硫氢化物——水热法制备氢氧化镁的过程研究

文章考察了采用硫氢化物-水热法制备氢化镁过程中硫氢化物分解工艺参数(加热速率、MgCl2初始浓度及添加剂)对水热产物形貌的影响。实验结果表明：加热速率越快或MgCl2初始浓度越低，形成的氢氧化镁颗粒越小，越容易水热改性，形成形貌规则、分散性好的氢氧化镁颗粒。添加少量乙醇(CH3CH2OH)有利于制备粒径较大且分散性较好的氢氧化镁水热产物，其它添加剂(CH4N2O，C10H16N2O6和CaCl2)对水热产物形貌无明显彩响。     

利用卤水生产阻燃型氢氧化镁工艺研究

利用运城盐湖的卤水和现有产品硫氢化钠为原料,制取高纯氢氧化镁.以合成的高纯氢氧化镁为原料,进一步水热改性处理,得到阻燃型氢氧化镁.水热改性最佳条件:以氢氧化钠为水热改性剂,浓度为4 mol/L;水热改性温度为200 ℃;水热体系中氢氧化镁质量分数为7.5%;水热改性时间为5 h.在最佳条件下制备的氢氧化镁粒度分布范围窄,比表面积小,产品分散性好,形貌为六方形,符合阻燃型氢氧化镁的质量要求.     

常温合成条件对两步法制备氢氧化镁阻燃剂中试研究的影响

在自行研制的中试设备上用两步法（氢氧化钠合成法-水热反应法）制备出了氢氧化镁阻燃剂,分析了常温合成条件对制备氢氧化镁的影响.研究发现在相同的水热条件下,提高常温合成温度和降低氢氧化钠加料速率,有利于常温产物的水热改性处理,使之生成形貌规则、粒径分布均匀、分散性良好的氢氧化镁六方片状颗粒.     

氢氧化镁在强碱水热体系中的晶体生长研究

以石灰乳-卤水法制备的氢氧化镁为原料,研究了不同水热环境下氢氧化钠对氢氧化镁颗粒形貌的影响.考察了水热时间、前驱物质量浓度及反应釜填充度等因素对氢氧化镁晶体生长的影响.通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和氮气吸附比表面积分析仪(BET法)对产物的比表面积和形貌进行了表征.结果表明:较低的氢氧化镁原料液质量浓度以及反应釜填充度为2/3时有利于晶体的生长,其产物的分散性较好,粒径均匀并呈六方片状,比表面积由33.38 m2/g变为8.15 m2/g;较长的反应时间不利于晶体的生长.     

活性氢氧化镁水热改性制备分散性氢氧化镁

探索了活性氢氧化镁经水热改性制备形貌规则、分散良好的片状氢氧化镁的方法。研究了焙烧-水化对活性氢氧化镁性质的影响及活性氢氧化镁水热改性制备分散性氢氧化镁的工艺规律,并用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、物理吸附仪和激光粒度仪等对水热产物进行了表征。研究结果表明：通过低温焙烧及水化可将团聚态的工业氢氧化镁先转化为活性较高的氢氧化镁,再经温和水热改性即可制得形貌规则、分散性良好的片状氢氧化镁。     

水热改性条件对制备氢氧化镁阻燃剂中试研究的影响

在自行研制的中试设备上用氢氧化钠合成法-水热改性法制备出了高分散氢氧化镁阻燃剂,分析了水热改性条件对制备氢氧化镁的影响.研究发现水热改性温度、水热改性时间、改性剂添加量和水热浆液固含均对水热产物的形貌和一次粒径有一定的影响.在合理的水热改性条件下,能够制备出大晶型、低比表面积、高分散的规则六方片状氢氧化镁阻燃剂.     

片状氢氧化镁阻燃剂的制备、表面改性及其测试

以六水氯化镁和氢氧化钠为原料,采用两步法即氢氧化钠沉淀-水热处理过程制备出湿氢氧化镁固体,再以硅烷偶联剂KH550对氢氧化镁表面进行改性制得氢氧化镁阻燃剂.适宜的工艺条件为:水热温度160℃,水热时间6 h;表面改性温度80℃,硅烷偶联剂最佳用量为氢氧化镁理论量的5.0％.结果表明:改性氢氧化镁结晶度高、晶粒形貌规整、片状、粒径小(平均粒径300 nm左右)且粒度分布窄;硅烷偶联剂在氢氧化镁粉体表面上发生化学吸附,氢氧化镁表面极性降低,因而具有良好的分散性和疏水性.改性氢氧化镁与EVA树脂组成的复合材料有很好的阻燃性能,氧指数达到29.9.     

