辣椒素及二氢辣椒素的制备方法及其结构确证

本文建立了一种辣椒素及二氢辣椒素的制备方法。天然辣椒粉经过溶剂提取、结晶纯化得到固态辣椒素类物质,该类物质经中压制备液相单次色谱分离,得到纯度大于96%的辣椒素单体及二氢辣椒素单体。其结构进一步利用核磁、红外等检测手段进行确证。此制备方法操作简单,得到单体的纯度较高,有利于克级及以上规模生产,为辣椒素与二氢辣椒素单体的制备提供了新途径。     

常压硅胶柱层析分离制备高纯贝壳杉烷型二萜

从半边旗(Pteris semipinnata L,PSL)提取物中分离高纯度贝壳杉烷型二萜化合物,建立了分离工艺条件.以TLC实验筛选适当的洗脱流动相,常压硅胶柱层析分离纯化,产物用两相法重结晶,TLC及MS监测分离效果及产品纯度.结果表明优选的流动相为混合溶剂石油醚∶丙酮∶醋酸=7∶3∶0.05(体积比),纯化分离得到两个贝壳杉烷型二萜单分子化合物,纯度分别从62%和17%提高到96%和94%.     

液质联用法鉴定辣椒素类物质成分

建立了液质联用法鉴定辣椒素类物质成分的方法。利用液相梯度洗脱对辣椒素类物质中各成分进行分离,并采用MSD对各成分进行定性分析,鉴定出包括降二氢辣椒碱、辣椒碱、二氢辣椒碱、高辣椒碱、高二氢辣椒碱等5种辣椒素类物质。     

辣椒碱单体、二氢辣椒碱单体和降二氢辣椒碱单体 抗氧化效果研究

以维生素E为对照,对辣椒碱单体、二氢辣椒碱单体、降二氢辣椒碱单体和辣椒素的还原能力进行了考察,并通过体外抗氧化实验探讨了其对超氧阴离子自由基(O_2~-·)与羟基自由基(·OH)的清除能力,研究了其抗氧化能力。结果表明,辣椒碱单体具有明显的抗氧化能力,其抗氧化效果明显好于二氢辣椒碱单体、降二氢辣椒碱单体和辣椒素;进一步比较发现,4种物质的抗氧化效果依次为:辣椒碱单体辣椒素二氢辣椒碱单体降二氢辣椒碱单体。因此,以辣椒碱单体为主要原料开发天然高效的食品抗氧化剂具有重要意义。     

高速逆流色谱法分离纯化散斑竹根兰中的抗癌活性成分

采用高速逆流色谱法（HSCCC）,以正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水组成二相系统作为固定相与流动相,对散斑竹根兰的抗癌活性部位进行了分离纯化。结果发现：以正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水（体积比为1∶1∶1.1∶0.9）组成的系统可以从散斑竹根兰的抗癌活性部位中分离出其中的抗癌活性成分之一3-（4′-hydroxy-benzyl）-5,7-dihydroxy-6-methyl-8-methoxyl-chroman-4-one,纯度可达95%以上。     

液相色谱-同位素稀释质谱法检测食用油中辣椒碱类化合物

建立了食用油中辣椒碱类化合物(包括辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素和合成辣椒素)的液相色谱-同位素稀释质谱准确测定方法。样品中的辣椒碱类化合物用碱液提取后,进行自动固相萃取富集净化、同位素稀释质谱法准确定量。4种化合物在两个浓度水平的平均加标回收率为96.2%~105%,相对标准偏差为0.5%~3.8%(n=6),方法检出限均为0.015μg/kg。采用该方法分别对食用油样品和"地沟油"样品中的辣椒碱含量进行检测。结果表明,大多数食用植物油中未检测出辣椒碱,花生油中辣椒碱本底含量在0~1.8μg/kg范围内,多数地沟油中辣椒碱含量600μg/kg,以此可实现正常食用油和地沟油的有效区分,并作为鉴别地沟油的重要手段之一。     

HPLC测定甲磺酸二氢麦角碱缓释片有关物质

目的：建立并优化甲磺酸二氢麦角碱缓释片有关物质的HPLC测定色谱方法。方法：采用单因素方法筛选样品前处理条件、HPLC检测的色谱条件,重点优化了流动相pH值,缓冲盐浓度及洗脱梯度。结果：所开发的方法,专属性强,对样品和降解产物可有效分离,峰纯度和物料平衡均符合要求。结论：该测定方法操作简便、准确,可用于甲磺酸二氢麦角碱缓释片有关物质的测定。     

