无患子皂苷的复配及其在构筑Ni(OH)2/NiOOH复合材料中的应用

以无患子为原料,提取得到天然表面活性剂无患子皂苷,研究其与阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）的复配性能,并将无患子皂苷和复配表面活性剂用于溶剂热法制备氢氧化镍复合材料。考察了反应溶剂、温度和表面活性剂对材料形貌的影响。研究表明：复配体系具有优异协同增效作用,当无患子皂苷与CTAB以质量比50：50复配时,表面活性剂溶液的临界胶束浓度（CMC）及临界胶束浓度下对应表面张力（γ_CMC）分别由无患子皂苷的1 g/L和41.97 mN/m大幅度降低到0.18 g/L和24.63 mN/m。对氢氧化镍复合材料的形貌分析及XRD分析结果显示：在乙醇体系中,以无患子皂苷为表面活性剂,180℃时制得形貌均匀的具有孔隙花球状微球结构复合材料,其纳米片多且厚;以无患子皂苷/CTAB复配体系为表面活性剂,在乙醇体系中,140℃制得形貌均匀的珊瑚球形复合微纳米材料;两种不同形状的氢氧化镍复合材料均为Ni（OH）₂/NiOOH型复合材料。     

表面活性剂辅助抗溶剂法制备缬沙坦超微粉体

采用表面活性剂辅助,抗溶剂沉淀法制备了缬沙坦药物微粉,以丙酮为溶剂,水为抗溶剂,考察了表面活性剂种类、浓度、溶剂-抗溶剂体积比对缬沙坦形貌和大小的影响。分别利用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、红外光谱（ FT-IR）等分析方法对原料及微粉化的产品进行了表征。     

双微乳液法制备纳米硫酸钡颗粒

在水溶液/TritonX-100/正己醇/环己烷组成的反相微乳液中,以氯化钡和硫酸钠为原料,通过沉淀反应,制备出类球形BaSO₄纳米颗粒,并通过XRD、SEM、TEM、FTIR对其进行表征。考察了三种反应方式、水/TritonX-100摩尔比（R）、反应物浓度以及助表面活性剂/表面活性剂摩尔比（P）对纳米BaSO₄颗粒大小和形貌的影响。同时考察了R对微乳液液滴大小和粒径分布的影响,并通过动态光散射技术（DLS）对微乳液液滴进行测定。实验结果表明：室温条件下,采用双微乳液法,R=17.97,P在2.11～4.22之间是纳米BaSO₄颗粒合成的最佳反应条件,反应物浓度对BaSO₄颗粒的大小和形貌几乎没有影响。在该反应条件下,合成出的类球形BaSO₄粒径为18～22 nm,产率可达87.5%。     

油水比对阴离子型微乳液相行为的影响

微乳液由水、油、盐、表面活性剂及助表面活性剂组成,其相行为及增溶情况受各组分的影响。研究发现,在SDBS（SDS、SLS）/航空煤油/水/正丁醇/氯化钠体系中,随着NaCl含量的不断增多,微乳液体系发生Winsor Ⅰ型→Winsor Ⅲ型→Winsor Ⅱ型的相态转变。固定水的用量,通过油扫实验不断改变体系中的油水比,利用相图研究油水比对微乳液相行为的影响,并通过冷冻电镜对不同相态下微乳液的微观形貌进行了表征。随着油水比的增加,在低盐度下,体系由胶团溶液转变为Winsor Ⅰ型;而在高盐度下,体系发生由胶团溶液→Winsor Ⅱ型→Winsor Ⅲ型→Winsor Ⅰ型的相态转变。盐度一定时,微乳液的中相形成及消失所需的油量会随着表面活性剂浓度的增多而增多,且三种表面活性剂中,表面活性剂的增溶能力的大小顺序为SDBS>SDS>SLS,对煤油的敏感程度顺序为SLS>SDS>SDBS。     