水热合成制备超细氢氧化镁阻燃剂

采用低温水热、高温水热、氢氧化钠环境水热、引入晶种水热等不同水热工艺制备出超细氢氧化镁粉体。分别对制备出的粉体进行了XRD、TEM、BET等表征,并将所得粉体添加到软质PVC中,进行了阻燃及力学性能测试。结果表明,在上述水热方法中,氢氧化钠环境水热与引入晶种水热法制得的氢氧化镁超细粉体比表面积低、极性小、分散性好,改性后添加于软质PVC中得到良好的应用效果,且引入晶种水热法易于工业化生产。     

温度对氢氧化镁阻燃剂制备的影响的研究

文章在自行研制的中试设备上用氧氧化钠法-水热反应法制备出了氢氧化镁阻燃剂，分析了温度对制备氢氧化镁的影响。研究发现提高常温合成温度，有利于常温产物的水热改性处理，使之生成形貌规则、粒径分布均匀、分散性良好的氢氧化镁六方片状颗粒．另外，在一定的范围内，提高水热改性温度．有利于改善晶体的结晶性能，提高水热改性效果。     

水热法制备镁系添加剂的研究

利用水热法制备了具有广泛用途的镁系助剂,用XRD、TEM、SEM和TG分析对产物进行了表征,并通过差减微分法对氢氧化镁的热分解动力学进行了研究.结果表明,当尿素浓度为2.5 mol/L,水热温度为120℃时可得到结晶度和分散性良好的镁铝水滑石;随着[Mg2 ]/[OH-]不同,碱式硫酸镁产物呈纤维状、束状及棒状;以纤维状碱式硫酸镁为前驱物可得到棒状氢氧化镁;通过加入十二烷基磺酸钠(SDS)得到纳米六方片状氢氧化镁;棒状和片状氢氧化镁的表观分解活化能△E分别为234.601 kJ/mol和179.814 kJ/mol.     

氢氧化镁在聚丙烯酰胺体系中的聚沉行为

考察了难沉降的氢氧化镁微粒在高聚合度(分子量1500万)阴离子型聚丙烯酰胺体系中的聚沉行为. 通过分析氢氧化镁悬浮体系在聚沉过程中的沉降体积、团聚粒度分布、表面电位及特征官能团等参数的变化规律,初步探讨了聚丙烯酰胺的聚沉机制. 研究结果表明,聚丙烯酰胺通过吸附架桥和电荷中和两种方式加速氢氧化镁的聚沉速率,且对后继水热产物形貌无明显影响,是一种较为理想的絮凝剂. 在0 125 10 6浓度范围内,聚丙烯酰胺浓度越高,团聚体粒径越大,聚沉效果越显著.     

浓海水制备氢氧化镁颗粒的水热改性

将模拟浓海水和NaOH直接沉淀制备的Mg(OH)2水热处理得到Mg(OH)2阻燃剂粉体,考察了矿化剂和温度对其晶体形貌、结晶性及分散性的影响. 结果表明,在实验温度范围内,碱类矿化剂对晶体形貌的改善优于氯盐矿化剂;矿化剂浓度和水热温度越高,对晶体形貌改善越好,晶体粒径及厚度增加越快,且可减小晶体极性和微观内应变,提高结晶度和分散性. 在水热时间8 h、温度200℃、4.0 mol/L NaOH溶液为矿化剂条件下,可制备出粒度分布均匀、平均粒径约为0.250 mm、厚度约61 nm、团聚指数约为10.95的阻燃型Mg(OH)2.     

Mg(OH)_2阻燃剂的表面改性及其在软质PVC中的应用

通过TEM、BET、IR对改性前后的Mg(OH)2粉体进行表征和测试,确定了最佳表面改性剂和最佳改性工艺条件。结果表明,改性后的Mg(OH)2比表面积由原来的21.5760m2/g增加到29.8008m2/g,颗粒之间的团聚被打开;红外分析进一步说明,表面改性后Mg(OH)2表面有新的化学键形成;最佳改性工艺条件为:改性温度85℃,改性剂用量5%,改性时间0.5h。改性Mg(OH)2阻燃剂和软质PVC有较好的相容性和分散性。     

In situ synthesis of hydrophobic magnesium hydroxide nanoparticles in a novel impinging stream-rotating packed bed reactor

