利用熔融结晶技术提纯对苯二甲酰氯

利用熔融结晶技术对粗对苯二甲酰氯进行提纯,考察了结晶终温、发汗终温、降温速率和升温速率对产品纯度和结晶收率的影响,最终确定最佳工艺条件为:降温速率为0.05℃/min,结晶终温为64℃,升温速率为0.1℃/min,发汗终温为76℃,所得产品纯度在99.8%以上。     

苹果酸杂质存在条件下的乳酸锌结晶提纯

研究了苹果酸杂质存在条件下溶液结晶过程参数对乳酸锌晶体产品收率、纯度、晶体结构和形态的影响。结果表明,溶液结晶过程参数对乳酸锌晶体结构和形态没有明显影响,但与纯乳酸锌晶体相比,苹果酸的引入增加了乳酸锌晶体的长径比。晶体纯度的下降与产品收率的上升为近似线性关系,但如结晶过程中发生大量二次成核,晶体产品的纯度将显著下降。     

熔融结晶法提纯对苯二胺

对粗对苯二胺用熔融结晶的方法进行提纯,考察了降温结晶速率、结晶终温、发汗升温速率、发汗终温对晶体纯度和产品收率的影响,并确定了最佳工艺条件:降温结晶速率为0.05℃/min,结晶终温为124℃,发汗升温速率为0.035℃/min,发汗终温为139℃。在最佳工艺条件下,通过单级熔融结晶从质量分数为92%的粗对苯二胺中得到纯度为99.5%以上的精对苯二胺,产品收率大于70%。     

吲哚的结晶提纯研究

以煤焦油中提取的粗吲哚为原料,通过工业常用的结晶提纯技术进行分离精制,考察了不同的溶剂类型、结晶溶剂质量比、溶剂中关键溶剂与惰性溶剂质量比、结晶温度及原料中吲哚质量分数等因素对吲哚结晶产品收率和产品纯度的影响。结果表明:较适宜的溶剂类型为甲醇水混合溶剂,溶剂质量比为1.5,混合溶剂中甲醇与水的质量比为3∶2,结晶温度为0℃,适宜应用结晶进行分离的原料吲哚质量分数应不低于80%,90%以上最佳,在此条件下进行结晶可以获得白色片状吲哚晶体,产品纯度高于99%,产品收率在75%以上。     

熔融结晶法提纯2-氯-5-三氟甲基吡啶

对2-氯-5-三氟甲基吡啶使用熔融结晶的方法进行提纯,考察了结晶过程中的降温速率、结晶终温以及发汗过程中的升温速率、发汗终温等因素对产品收率和纯度的影响,并确定最佳工艺条件:降温结晶速率为0.071℃/min,结晶终温为16~19℃,发汗升温速率为0.062~0.083℃/min,发汗终温为28~30℃。在此条件下,通过单次结晶可得到纯度为99%的2-氯-5-三氟甲基吡啶产品。     

杂质对1,3-二羟基丙酮结晶过程的影响

以质量分数为90%的乙醇水溶液为溶剂,采用冷却结晶的方法,考察了甘油选择性催化氧化反应中未转化的甘油以及甘油醛和甘油酸副产物对1,3-二羟基丙酮(DHA)结晶过程的影响。结果表明,甘油会导致DHA结晶产品纯度的降低,而甘油醛和甘油酸对结晶产品纯度的影响较小;在相同的结晶时间内,DHA结晶产品的收率随着甘油和甘油酸含量的增加而上升,而随着甘油醛含量的增加呈现先减小后增大的趋势;杂质的添加会导致DHA结晶产品形貌不规则,结晶产品的粒度均呈现双峰分布。     

硫酸铵蒸发-冷却结晶工艺研究

对硫酸铵的蒸发-冷却耦合结晶工艺进行研究,系统考察了结晶体系的物理化学环境和结晶操作条件,如媒晶剂种类及添加量、结晶温度、加晶种策略、pH、蒸发速率、搅拌强度等对结晶产品粒度和晶习的影响。在实验基础上确定优化工艺条件,制得粒度在2.0~2.5 mm的颗粒状硫酸铵结晶产品。所得颗粒状硫酸铵产品具有纯度高、流动性好、不易扬尘和结块、易于施撒和复配等优点。     

