全氟己基季铵盐型表面活性剂的制备及其表面活性

以全氟己基磺酰氟和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料,经酰胺化和季铵化反应,制备了N,N,N-三甲基-N-(N’-全氟己基磺酰胺基)丙基碘化铵。用IR、1H NMR、MS（ESI）等方法对其结构进行了表征,并测试了表面张力等性能。结果显示：N,N-二甲基-N’-全氟己基磺酰基丙二胺合成的较佳工艺条件为：乙酸乙酯为溶剂,三乙胺为缚酸剂,n(C6F13SO2F)：n[H2NC3H6N(CH3)2]＝1:1.2, 室温反应3 h,收率为90.9 %。季铵化反应的较优合成条件：四氯化碳为溶剂,n[C6F13SO2NHC3H6N(CH3)2]：n(CH3I)＝1:1.7,室温下反应2 h,收率为97.6%。所得季铵盐临界胶束浓度（CMC）为3.50 mmol/L,在CMC时表面张力为17.8 mN/m,具有良好的表面活性。     

全氟己基季铵盐型表面活性剂的制备及其表面活性

以全氟己基磺酰氟和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料,经酰胺化和季铵化反应,制备了N,N,N-三甲基-N-(N'-全氟己基磺酰胺基)丙基碘化铵。用IR、1HNMR、MS(ESI)等方法对其结构进行了表征,并测试了其表面张力等性能。结果表明,N,N-二甲基-N'-全氟己基磺酰基丙二胺合成的较佳工艺条件为:以乙酸乙酯为溶剂,三乙胺为缚酸剂,n(C6F13SO2F)∶n〔H2NC3H6N(CH3)2〕=1∶1.2,室温反应3 h,收率为90.9%。季铵化反应的较优合成条件为:以四氯化碳为溶剂,n〔C6F13SO2NHC3H6N(CH3)2〕∶n(CH3I)=1∶1.7,室温反应2 h,收率为97.6%。所得季铵盐临界胶束浓度(CMC)为3.50 mmol/L,在CMC时表面张力为17.8 mN/m,具有良好的表面活性。     

含全氟壬烯基的阳离子氟表面活性剂的合成

以p-全氟壬烯氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和季铵化三步反应,制备了N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰氨基)丙基]-N,N,N-三甲基碘化铵(Ⅰ),用IR、1HNMR、19FNMR对其结构进行了表征,并测试了其水溶液的表面张力。p-C9F17OC6H4COOH(Ⅱ)与过量SOCl2在40℃反应3 h后,与N,N-二甲基丙二胺反应,n(Ⅱ)∶n(N,N-二甲基丙二胺)=1∶2,乙腈作溶剂,70℃反应1 h,N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰氨基)丙基]-N,N-二甲基胺(Ⅲ)收率89.3%。Ⅰ的较佳合成工艺条件为:n(Ⅲ)∶n(碘甲烷)=1∶1.2,乙腈作溶剂,回流1.5 h,收率88.3%。Ⅰ的水溶液CMC为9.67×10-4mol/L,γ为20.4 mN/m。     

N’-3-(二甲基)-丙基-(N-全氟丁基磺酰基-N-烷基磺酰基)-氧化胺的合成及表面性能

以全氟丁基磺酰氟与N,N’-二甲基-1,3-丙二胺为原料制备得到全氟丁基磺酰胺,然后分别与己基磺酰氯和辛基磺酰氯反应得到带烷基支链的全氟丁基磺酰胺,最后将两中间产物与过氧化氢氧化得N’-3-(二甲基)-丙基-(N-全氟丁基磺酰基-N-烷基磺酰基)-亚胺氧化物。通过MS和1H NMR等方法对产物进行了表征,表面张力等性能测试表明,产物具有较好的表面活性,可以作为全氟辛基磺酰胺类表面活性剂的替代品。     

