对甲苯基-2-烷氧乙基醚的相转移催化合成

对烷基苯基-2-烷氧乙基醚类是一类有待开发的新型香料,它们具有与欧洲丁香、玫瑰相似的香味。本文采用相转移催化法,以2-烷氧基氯乙烷,对甲苯酚、碱等为原料,合成了两种这类香料,并对反应的工艺条件进行了初步考察。采用固-液相转移催化法,以PEG-400为催化剂,可以得到90％以上的收率;采用液-液相转移催化法,以季铵盐为催化剂,收率可达84％。本法反应条件温和,克服了传统醚合成法中要求体系严格无水及要使用昂贵溶剂的缺点。     

纳米TiO2的合成技术

纳米 Ti O2 具有许多独特的性质 ,具有广阔的应用前景。如何开发、应用纳米 Ti O2 ,已成为各国材料学领域的重要研究课题。目前 ,制备纳米 Ti O2 的方法很多 ,基本上可归纳为物理法和化学法。物理法又称为机械粉碎法 ,对粉碎设备要求很高 ,化学法又可分为气相法 (CVD)、液相法和固相法。本文将介绍这几种常用的合成方法 ,并对前景比较好的气相法进行了较为详细的阐述     

白色氰尿酸的合成研究

研究了原料配比、反应温度、反应时间、溶剂种类、后处理工艺等因素对液相法合成氰尿酸新工艺的影响,着重解决了液相法氰尿酸产品色泽深的问题。确定其新工艺:尿素加入预热到200~210℃的环丁砜中,反应2~3 h,氮气保护、快速冷却、流化床干燥后得到合格的白色氰尿酸成品。产品质量分析表明,其溶剂残留、纯度、色泽等指标均与采用固相法传统工艺的国内外同类产品相当。     

由碳酸二甲酯合成芳香醚的绿色工艺

综述了酚类化合物与碳酸二甲酯(DMC)甲基化反应合成芳香醚的绿色工艺。气相连续流动法和液相间歇法是2种有效的由DMC合成芳香醚的方法。在气液相转移催化和液固相转移催化的条件下,酚与DMC甲基化反应的产率和选择性均很高。酚与DMC甲基化反应的均相催化剂一般选择叔胺、叔膦、季铵盐及Schiff碱等有机碱,多相催化剂为碱金属碳酸盐、沸石、氧化铝及附载有金属盐的氧化铝和煅烧的Mg-Al水滑石。     

分子筛生产工艺中的节能新技术——固相转化法的创新和应用

先就固相法合成沸石分子筛的合成机理及演绎发展进行了综述;着重介绍了本课题组开发的干粉法(固相原位转化法)及湿胶法(超高浓度体系法)两种固相法节能新技术在合成 MOR、ZSM-5等沸石分子筛生产中的应用情况,并阐述了两种创新方法的本质及其工艺特点;最后就干粉法及湿胶法的应用前景进行了展望.     

纳米γ-Fe2O3的制备方法及进展

从相态的角度概述了制备纳米γ-Fe2O3的各种方法:固相法、气相法-激光加热法、液相法(化学沉淀法、空气氧化法、溶胶-凝胶法、微乳液法、电化学法)的研究进展。阐述了各种方法的制备原理、特点及应用,介绍了制备纳米-γFe2O3的一些其它方法。并对纳米-γFe2O3的研究方向进行了展望。     

纳米氧化铬制备方法研究进展

纳米氧化铬具有熔点高、硬度大、高耐磨、耐腐蚀等特点,是目前正在开发并具有广阔应用前景的纳米材料.综述了纳米氧化铬的各种制备方法,包括固相法(固相反应法、机械化学法)、液相法(微乳液法、溶胶-凝胶法、超临界流体脱溶法、辐射化学合成法、水热法、沉淀法)、气相法(气相冷凝法、化学气相沉积法、物理气相沉积法、激光诱导热解法),以及热喷涂法和相转移法,并对各种制备方法的优缺点进行了简单比较.概述了纳米氧化铬的发展趋势及应用前景.     

