甲烷为溶剂,在冰浴中合成了8种芳基芳酰肼类化合物,收率78%～90%。产品结构经元素分析、IR、1HNMR确证。产物的IR谱中,在3200～3400cm-1出现两个N—H吸收峰;1HNMR谱中,两个N—H的化学位移在δ8.46～11.38之间;产品的元素分析结果与理论值基本相符。     

5—芳基—2H—四唑—2—乙酸乙酯及其相应酰肼衍生物的合成

一些烷基或芳基酰肼类化合物具有生物活性,广泛用作有机合成原料。它们很易和芳基或芳酰基异硫氰酸酯缩合,其缩合物在一定实验条件下可闭环为有用的含氮、含氧、含硫的五元杂环衍生物。但连接四唑类的杂环酰肼类化合物迄今研究得较少。     

NaBrO3/H2SO4氧化合成芳酰基偶氮化合物

在温和的条件下,用价廉易得的试剂NaBrO3/H2SO4氧化芳酰肼化合物,方便地合成了13种芳酰基偶氮化合物,产率84%~94%,其中有3种未见报道。用红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析进行了结构表征,并讨论了可能的反应机理。     

新型去氢枞基1,3,4-(噁)二唑的合成与表征

以去氢枞酸为原料,经酰化得到酰氯,酰氯与85%(质量分数)水合肼反应制备出去氢枞酰肼,去氢枞酰肼再与5种芳香酰氯反应得N,N'-二酰基肼,其再经POCl3脱水闭环反应,合成了5种新的2-去氢枞基-5-芳基-1,3,4-(噁)二唑.研究了合成反应条件;每步收率均在75%以上.     

2,3,5-取代-[1,2,4]-噻二唑类化合物的合成及生物活性

以N-芳基-芳甲酰胺为起始原料经Vilsmeier试剂(BTC/DMF)氯化、取代、加成、环合等步骤合成一系列2,3,5-取代-[1,2,4]-噻二唑类化合物,目标化合物经1H NMR、13C NMR以及元素分析确证,初步生物活性试验结果表明:化合物2d、2e、2f、2g、2j和2k对黄瓜霜霉病具有相对较好的抑制作用,其抑制率在54.89%-77.45%.     

研磨法绿色合成酰肼的研究

酰肼是一类具有广泛用途的有机化合物,N-酰基苯并三唑是一种高效酰化试剂。本文采用N-芳甲酰基苯并三唑与1.5当量80%水合肼在室温、无溶剂、无催化剂条件下研磨2 min发生反应,制备9个芳甲酰肼,收率均在90%以上,产物结构经核磁共振氢谱确证。该方法具有反应速度快,条件温和,对环境友好等优点,是一种合成酰肼的绿色工艺。     

2-芳基-3-N-乙酰基-5-(3-碘苯基)-1,3,4-恶唑啉类化合物的合成与结构表征

3-碘苯甲酰肼(2)与芳醛反应得到相应的酰腙(3 a~h),而后与乙酸酐脱水环化成了2-芳基-3-N-丙酰基-5-(3-碘苯基)-1,3,4-恶唑啉类化合物(4 a~h),通过元素分析,IR,1HNMR和MS对化合物4a~h的结构进行了表征。     

芳酰腙化合物的合成及其结构表征

芳酰腙类化合物具有许多重要的应用价值。本文设计合成了4种芳酰腙,并以核磁共振谱进行了结构表征。     

1-苯基-5-芳基-3-苯甲酰甲基硫代-1H-1,2,4-三唑的合成与表征

以1-芳酰基-3-苯氨基硫脲和ω-溴代苯乙酮为主要原料,以二氯甲烷为溶剂,在弱碱三乙胺催化下合成了6种新的1-苯基-5-芳基-3-苯甲酰甲基硫代-1H-1,2,4-三唑类化合物,产率为70%~85%,目标产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱和高分辨质谱进行了表征,证明了该合成路线的可行性。     

铑（I）催化芳基三氟硼酸钾与芳基羧酸酐偶联反应的研究

考察了铑（I）催化芳基三氟硼酸钾与芳基羧酸酐生成芳酮的偶联反应。结果表明,低剂量[1．0％（mol]的RhCl（PPh3）3在催化芳基三氟硼酸钾与芳基羧酸酐的偶联反应方面表现出非常高的催化活性。不论是供电子基团还是吸电子基团取代的芳基三氟硼酸钾和芳基羧酸酐都可在较短的反应时间内得到良好的反应产率,但具有空间位阻基团取代的芳基三氟硼酸钾和芳基羧酸酐反应的产率较低。