反应沉淀法制备阿奇霉素药物超微粉体

利用反应沉淀法进行了阿奇霉素微粉化的实验研究,考察了NaOH溶液浓度、搅拌速度、搅拌时间和反应温度等因素对产品粒度、形貌、分散性及收率的影响. 分别采用扫描电镜(SEM)、比表面分析仪、X射线衍射仪(XRD)和红外光谱仪(FT-IR)对产品进行了分析与表征,并对微粉化产品和原料药进行了溶出性能研究. 实验结果表明,利用此方法可以制备得到平均粒径约为413 nm的无定型阿奇霉素超微粉体,与原料药相比,微粉化的阿奇霉素粉体比表面积增加了约27倍,相应地,药物的溶出性能较原料药明显改善.     

喷雾干燥过程条件对HNS微粉化形貌的影响

采用喷雾干燥法对HNS炸药进行了微粉化,研究了不同入口温度、溶液浓度、泵速率对颗粒形貌的影响.结果表明,随着入口温度的降低,颗粒表面逐渐出现大的裂缝;当浓度过大,颗粒尺寸增大,而浓度过小颗粒表面裂缝增大.泵速率对颗粒形貌影响较小,但颗粒尺寸随泵速度的其增加而增加.建立了HNS喷雾干燥的结晶模型,并验证了模型的正确性.     

双微乳液法制备纳米硫酸钡颗粒

在水溶液/Triton X-100/正己醇/环己烷组成的反相微乳液中,以氯化钡和硫酸钠为原料,通过沉淀反应,制备出类球形BaSO_4纳米颗粒,并通过XRD、SEM、TEM、FTIR对其进行表征。考察了三种反应方式、水/Triton X-100摩尔比(R)、反应物浓度以及助表面活性剂/表面活性剂摩尔比(P)对纳米BaSO_4颗粒大小和形貌的影响。同时考察了R对微乳液液滴大小和粒径分布的影响,并通过动态光散射技术(DLS)对微乳液液滴进行测定。实验结果表明:室温条件下,采用双微乳液法,R=17.97,P在2.11~4.22之间是纳米BaSO_4颗粒合成的最佳反应条件,反应物浓度对BaSO_4颗粒的大小和形貌几乎没有影响。在该反应条件下,合成出的类球形BaSO_4粒径为18~22 nm,产率可达87.5%。     

SDS/正丁醇/正庚烷/水微乳液稳定性分析及应用

研究了十二烷基硫酸钠(SDS)/正丁醇/正庚烷/水(或氯化镁与硝酸铝混合水溶液或氢氧化钠溶液)四组分形成稳定微乳液的条件。考察了表面活性剂与助表面活性剂的质量比、温度、pH值、盐浓度对该体系稳定性的影响及水与表面活性剂的摩尔比(ωo)对水核粒径的影响。结果表明,m(SDS)∶m(正丁醇)=4∶6时,反相微乳液最稳定,对温度变化不敏感,pH值为7～13时,具有较好的稳定性,随着镁铝混合盐溶液浓度的增加,反相微乳区域急剧缩小,水核粒径随着ωo增大而增大,在稳定微乳液区域内制备了分布较均匀,尺寸范围30～70 nm的粒状纳米颗粒。     

油水比对阴离子型微乳液相行为的影响

微乳液由水、油、盐、表面活性剂及助表面活性剂组成,其相行为及增溶情况受各组分的影响。研究发现,在SDBS(SDS、SLS)/航空煤油/水/正丁醇/氯化钠体系中,随着NaCl含量的不断增多,微乳液体系发生Winsor Ⅰ型→Winsor Ⅲ型→Winsor Ⅱ型的相态转变。固定水的用量,通过油扫实验不断改变体系中的油水比,利用相图研究油水比对微乳液相行为的影响,并通过冷冻电镜对不同相态下微乳液的微观形貌进行了表征。随着油水比的增加,在低盐度下,体系由胶团溶液转变为Winsor Ⅰ型;而在高盐度下,体系发生由胶团溶液→Winsor Ⅱ型→Winsor Ⅲ型→Winsor Ⅰ型的相态转变。盐度一定时,微乳液的中相形成及消失所需的油量会随着表面活性剂浓度的增多而增多,且三种表面活性剂中,表面活性剂的增溶能力的大小顺序为SDBSSDSSLS,对煤油的敏感程度顺序为SLSSDSSDBS。     