RP-HPLC法测定落叶松中二氢槲皮素的含量

采用反相高效液相色谱法测定落叶松中二氢槲皮素的含量。确定色谱条件为：色谱柱Hypersil ODS—C18（4．6mm×200mm,5μm）;流动相为V（甲酵）：V（水）：V（冰醋酸）=40：59：1;流速为1．0mL·min^-1;检测波长为288nm;柱温为28℃。在此条件下,二氢槲皮素与其它组分得到良好的分离。线性范围为0．02～0．2μg·μL^-1（r=0．9998）,精密度RSD为0．96％（n=5）,平均回收率为100．4％。     

C．A．染料文摘（144：3、4、5、6、7、8）

一、文献摘要 144：37353k在封闭系统中卧式的DS容器对平面的电色谱法的适应性 Dzido, Tadeusz H.等 （Department of Physical Chemistry Medical University, 20-081 Lublin Pol） Journal of Planar Chromatography--Modern TLC 2004, 17 （6）, 404-410 （ 英文 ） TLC用的卧式DS容器已被用于封闭系统的平面电色谱法，以乙腈-缓冲剂为流动相予润湿的RP-8和RP-18色谱平板上分离出偶氮的试验混合物。2KV电压用于10．Cm平板以产生电场。在开放和封闭（密闭）系统中使用了二个电色谱法展开的模式。从平板流动相的开放系统蒸发的缺点和展开期间吸附层的表面过多的流动相，通过封闭系统的使用被消除了。     

纳滤法制备高纯度雪莲果低聚果糖及其结构表征

采用纳滤分离技术以雪莲果为原料纯化低聚果糖，通过Box-Behnken中心组合设计（CCD）及响应面分析（RSM）建立预测低聚果糖纯度的二次多项数学模型，优化分离纯化工艺。结果表明：操作压力0.15 MPa，循环流量5.3 mL/min，pH值2.7时，纯化倍数为5，实际低聚果糖纯度为95.1%，达到P级产品标准。通过应用HPLC-MS、IR、¹H NMR及¹³C NMR等对雪莲果低聚果糖组分的纯度、组成、结构进行表征，结果表明：分离纯化得到的雪莲果低聚果糖由蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖组成，纯度为95.1%，平均包含5个果糖单元，主要是由β-呋喃构型的果糖组成。     

柱色谱法纯化马铃薯叶中的茄尼醇

通过柱色谱法从马铃薯叶的提取物中分离提纯了茄尼醇,并以RP-HPLC法测定了茄尼醇的质量分数。采用硅胶对茄尼醇进行吸附纯化,以茄尼醇的实测收率、质量分数为考察指标,通过对硅胶颗粒、洗脱剂流速、洗脱剂组分配比进行考察,确定了茄尼醇的柱色谱优化条件。结果表明,以200~300目硅胶为填料,流动相流速为2.0 mL/m in,洗脱剂以石油醚、V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=20∶1、15∶1、9∶1进行梯度洗脱,茄尼醇的质量分数达到85.37%,重结晶后达到97.47%。     

濒危植物桃儿七中鬼臼毒素的提取分离及分析

目的:研究桃儿七中提取分离鬼臼毒素及其TLC、HPLC分析的简便方法。方法:采用Sephadex LH-20和正相硅胶柱色谱法进行分离,运用核磁共振波谱学分析鉴定所得化合物结构,并用TLC、HPLC进行纯度检测。结果:所得化合物经鉴定为鬼臼毒素,纯度不低于98%。结论:所建方法简便快捷,结果可靠,适合大规模生产。     

N-（N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基）-L-苯丙氨醇及其异构体的手性高效液相色谱分析

建立了正相高效液相色谱法（NP-HPLC）测定中间体N-（N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基）-L-苯丙氨醇（M057）及其三个异构体M1、M2、M3含量的方法.采用CHIRALPAK（R）IA手性柱,正己烷-异丙醇（75∶25）为流动相,流速0.5 mL/min,检测波长231 nm.M057在浓度0.106～1.063 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率100.31％,RSD为1.66％;检出限5.67 ng/mL.异构体M1、M2、M3检出限分别为10.00、9.67、10.00 ng/mL.本法准确、简便、重现性好,适用于该中间体光学纯度的检测.     

卡波姆中残留苯含量的高效液相色谱检测法

采用高效液相色谱法,建立了卡波姆中残留苯含量的检测方法.样品经甲醇和异辛烷振荡提取后,经TC-C18（2）（4.6×250 mm,5 μm）色谱柱分离,柱温为30℃,以乙腈-水为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,以DAD检测,检测波长为255 nm.在此条件下,苯的最低检出限为6.4× 10-4 g·L-1;方法的精密度良好,相对标准偏差为0.22％;样品加标回收率为96％～103％,方法准确可靠.     