Hydrophobic Mg(OH)_2nanoparticles were successfully synthesized via an in situ surface modification method in a novel impinging stream-rotating packed bed(IS-RPB) reactor using oleic acid(C_(17)H_(33)COOH, OA) as a surface modifier, magnesium chloride hexahydrate in the presence of ethanol as a precursor, and sodium hydroxide as a precipitant. The products were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), Field emission scanning electron microscopy(FESEM), X-ray diffraction(XRD), and thermogravimetry-differential scanning calorimetry(TG-DSC). Compatibility with organic solutions was determined by sedimentation tests. The prepared nanoparticles exhibited regular hexagonal lamella with an average diameter of 30 nm when OA is added to the reaction system; this result indicates that OA regulates the morphology of the Mg(OH)_2nanoparticles.XRD revealed that the high-purity Mg(OH)_2product presents a brucite structure, and the I_(001)/I_(101) of hydrophobic Mg(OH)_2(0.86) was higher than that of the blank Mg(OH)_2(0.63). FTIR analysis showed that OA bonded to the surface of the Mg(OH)_2. Compared with the blank Mg(OH)_2product, the product obtained through the proposed method possesses excellent hydrophobic properties, including a high water contact angle of 101.4° and good compatibility with liquid paraffin. TG-DSC analysis indicated that the total percentage of mass loss of hydrophobic Mg(OH)_2(40.88%) was higher than that of the blank Mg(OH)_2product(33.18%). The in situ surface modification method proposed in this work presents potential use in the large-scale production of Mg(OH)_2nanoparticles.     

表面改性Mg(OH)_2/LDPE复合材料性能的研究

以硬脂酸钠为改性剂,将采用湿法表面改性后的氢氧化镁(Mg(OH)2)填充到低密度聚乙烯(LDPE)中。考察Mg(OH)2用量对Mg(OH)2/LDPE复合材料阻燃性能和力学性能的影响,并对比改性前后力学性能及阻燃性能的差异。结果表明:Mg(OH)2可提高Mg(OH)2/LDPE复合材料的阻燃性和耐热性,但降低了复合材料的力学性能;经硬脂酸钠表面改性的Mg(OH)2可使复合材料力学性能的减弱趋势变得平缓。     

硅烷偶联剂对氢氧化镁表面改性及其在聚丙烯中的应用

选用具有相同亲水基团的4种硅烷偶联剂对工业级氢氧化镁进行常温湿法表面改性,并与聚丙烯(PP)熔融混合制得掺杂氢氧化镁质量分数为35%的复合材料,以SEM,FT-IR等手段对氢氧化镁及复合材料进行表征,考察了不同硅烷对复合材料阻燃性能和力学性能的影响。结果表明,硅烷偶联剂湿法改性可以提高氢氧化镁的分散性和与材料的相容性,改善氢氧化镁/PP的力学性能,但对阻燃性能影响不大;十二烷基三甲氧基硅烷在水相中稳定性好,可以较多地包覆于氢氧化镁表面,改性后材料的悬臂梁缺口冲击强度提高50%,断裂伸长率提高6倍,达到很好的改性效果。     

表面改性剂和硅油对HDPE/Al(OH)3力学性能的影响

探讨了各种表面改性剂和硅油对高填充HDPE/Al（OH)3复合材料力学性能的影响。研究表明,使用经特殊表面改性剂处理的Al（OH)3作填料并加入硅油时,可以大幅度提高HDPE/Al（OH)3复合材料的缺口冲击强度和断裂伸长率。利用扫描电镜和差示扫描量热仪研究了Al（OH)3的表面改性对硅油分布的影响,观察到硅油的两种分布类型;包覆Al(OH）3粒子和以液滴形式与Al(OH）3粒子单独分散于HDPE中,并将硅油的分布状况与材料的力学性能作了对比分析。     

水菱镁矿制备高分散六角片状纳米氢氧化镁的新工艺条件探究

以水菱镁矿为原料,通过“煅烧-水化-煅烧-水热”的简单合成路线制备了高分散六角片状的阻燃型纳米氢氧化镁。确定初步工艺后,探究了氧化镁用量、水热温度和水热时间对氢氧化镁结晶度和形貌的影响,确定最佳工艺水热条件：氧化镁用量为10%~25%（质量分数）、水热温度为150 ℃、水热时间为3 h。在水热过程中,分别向反应体系中加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、聚乙二醇6000（PEG6000）和聚乙二醇200（PEG200）,考察了不同改性剂及改性剂用量对氢氧化镁颗粒结晶度和分散性的影响。结果表明在4%（质量分数）PVP的条件下,能很好地改善纳米氢氧化镁的分散性,并得到了分散性好、晶形完整、粒径均匀、直径为300~400 nm、厚度为40~60 nm的六角片状纳米氢氧化镁。