KOH添加方式对煤热解活化气固产物的影响

以陕西低阶烟煤为原料,研究了在低碱煤质量比(m_(KOH):m_(coal)=1:1)下,不同温度时浸渍法、超声法和干混法三种KOH添加方式对煤热解活化过程中气相产物CH4,CO和CO_2释放规律及固相产物中活性炭和碳纳米管混合物的影响。结果表明:浸渍法中KOH通过扩散作用进入煤颗粒内部孔隙,KOH充分分散与煤接触良好,活化反应剧烈,所制备固相产物的比表面积为1 081.31 m~2/g(40℃),远大于超声法制备的固相产物的比表面积(880.39 m~2/g)和干混法制备的固相产物的比表面积(425.66 m~2/g);气相产物中CO和CO_2累积量由大到小的KOH添加方式依次为浸渍法、超声法、干混法,CH_4累积量由大到小的KOH添加方式依次为干混法、超声法、浸渍法;KOH在活化煤过程中,使煤中固有Fe等矿物元素暴露出来,二者共同催化煤热解过程中产生的CH_4等烃类气体转化为碳纳米管,固相产物碳纳米管的表观含量由大到小的KOH添加方式依次为浸渍法、超声法、干混法。     

液相法制备钴蓝颜料的性能及动力学研究

研究了液相法制备钴蓝所用沉淀剂,探讨了主要工艺参数诸如CoO与Al2O3的摩尔比,阴离子SO4^2-的引入及浓度、煅烧温度等与钴蓝光学性能、粒径、形貌以及晶型转化的关系,实验结果表明液相法制备钴蓝不仅较常规固相法煅烧温度低200℃左右,颜料色泽鲜艳,而且颜料不用粉碎就很松散,料径均匀,性能优异,具有尖晶石结构,通过热重分析了由钴蓝前驱到钴蓝热分解过程的反应动力学,提出了反应动力学模型。     

固相法合成ZIF-8的表征和催化性能研究

以二甲基咪唑为有机配体,ZnO为Zn源,采用固相法制备了系列沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-8(S),并用XRD、FTIR、N_2吸附、SEM等手段进行了表征。主要考察了固相法制备ZIF-8的合成条件,并与常规溶剂法合成的ZIF-8(MeOH)进行了比较研究。结果表明,采用固相法可成功制备出高结晶度纯相的ZIF-8,且所制备的ZIF-8(S)与在甲醇体系中合成的ZIF-8(MeOH)相比,结晶度高,晶体粒度大,但由于其较小的外表面积,在丙二腈与苯甲醛的Knoevenagel缩合反应中的催化活性相对较低,对简单高效、环境友好的固相合成法制备ZIF-8的性能与应用研究具有重要意义。     

铬铁矿液相氧化的热力学分析

液相氧化法生产铬酸盐技术是对传统火法焙烧技术的突破．在600～900K温度范围内对液相氧化法处理铬铁矿的熔盐体系各反应趋势及物相组成的热力学进行了分析研究，对液相氧化法处理铬铁矿各体系的反应自由能变化（△G°R）与温度（T）关系的计算结果表明，铬铁矿中的（Mg,Fe）（CrO2）2在较低温度下与NaOH、O2具有较强的反应趋势，比传统的火法焙烧方法反应温度降低了873K，节约大量能源;铬铁矿中的杂质相在反应温度下进行一系列副反应，生成硅酸盐、铝硅酸盐等新相．     

纳米氧化锌的制备与应用研究

综述了纳米氧化锌的不同制备方法和各自的优缺点。纳米氧化锌的制备按原料的原始状态可分为：固相法、液相法和气相法。根据制备和合成过程不同,液相法可分为：水热合成法、溶胶-凝胶法、微乳液法和沉淀法等。具体介绍了纳米氧化锌在不同领域中的应用：制抗菌除臭、消毒、抗紫外线产品;用于催化剂和光催化剂;制备气体传感器及压电材料等。提出了纳米氧化锌应用研究中存在的一些问题,同时对未来的应用研究提出一些观点,指出了纳米氧化锌未来的发展方向。     