HCV C区基因片段的克隆、表达及纯化

目的研究 ＨＣＶ Ｃ区片段在大肠杆菌中的表达及纯化工艺。方法采用 ＲＴ－ＰＣＲ技术,从ＨＣＶ感 染者血清中克隆Ｃ区基因片段,插入ｐＥＴ２８ａ（＋）质粒中,并在大肠杆菌ＢＬ２１（ＤＥ３）中表达。采用亲和层析或 Ｓａｐｈａｃｒｙｌ　Ｓ－２００柱层析纯化抗原。结果两种纯化工艺的收率分别为５８ｍｇ／Ｌ和９５ｍｇ／Ｌ发酵液。ＳＤＳ－ＰＡＧＥ显示纯 度分别为９８％和９０％。ＥＬＩＳＡ检测纯化抗原具有较好的抗原性和特异性。结论两种纯化工艺简便,重组蛋白纯 度高,可用于ＥＬＩＳＡ试验。     

煤基富勒烯(C_(60))的制备与提纯

<正>富勒烯是除石墨和金刚石外碳的第三种同素异构体,其代表性分子是C_（60）和C_（70）。大量研究成果表明,富勒烯的特殊球形空心分子结构赋予了它许多奇异的物理化学性质,在超导、非线性光学、催化剂等诸多领域显示出十分诱人的应用前景。目前,国内外主要以高纯石墨电极为原料制备富勒烯,由于煤的价格低廉且来源广泛,以煤炭为原料制备富勒烯的研究备受国外学者的关注。本文以冶金焦为原料用电弧法制备富勒烯,研究了实验操作条件及冶金焦性质与富勒烯收率间的关系。粗富勒烯以活性炭为固定相,甲苯为流动相的柱色谱分离提纯,考察了活性炭的孔隙结构及柱色谱的长度对C_（60）纯度和收率的影响。     

Efficient purification and morphology characterization of paclitaxel from cell cultures of Taxus chinensis

Paclitaxel was purified from cell cultures of Taxus chinensis by a combination of extraction, low‐pressure chromatography, precipitation and HPLC. A crude extract (purity 6.9%) was obtained by methanol extraction of plant cell cultures, followed by liquid–liquid extraction using dichloromethane. The extract was purified to greater than 32% with a 97% step yield by low‐pressure chromatography. After acetone/pentane precipitation, the resulting purity and step yield were 75.8% and 97.4%, respectively. High performance liquid chromatography steps, which were composed of an HPLC step with column‐packed ODS and an HPLC step with column‐packed silica, were applied to give over 99.5% purity with high yield. Amorphous paclitaxel with a fine particle size, which has a solubility advantage compared with the stable crystalline form, was obtained by dissolving in dichloromethane, followed by spray‐drying. Copyright © 2004 Society of Chemical Industry     

20%啶虫脒30%氟虫胺可溶性粉剂的高效液相色谱分析

文章采用高效液相色谱法,以C18柱为固定相,甲醇和水为流动相,在UV260 nm下定量测定20%啶虫脒30%氟虫胺可溶性粉剂含量。结果表明:在优化的色谱条件下,啶虫脒的色谱保留时间为4.91 min,氟虫胺的色谱保留时间为2.36 min;二者的线性相关系数分别为0.9999、0.9998,方法的标准偏差分别为0.07、0.012,变异系数分别为0.46%、0.12%,平均回收率分别为99.87%、99.79%。此分析方法分析快速,所得的结果可信度高,特别适用于农药制剂产品中啶虫脒和氟虫胺有效成分的质量控制。     

3-甲基-γ-辛内酯超临界流体色谱立体异构性制备拆分

用填充柱超临界流体色谱制备性拆分香料3-甲基-γ-辛内酯4个光学立体异构体。3-甲基-γ-辛内酯(合成的)首先在硅胶柱上制备拆分得其cis-、trans-异构体。然后,在分析模式下,考察手性柱种类、改性剂种类、改性剂含量、柱温、柱压的影响,获得拆分cis-、trans-异构体的较佳超临界流体色谱条件,cis-异构体:手性柱Chiralpak AD-H,柱温30℃,柱压9 MPa,改性剂甲醇体积分数4.0%,流动相流速1.5 mL/min,分离度1.45;trans-异构体:手性柱Chiralpak AD-H,柱温30℃,柱压10 MPa,改性剂甲醇体积分数4.5%,分离度2.24。在较佳的条件下对cis-、trans-异构体进行制备规模手性拆分得mg级4个光学立体异构体产品,光学纯度(对映体过量e.e)均为100%。     

鳊肌肉中有机磷不同净化方法的对比研究

为了找出一种更适合鳊肌肉中有机磷的净化方法.文章将鳊肌肉中有机磷提取液分别进行基质固相分散技术、SPE柱、GPC（全自动凝胶渗透色谱）净化,然后进行对比研究.表明：样品量大的情况下,并且资金足够,应选择GPC净化;样品量大资金不足,净化要求不高的情况下考虑选择分散固相净化;样品量少,资金不足但净化要求高,可以选择固相萃取柱净化.