一种高纯度羊毛脂胆固醇制备方法的研究

研究了以95%以上纯度的羊毛脂胆固醇为原料,通过熔融结晶提纯的方法得到高纯度羊毛脂胆固醇,包括熔融结晶、发汗和溶解结晶三个步骤。本次研究考察了该工艺各步骤的纯化条件,并对各步纯化条件进行了筛选和优化。结果表明,粗品只需经过一次熔融结晶、发汗、溶解结晶就可得到含量99%以上纯度的高纯度羊毛脂胆固醇,总收率达到60%以上。该方法与现有高纯度羊毛脂胆固醇生产方法相比,工艺简单、毒性低、产品纯度及收率均较高,具有工业化生产前景。     

利用熔融结晶法进行芴的提纯

以工业芴为原料，实验研究了利用熔融结晶法制备精芴的工艺过程，考察了结晶降温速率、结晶终温、发汗升温速率及发汗终温对产品纯度及收率的影响，得到了利用熔融结晶方法分离提纯芴的优化工艺条件，产品纯度可达97.4%。同时根据实验结果，对芴与2-甲基氧芴两元物系的固液平衡相图进行了推测分析。     

熔融结晶法回收硝基氯苯精馏废液的研究

采用熔融结晶法对精馏塔处理过的硝基氯苯废料回收进行了研究。考察了指定进料组成下,降温速率、结晶终温、结晶时间等操作条件对对硝基氯苯(p-NCB)和间硝基氯苯(m-NCB)结晶过程的影响,以及对位结晶与间位结晶的差异。给出了2种典型进料组成的最优操作分离条件:进料质量分数w(p-NCB)=89.31%、w(m-NCB)=10.69%时,降温速率0.049 1℃/min、结晶时间480 min、结晶终温60℃;进料质量分数w(m-NCB)=76.03%、w(p-NCB)=23.97%时,降温速率0.015 8℃/min、结晶时间440 min、结晶终温27℃。实验表明,硝基氯苯间位结晶提纯比对位结晶提纯困难得多,采用实验中获得的最佳分离条件,w(p-NCB)≥90%的原料经单级结晶就可以得到纯度99%以上的产品,w(m-NCB)≥90%的原料通过二级结晶也可得到纯度99%以上的产品,而进料质量分数较低时经过多级结晶也能得到纯度99%以上的产品。     

氯化苯生产过程中副产物精制分离技术

叙述了用重结晶法分离精制制取高纯度对二氯苯及邻二氯苯的工艺流程.用此法可高产率地得到纯度99.8%左右的对二氯苯,99.0%以上的邻二氯苯.     

重结晶法提纯制备尿素方法研究

通过对尿素重结晶温度及提纯次数的优化,建立了一种尿素的重结晶提纯方法。经提纯后的尿素样品采用红外光谱法和核磁共振法对其结构进行定性表征,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)的尿素标准物质进行对照验证。样品纯度采用质量平衡法和差示扫描量热法进行测试,结果表明经重结晶后的样品纯度可达到99.9%。方法可有效提纯尿素并应用于尿素纯度标准物质的研制。     

低压硅胶柱层析分离制备高纯辣椒素

从辣椒素总碱（Capsaicinoids）中提取高纯度的辣椒索及二氢辣椒素单体,建立了分离工艺条件。以TLC实验筛选适当的洗脱流动相,低压硅胶柱层析分离纯化,产物用两相法重结晶,TLC及HPLC监测分离效果及产品纯度。结果表明优选的流动相为混合溶剂石油醚：丙酮=8：2（体积比）,纯化分离得到辣椒素和二氢辣椒索,纯度分别从64％和29％提高到97％和96％。     

Extraction and purification of paeonol from Moutan Cortex by a combined method of steam distillation and antisolvent recrystallization to reduce energy consumption and carbon dioxide emissions

This study aimed to obtain paeonol with high purity by using the combination of steam distillation and antisolvent recrystallization (ASR) and to reduce the energy consumption and CO₂ emission in the preparation process. First, different experimental parameters were optimized by response surface methodology (RSM). Under the optimal conditions, the purity and yield of the as-obtained paeonol were about 98% and 56.97%, respectively. The physicochemical properties of purified paeonol were tested, showing consistency with those of standard paeonol. The energy consumption and CO₂ emission of the preparation process of ASR and single-solvent recrystallization were also investigated. Results showed that the energy consumption and CO₂ emission of ASR were about 4.41 J/mg and 0.006 kg/mg, respectively, which were 6.89 J/mg and 0.0095 kg/mg lower than those of ethanol recrystallization, respectively, and 50.22 J/mg and 0.0144 kg/mg lower than methanol those of recrystallization, respectively. The above results showed that ASR could obtain paeonol with high purity in a high-efficiency, low-energy, and environmentally protective manner.     