羰基化合物的检测方法及在生物质液化产业中的应用分析

综述了近年来羰基化合物的检测方法,主要包括分光光度法、荧光法、示波极谱法、色谱法等,重点介绍了毛细管电色谱法、固相微萃取-气相色谱-质谱法、衍生化-液相色谱法、固相萃取-液相色谱-质谱法、液相微萃取-液相色谱法等色谱法各自的优缺点,为生物质液化产物及其树脂胶黏剂中羰基化合物的检测提供理论基础。     

钒酸铋黄色颜料的合成技术进展

钒酸铋(BiVO4)黄色颜料是一种无毒、品质优良的新型无机颜料,其发展前景非常广阔。传统的合成方法分为固相法和液相法,固相法在改变颜料品质方面受限制较多,而液相法则较少。近几年科研人员开发出的液相法有:液相沉淀法,水热合成法,微波辅助加热法,微乳液法,络合法,包覆法等。文章详细介绍了这些方法的具体过程,可为有关人员作为参考。     

无机纳米材料的制备技术及其进展

系统地阐述了无机纳米材料的液相法、固相法和气相法等制备技术,以及国内外在无机纳米材料制备方法研究上的进展。     

聚丙烯固相接枝改性研究进展

聚丙烯(PP)接枝改性方法很多,主要有溶液法、熔融法、固相法等,其中固相接枝共聚法是一种高效节能的方法,笔者综述了聚丙烯固相接枝的研究进展。介绍了聚丙烯固相接枝反应受PP结构、等规度、粒径、空隙率等因素影响,同时从接枝单体、引发剂、界面剂和工艺等方面时PP固相接枝改性体系的影响因素进行了论述。     

硫酸法钛白生产中钛铁矿液相酸解反应的实验研究

低浓度硫酸液相酸解钛铁矿可以大幅度减少硫酸法钛白生产中的废酸、废气排放。通过在高液固比、强搅拌下进行的实验研究表明,65%～80%硫酸液相酸解仍具有很好的反应活性。工业酸矿比条件下,采用反应过程中不断加入稀酸或水稀释的方法,增加料浆的流动性能和搅拌性能,可以实现液相酸解操作。液-固相酸解的对比实验表明,工业条件下固体产物层对酸解率有很大影响;通过SEM、EDS等表征,发现液相法酸解矿粒表面产物层比固相法要薄,分布更疏松。液相酸解工艺条件优化结果表明,在酸矿比1.4下,用65%～75%硫酸,150～160℃,120min,酸解率高于85%。可以得到总钛浓度116kg/m3,F值为2左右的合格钛液。操作周期缩短到2～3h。     

氯乙烯间歇汽提的模拟

本文将三种传质方式,即:(1)由固相到汽相(泡核沸腾);(2)由固相到液相(有规律的Fichian扩散);以及(3)由液相到汽相(有规律的Fichian扩散)加以合并,提出了一个氯乙烯汽提的模型。为了减少模拟方程式中未知参数的个数,已经对所涉及到的分配系数和传质系数进行了测量。为了测定三相(固、     

超细氧化镁粉体的制备方法探讨

超细氧化镁粉体属于新型高功能精细无机材料。着重介绍了超细氧化镁粉体的制备方法(包括气相法、金属醇盐水解法、液相法、固相法、硬脂酸法)，对各方法的原理及优缺点作了详细的阐述。最后提出了硬脂酸法这一有前景的新工艺。     

PEG/PVA高分子固-固相变储能材料的制备

以聚乙二醇(PEG)为相变物质、聚乙烯醇(PVC)为骨架材料,通过接枝共聚法和偶联共混法分别制备了PEG/PVA高分子固-固相变材料.采用红外光谱法和差示扫描量热法研究了PEG/PVA相变材料的结构和相变行为.结果表明,共混体系和共聚体系均具有可逆的固-固相转变特性;共混体系最大相变焓为102.6 kJ/g, 共聚体系相变焓为82.5 kJ/g; 2种体系相变温度适中,可以满足低温相变要求,是一种具有较大使用价值和发展前途的高分子固-固相变储能材料.