SnO2中空微球的制备与气敏性能

在不加任何表面活性剂情况下,采用磺化的聚苯乙烯（PS）微球为模板,二水结晶二氯化锡（SnCl₂·2H₂O）为锡源,成功制得SnO₂中空微球。利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）和氮气吸附脱附仪（BET）对材料的结构和形貌进行了表征,研究并讨论了温度、乙醇浓度等因素对SnO₂纳米颗粒及SnO₂中空微球气敏性能的影响。结果显示,SnO₂中空微球的比表面积为48.49m²/g,比SnO₂纳米颗粒的比表面积（21.94m²/g）提升了1.21倍。比表面积增加有助于SnO₂材料表面吸附更多被测气体以提升表面化学反应,进而提升气敏性能。在260℃下,SnO₂中空微球对200μL/L乙醇的灵敏度为66.26,与SnO₂纳米颗粒相比（51.34）,气敏性能提高了0.29倍。     

无表面活性剂快速沉淀法制备盐酸吡格列酮微粉

本研究在不加入表面活性剂条件下采用快速沉淀法制备盐酸吡格列微粉,分别利用扫描电镜（ SEM ）、X射线衍射（ XRD）、红外光谱分析（ FT-IR）等分析方法对原药及产品的性质进行了表征。SEM分析表明,使用快速沉淀法制备的盐酸吡格列酮超微粉尺寸降低,粒度分布均匀,FT-IR、XRD分析表明,微粉化前后药物的化学结构并未发生改变,粒度明显减小,结晶度明显降低。     

以轻烧氧化镁制备六角片状氢氧化镁的研究

以盐湖产不同粒径轻烧氧化镁为原料,通过水化水热法制备六角片状氢氧化镁。考察了不同的反应温度、反应时间、搅拌速度和固液比对氧化镁水化率、制得氢氧化镁形貌、粒径的影响。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、激光粒度仪等对所制得的氢氧化镁颗粒的物相、形貌和粒度进行了分析,同时把不同原料所得氢氧化镁用在聚乙烯（PE）中检测其阻燃性能。结果表明通过控制反应温度、反应时间、搅拌速度和固液比,氧化镁原粉的水化率可以达到95%,氧化镁细磨粉的水化率可达到100%,得到的氢氧化镁均呈现六角片状,但粒径尺寸存在差异。用在PE中,细粒径的氢氧化镁分散性更好,阻燃效果更明显。     

球形碳酸钙的控制合成研究

以硼酸为控制剂,氯化钙和碳酸钠为原料,采用共沉淀法制备了方解石型碳酸钙球形晶体。研究了控制剂浓度、反应温度、反应时间、反应物浓度等因素对碳酸钙粒径和形貌的影响。结果表明：在硼酸浓度为0.4 mol/L、氯化钙浓度为0.1 mol/L、20 ℃饱和碳酸钠溶液滴速为4.9 mL/min、反应时间为60 min、陈化时间为60 min、反应温度为50 ℃、氯化钙与碳酸钠物质的量比为1∶1条件下,制备的球形碳酸钙颗粒大小均匀,平均粒径为1.57 μm。     

纳米TiO_2光触媒的制备及应用研究

以尿素为均匀沉淀剂、硫酸氧钛为原料制备粒径可控、分散性良好的纳米二氧化钛粉体。系统地研究了制备条件对粒径大小、粒子形貌的影响,探讨了均匀沉淀法形成纳米二氧化钛粉体的机理、晶体成长和晶型转化动力学以及光催化性能,并列举了作为光触媒的应用实例。     