一步法制备高纯碳酸锶的研究

一步法高纯碳酸锶制备工艺主要包括天青石还原、浸取、纯化、沉淀4个环节。对高纯碳酸锶制备的纯化和沉淀过程进行了研究，主要对碱析一重结晶法制备高纯氢氧化锶溶液的工艺参数及碳化过程中碳酸锶的纯度、颗粒大小分布的影响因素等进行试验研究。结果表明：碳酸锶的纯度取决于氢氧化锶的重结晶次数，而氢氧化锶水溶液的浓度和二氧化碳的流速对碳酸锶颗粒的大小及其分布有重要的影响。     

高纯碳酸锶生产新工艺

研究了以菱锶矿为原料，通过煅烧、浸取、除杂、重结晶、碳化等步骤制取高纯碳酸锶的工艺。并对影响该工艺的主要因素进行了讨论。该工艺不使用盐酸等酸浸工序，具有产品纯度高、不含氯离子、工艺简单、原料利用率高、“三废”排放少等特点。     

PP透明剂后处理的研究

本论文基于改善DBS类成核剂在加工中产生臭味及提高PP透明性的设想，采用国内DBS第二代成核剂(CHII)，先后用丙酮、异丙醇(IPO)、乙醇、N，N-二甲基酰胺(DMF)和环醚类溶剂(SA)等对其进行了重结晶提纯；研究了提纯条件(不同溶剂、温度、溶剂用量)对CHII的重结晶收率、熔点、表观密度和热性能的影响，其中用溶剂SA效果最好；确定了以17／1为最佳溶剂／溶质重量比用量。经溶剂后处理的CHII比粗产品的纯度上有了很大的提高。CHII经纯化后。在1700．Ocm^-1处的C=O峰消失。     

重结晶提纯碳酸二苯酯的溶剂选择

为了寻找重结晶法提纯碳酸二苯酯(DPC)的适宜溶剂,文章对DPC重结晶溶剂的选择及影响DPC纯度的因素进行了研究。结果表明:乙醇是重结晶纯化DPC的适宜溶剂,DPC在乙醇中溶解度在5—15℃的区间内变化缓慢,重结晶中止温度在15℃左右,DPC的收率高于89.0%。乙醇和DPC比率(质量比)采用8∶5为重结晶DPC时的适宜比率。通过对重结晶溶剂的进一步研究,发现采用水-乙醇的混合溶剂作为重结晶溶剂时,可以明显提高DPC的收率。水的质量分数在25.0%—35.0%范围内时,DPC的收率大于93.0%,纯度高于99.6%。其纯度符合合成聚碳酸酯的要求。     

Synthesis of Ultra-high Weight Average Molecular Mass of Poly-L-lactide

High purity in high yield L-lactide was prepared using a new purification method, and poly-L-lactide (PLLA) with ultra-high weight average molecular mass and narrow polydispersity index was synthesized by ring-opening polymerization. The effects of the purification method on the purity and yield of L-lactide were investigated, and the influences of initiator concentration, polymerization temperature and polymerization time on the weight average molecular mass of PLLA were also studied. A synthetic purification method involving a water bath and two times recrystallization could improve the purity of L-lactide to 100%. The yield of L-lactide reached 40.6% and increased 12.1% compared with the recrystallization method. Poly-L-lactide with a weight average molecular mass of about 102.4 × 10⁴ and a polydispersity index of 1.16 was obtained when polymerization was conducted with molar ratio of monomer to initiator ([M]/[I]) of 12000 for 24 h at 140°C.     

十二碳二元酸的重结晶精制工艺研究

采用有机溶剂重结晶法对十二碳二元酸粗品进行精制,讨论了溶剂种类、溶剂浓度对重结晶效果的影响;采用正交实验设计方法优选了重结晶工艺。结果表明:二元酸与乙酸粗品的固液比(质量体积比)为1.0:12.5,乙酸体积分数为100%,溶解温度为90℃,脱色剂的加入量为1%,脱色时间为60min时,用毛细气相色谱(GC)测定产品纯度为99.62%,用气质联用测定产品中所含的杂质为十三碳二元酸,用热分析仪(TG-DSC)测定产品熔点为130℃。