聚乙二醇单全氟壬烯基醚的合成与表面性能

以硼酸、聚乙二醇(PEG)和全氟壬烯为主要原料制备了聚乙二醇单全氟壬烯基醚,以红外光谱表征,并研究了其水溶液的表面性能。硼酸与聚乙二醇酯化反应以四氢呋喃作溶剂,n(PEG)∶n(硼酸)=3∶1,80℃反应3h,生成硼酸三聚乙二醇酯。聚乙二醇另一未反应的羟基再与全氟壬烯进行醚化反应,N,N-二甲基苯胺作缚酸剂,n(C9F18)∶n(硼酸三聚乙二醇酯)=3∶1,80℃反应1h,得硼酸聚乙二醇单全氟壬烯醚三酯,然后在70℃水解反应8h,得聚乙二醇单全氟壬烯基醚,收率90%左右(以全氟壬烯计)。测定了聚乙二醇单全氟壬烯基醚[C9F17O(CH2CH2O)nH]的表面张力和临界胶束浓度(CMC)。C9F17O(CH2CH2O)nH能大大降低水的表面张力,n越小,其表面张力越低。C9F17O(CH2CH2O)8H的CMC、γCMC和浊点分别为1.26×10-4mol/L,24.4mN/m,54.3℃。     

由茶皂素改性得到的季铵盐TSQA性能研究

以茶皂素为原料,与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应,合成叔胺。再经3-氯-1,2-丙二醇季铵化,制备茶皂素季铵盐（TSQA）。在酰胺化反应中,n（茶皂素）∶n（N,N-二甲基-1,3-丙二胺）=1∶2.5,在130℃反应10 h,转化率80.9%。在季铵化反应中,n（叔胺）∶n（3-氯-1,2-丙二醇）=1∶2～2.5,在80～90℃,反应5～7 h,转化率96.4%。测定了TSQA的表面张力及泡沫、润湿、乳化性能,其中,TSQA的CMC为0.311 9 g/L,γCMC为41.43 mN/m;同时测定了TSQA对大肠杆菌、酵母菌、金黄色葡萄球菌及枯草芽孢杆菌的抑菌作用,其抑菌性能均优于茶皂素。     

南京大学研发出新型双子型氟碳表面活性剂

南京工业大学开发了一种新型双子型氟碳表面活性剂，已取得专利。该表面活性剂是以亲水性的单酯二氯丙烷为联接基团的新型亲水柔性间隔基的双子型氟碳表面活性剂。该表面活性剂通过全氟烷基磺酰氟与N，N-二甲基-1，2-乙二胺或N，N-二甲基-1，3-丙二胺反应得中间产物N-[（二甲氨基）-烷基）全氟烷基磺酰胺，然后与单酯二氯丙烷进行季铵化反应而得产品。该表面活性剂能极大降低溶液的表面张力，起泡力强，去污力优良且无异味，色泽佳，复配性能好，合成工艺简单。     

N-二甲氨基丙基-N-三乙氧基硅甲基全氟辛基磺酰胺的合成

全氟辛基磺酰氟与N,N-二甲基-1,3-丙二胺在甲苯中反应,得到N-3-二甲氨基丙基全氟辛基磺酰胺;再与氯甲基三乙氧基硅烷在乙醇中反应,制得N-二甲氨基丙基-N-三乙氧硅基甲基全氟辛基磺酰胺,产率达84%.通过红外光谱、核磁共振谱对目标产物进行了结构表征,测得该化合物在乙醇-水溶液中的表面张力为17.3 mN/m.     

一种季铵盐氟表面活性剂的制备及其表面活性

以环氧六氟丙烷二聚物和N,N-二乙基丙二胺为原料,经酰胺化和季铵化反应,制备了N,N-二乙基-N-甲基-N—rN’-2-全氟丙氧基丙酰胺基）丙基碘化铵（FCI—1）。用IR、1HNMR、19FNMR等方法对其结构进行了表征．并测试了表面张力等性能。结果表明．所得产物临界胶束浓度（CMC）为38．7mmol／L,在CMC时表面张力为20．4mN／m,具有良好的水溶性和高表面活性。     

一种非对称双尾阳离子表面活性剂的合成及表面活性研究

以N,N-二甲基丙二胺、1-溴-十四烷、辛酸等为原料,通过酰化和季铵化反应合成了3个非对称双尾阳离子表面活性剂,用IR和1HNMR表征了中间体和目标产物。酰胺化反应的最佳条件为:投料比n(正辛酸)∶n(N,N-二甲基丙二胺)=1∶1.1,反应温度为120℃,反应时间为10 h。目标产物的最低表面张力(γCMC)均在20～30mN/m,临界胶束浓度(CMC)均在10-5～10-6 mol/L,γCMC和CMC均远低于结构类似单尾表面活性剂的γCMC和CMC。双尾阳离子表面活性剂的泡沫半衰期(T1/2)为22～31 min,泡沫稳定性强于单尾表面活性剂。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.