微乳法制备纳米二氧化钛及结构表征

以硫酸法钛白粉生产中间产物偏钛酸为原料,采用微乳法制备纳米二氧化钛粉体,研究表面活性剂加入量、沉淀剂加入量对颗粒粒径的影响,采用透射电镜（TEM）对颗粒的形貌进行表征,及X射线衍射仪（XRD）对制备颗粒的晶相成分进行分析。结果表明：制备的二氧化钛粉体晶型良好,粉体颗粒分布均匀,粒径为20-60nm。     

沉淀法制备羟基磷灰石反应条件控制研究

为了方便快速地获得高纯度羟基磷灰石,本研究以(NH4)2HPO4和Ca(NO3)2·4H2O为原料,利用沉淀法制备纳米级羟基磷灰石粉末,并描述了制备过程。对温度、pH值、分散剂添加比例、钙磷比、烧结温度等反应控制条件进行了研究,并对钙磷比及烧结温度做了详细的讨论。结果表明,此法可以得到分散性、均匀性好,纯度高,颗粒小,晶形完整的纳米级羟基磷灰石。     

纳米氧化锌的制备及光催化应用

以硫酸锌和碳酸钠为原料,采用液相沉淀法制备了平均粒径为60 nm的氧化锌,通过正交试验得出制备纳米氧化锌的最佳工艺条件。用激光粒度分析、热重分析（TG-DTA）、X射线衍射分析（XRD）及扫描电子显微镜（SEM）等物理手段对纳米氧化锌的粒径分布、热性能、晶形结构及微观形貌进行表征。结果表明：产品颗粒大小均匀,分散性较好,平均粒径为60 nm,前驱体的煅烧温度为400 ℃,形貌呈球形或类球形。纳米氧化锌作光催化剂对酸性品红和甲基橙进行光催化的实验表明：纳米氧化锌的光催化能力较强,对酸性品红和甲基橙的降解率分别为98.75%和92.37%。     

ZSM-5纳米薄片定向堆积合成分子筛团聚体

开发了一种新型的纳米微晶silicate-1（S-2）的合成方法。与常规的silicate-1（S-1）相比,S-2具有较小的粒径和光滑的晶体表面。当S-2作为晶种合成纳米ZSM-5聚集体时,ZSM-5团聚体为尺寸为0.8~1.0 μm的单分散颗粒,构成团聚体的ZSM-5晶体为b轴厚度为60~80 nm的纳米薄片。ZSM-5纳米薄片沿着同一方向规则地堆叠形成独特的孔结构,该孔结构包括1.3 nm的均一孔道和25 nm的宽尺寸孔道。     

沉淀法制备羟基磷灰石反应条件控制研究

为了方便快速地获得高纯度羟基磷灰石,本研究以(NH4)2HPO4和Ca(NO3)2.4H2O为原料,利用沉淀法制备纳米级羟基磷灰石粉末。描述了制备过程。对温度、PH值、分散剂添加比例、钙磷比、烧结温度等反应控制条件进行了研究,对钙磷比及烧结温度做了详细的讨论。结果表明:此法可以得到分散性、均匀性好,纯度高、颗粒小、晶形完整的纳米级羟基磷灰石。     

化学沉淀法制备纳米乳酸钙

以乳酸与氢氧化钙为原料，采用化学沉淀法制备了纳米乳酸钙，研究了影响所制备乳酸钙粒径的因素，采用粒度分析仪、分光光度计、XRD及TEM对粉体进行表征。研究结果表明：采用化学沉淀法制备纳米乳酸钙需在乳酸钙溶液接近饱和时，过滤除去未反应的氢氧化钙，抑制目标产物二次成核；向滤液中加入适量的乙醇，促进成核，抑制晶体的生长，并提高纳米粉体的分散性；采用化学沉淀法适宜的工艺条件制备乳酸钙粉体平均粒径分别可达52．3nm，粒度分布窄，乳酸钙纯度达到99％以上，质量符合食品级乳酸钙的国家标准（GB6226-86中砷及重金属含量）要求。