硝基咪唑类药物的研究进展

介绍了一系列硝基咪唑类化合物,综述了其在抗菌、抗结核、抗肿瘤、抗病毒及抗原虫等方面的研究进展及应用,并对硝基咪唑类药物未来的发展趋势进行了展望。     

小剂量氯胺酮复合咪唑安定用于妇科手术麻醉的临床观察

目的 评价分析小剂量氯胺酮复合咪唑安定用于妇科手术麻醉的临床疗效。方法 选择40例妇科手术病人,随机分为2组:实验组和对照组,每组20例。2组均采用连续硬膜外阻滞,对照组不使用任何镇静镇痛类药物,实验组术中静脉注射适量氯胺酮和咪唑安定。结果 2组防牵拉反应效果总有效率实验组明显高于对照组。对照组麻醉后患者血压、呼吸比麻醉前变化较大,实验组麻醉后无明显异常。结论 氯胺酮复合咪唑安定用于妇科手术麻醉,有助于预防妇科手术中内脏牵拉反应的发生,缓解病人痛苦,副作用少,值得临床推广。     

稳定同位素~(15)N标记2-甲基-5-硝基咪唑的合成与表征

以15NH3和H15NO3作为同位素原料,经两步反应得到目标产物15N标记2-甲基-5-硝基咪唑。收率以15NH3计,为58%,经液相色谱(HPLC)、质谱(MS)、气体同位素质谱计(MAT-271)等对其纯度和丰度进行表征,纯度99.5%,丰度99%,可作为制备15N标记硝基咪唑类药物内标检测试剂的合成前体。     

分子碘催化烯烃与2-氨基吡啶合成吡啶并咪唑类药物中间体的方法研究

在分子碘催化下,以烯烃和2-氨基吡啶作为起始原料,氧气作为最终氧化剂,对甲苯磺酸作为添加剂,高产率合成了吡啶并咪唑类药物中间体。反应条件温和,绿色环保,避免了过氧化物和金属催化剂的使用。所有产物结构通过核磁共振氢谱和质谱的表征验证。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定4种化妆品基质中15种硝基咪唑类非法添加药物的基质效应研究

建立了QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定4种化妆品基质中15种硝基咪唑类非法添加药物的方法,研究了在该方法下水剂、散粉、乳液和膏霜对15种硝基咪唑类药物的基质效应,并探讨了基质种类、基质质量浓度和药物质量浓度对基质效应的影响。结果表明:4种基质对15种硝基咪唑类药物均存在不同程度的基质效应,且多呈基质抑制效应,基质种类、基质质量浓度和药物质量浓度均会影响基质效应。因此,在日常检测化妆品中硝基咪唑类非法添加药物时要考虑基质效应对检测结果的影响。对于呈现弱基质效应的水剂和散粉类基质,可根据实际需求忽略其基质效应的影响;而对于基质效应明显的乳液和膏霜类基质,建议采用基质匹配标准曲线进行定量分析,以确保检测结果的准确性。     

硝基咪唑N-羟烷基化的研究

N-羟烷基化反应是制备塞克硝唑 ,奥硝唑等硝基咪唑类药物的关键步骤。通过对此过程的不同方法进行了对比 ,提出一条以环硫酸酯为 N-羟基化试剂 ,并以塞克硝唑为例进行了合成。此路线产率较高 ,操作方便 ,易于工业化生产。     

2-甲基咪唑的改性及性能研究

以2-甲基咪唑为原料,通过与丙烯酸甲酯反应制备了丙烯酸甲酯改性的2-甲基基咪唑衍生物。将其作为环氧树脂的固化剂。研究表明,改性后的2-甲基咪唑其性能优于咪唑和2-甲基咪唑。     

咪唑啉两性乙酸钠表面活性剂的合成研究进展

综述了水相中咪唑啉两性乙酸钠表面活性剂的合成工艺。主要介绍了咪唑啉中间体的合成方法、影响因素以及环状咪唑啉中间体的水解;重点阐述了咪唑啉两性乙酸钠可能存在的化学结构以及咪唑啉中间体与氯乙酸钠反应的条件;分析了影响咪唑啉两性乙酸钠黏度和稳定性的因素。     

多硝基咪唑及其衍生物的研究进展

综述了多硝基咪唑如二硝基咪唑、三硝基咪唑及其衍生物(硝基咪唑盐)的合成与性能以及在含能材料、医药等领域的应用.指出硝基咪唑的合成是以咪唑或碘代咪唑为原料,经过多步硝化、热重排、甲基化反应完成.认为三硝基咪唑具有生成焓高、热稳定性好和感度低等特性,是一种新型的不敏感单质炸药.     

水杨酸改性咪唑环氧树脂固化促进剂的合成与性能研究

研究了水杨酸改性咪唑的制备方法及工艺,对改性咪唑固化性能的影响,用涂膜硬度表征固化性能。结果表明,水杨酸改性咪唑的较佳制备工艺为水杨酸与咪唑的物质的量比为1:1,研磨混合均匀,室温放置1 h。水杨酸改性咪唑可使双氰胺的固化温度降至140℃,固化240 min,硬度为4H。水杨酸改性咪唑与咪唑作为双氰胺固化促进剂相比,其潜伏性有大幅度提高,耐热性亦比咪唑高。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中硝基咪唑类药物

采用固相萃取(SPE)净化技术和高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS),研究并建立了同时测定祛痘化妆品中6种硝基咪唑类药物(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、地美硝唑、洛硝唑和塞克硝唑)的方法。样品用酸化乙腈溶液提取,阳离子固相萃取小柱净化,以体积分数为0.1%甲酸乙腈溶液-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,采用HPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)定量检测。结果表明,6种硝基咪唑类药物在质量浓度1.0~50.0μg·L-1内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法定量限均为0.5 mg·kg-1;在祛痘水和祛痘膏样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率为89.7%~108.0%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~6.5%。     

二苯乙酮的合成

二苯乙酮类化合物是一种重要的医药、香精香料中间体，近年来它主要用在解热镇痛抗炎药以及雌激素类药物的合成。最新的研究表明，由二苯乙酮类化合物合成的几类杂环化合物对癌细胞具有活性。这些杂环化合物主要为：异黄酮类、吡咯环类、咪唑环类、噻唑环类、异恶唑环类、毗唑环类，其中吡唑环类效果最好。     

聚合物配位体结构对钴卟啉氧结合性能的影响

研究了4-乙烯基咪唑和1-甲基-4-乙烯基咪唑单体及其与甲基丙烯酸辛酯共聚物的合成与表征,以及共聚物与钴卟啉(CoP)络合物的氧结合性能.甲基丙烯酸辛酯-co-4-乙烯基咪唑共聚物(PO4Im)和甲基丙烯酸辛酯-co-1-甲基-4-乙烯基咪唑共聚物(POM4Im)的相对分子质量和乙烯基咪唑含量分别由GPC和元素分析法测定.PO4Im或POM4Im中的咪唑基与CoP配位,得到CoP络合物,其具有可逆的氧结合特性,氧结合平衡曲线服从Langmuir行为,并得到其与氧结合亲和力(p₅₀).发现PO4Im-CoP络合物的氧结合亲和力大于POM4Im-CoP络合物,原因在于,PO4Im中4-乙烯基咪唑与甲基丙烯酸辛酯结构单元间形成了氢键.     

可聚合的酸性功能化离子液体的合成及表征

以1-乙烯基咪唑为原料,分别与溴乙酸、3-溴丙酸、5-溴戊酸、6-溴己酸一步合成反应,得到几种可聚合酸性离子液体。离子液体的酸度采用酸度计和吡啶红外光谱探针法进行了表征。结果表明,由于咪唑环的吸电子效应,咪唑环的引入提高了对应羧酸的酸性,红外光谱表明羧基咪唑离子液体具有Bronsted酸性,且1-乙烯基-3-乙酸基咪唑溴盐的酸性最强,它们可分别与乙二醇二甲基丙烯酸酯进行沉淀聚合,得到白色的聚合物。     

环烷酸基咪唑啉类缓蚀剂的合成及缓蚀性能评价

以不同酸值环烷酸与有机多胺为原料,制备一系列单环和双环环烷基咪唑啉和。利用静态失重法考查了环烷酸基咪唑啉结构以及咪唑啉环数对缓蚀剂性能的影响。缓蚀剂性能评价结果表明:环烷酸与二乙烯三胺为原料摩尔比为1∶1.1时合成的单环环烷基咪唑啉缓蚀剂添加量为4 mg.L-1时缓蚀率可达98%以上;酸值较低的粗环烷酸、减蒸的环烷酸与二乙烯三胺原料摩尔比为1∶1.1合成的咪唑啉类缓蚀剂具有较高的缓蚀效果,因此减少了缓蚀剂原料加工程序、降低了成本。     

1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成研究

以溴乙烷和N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-乙基-3-甲基咪唑,以中间体与NaBF4进行复分解反应制备了离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。探讨了投料比、反应时间、反应温度对中间体和1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐产率的影响,确定了最佳合成条件。在此工艺条件下,1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐产率可达94%以上。     

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成研究

以1-溴丁烷和N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,以中间体与NaBF4进行复分解反应制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。探讨了投料比、反应时间、反应温度对中间体和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐产率的影响,确定了最佳合成条件。在此工艺条件下,1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐产率可达85%以上。     

油酸咪唑啉类缓蚀剂对不锈钢的缓蚀性能研究

利用静态失重法、Tafel极化曲线研究了油酸咪唑啉类缓蚀剂在不同酸介质中对不锈钢的缓蚀性能,并尝试了油酸咪唑啉缓蚀剂与KI的复配实验。结果表明,油酸咪唑啉类缓蚀剂在10%盐酸中和10%硫酸中对不锈钢有很好的缓蚀作用。在10%盐酸介质中,只需加入0.3%的油酸咪唑啉缓蚀剂,不锈钢材质的缓蚀率就能达到98%;在10%硫酸介质中,缓蚀率在油酸咪唑啉缓蚀剂添加量为0.5%时最大,达到94%。与KI的复配结果表明,咪唑啉与KI之间有一定的缓蚀协同效应,复合使用可以达到降低成本和保持高缓蚀率的作用。     

咪唑类离子液体的合成与表征

采用溴丁烷与N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-丁基-3-甲基咪唑，并通过离子交换反应制备离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐以及1-丁基-3-甲基咪唑四氟鹏酸盐。产物结构经FT-IR和1^HNMR确认，其纯度通过HPLC分析均达到99．0％以上。     

羰基二咪唑合成工艺的研究

对羰基二咪唑的合成工艺进行了研究。采用咪唑、六甲基二硅胺烷为起始原料,经缩合得到三甲基硅咪唑,然后再与三光气反应得到产物羰基二咪唑。实验考察了三甲基硅咪唑合成过程中的各种影响因素,确定该反应的最佳工艺条件为:咪唑∶六甲基二硅胺烷(摩尔比)=1∶0.6,反应温度为105℃,反应时间为5 h;合成羰基二咪唑的反应配比为:三甲基硅咪唑∶三光气(摩尔比)=7∶1。在该工艺条件下,羰基二咪唑的合成反应总收率可达90.4%,产品纯度为98.5%,并用红外光谱对产物进行结构表征。