析晶温度对低膨胀LAS微晶玻璃的影响

以Li2 O-Al2O3-SiO2(LAS)系统微晶玻璃为研究对象,探究低Li2O掺量(4.13wt％)时析晶温度对微晶玻璃的影响,成功制备出超低热膨胀系数的微晶玻璃.利用XRD、DSC、FTIR、SEM研究了微晶玻璃内部的晶相组成、显微结构.结果表明:在Li2O含量为4.13wt％时,随着析晶温度的提高,平均热膨胀系数(CTE)呈现逐渐增加的趋势,而抗折强度和显微硬度也呈现逐渐增大的趋势.综合分析最佳析晶温度为800℃,此时微晶玻璃的热膨胀系数最小且均为负值,30～300℃、30～400℃、30～500℃温度段的平均CTE值分别为-4.216×10-7/℃、-2.500×10-7/℃、-0.931×10-7/℃.     

牙用纳米ZrO_2-白榴石复合烤瓷的制备及性能研究

以钾长石、碳酸钾和纳米氧化锆为主要原料,通过高温固相法,一次性合成了一种牙用白榴石-氧化锆复合烤瓷粉.利用X射线衍射仪和扫描电镜分析烤瓷材料的物相结构,利用万能试验机和热膨胀仪分别测试样品的弯曲强度和热膨胀系数.结果表明:纳米氧化锆的加入,既有利于烤瓷材料的弯曲强度的提高,又有助于调节烤瓷材料的热膨胀系数.当氧化锆的添加量为8%(质量分数),合成烤瓷粉的煅烧温度为1 200 ℃,熔附温度为900 ℃时,样品的弯曲强度为112MPa,热膨胀系数为14.4×10-6/K.     

以MAS为添加剂的碳化硅复合多孔材料的制备

在碳化硅(SiC)中加入MAS(镁铝硅)玻璃相,经过750℃×2h/1200℃×2h的热处理,制得了高强度的α-堇青石微晶玻璃结合碳化硅复合多孔材料。利用热膨胀仪测得了添加剂微晶玻璃的热膨胀系数,通过DTA研究了微晶玻璃的核化温度和晶化温度;分别利用XRD和SEM分析了材料的物相和显微结构;利用多功能试验机,对材料的强度进行了测试。通过建立的模型,近似计算了基体碳化硅和结合相的残余应力值。经研究制得了热膨胀系数为4.04×10-6/K的与基体碳化硅相匹配的结合相堇青石微晶玻璃、抗折强度为131Mpa复合多孔材料。     

透锂长石质低膨胀耐热紫砂陶瓷的研究

以天然矿物湖南保靖紫砂、透锂长石、镁质粘土、矾土、苏州高岭、贵州高岭、黑泥和膨润土为主要原料,采用普通日用陶瓷生产工艺,制备了透锂长石质低膨胀耐热紫砂陶瓷产品。通过研究低膨胀耐热紫砂陶瓷的烧成温度和高温阶段烧成时间与耐热紫砂陶瓷性能之间的关系,并测试了耐热紫砂试样的吸水率、抗折强度和热膨胀系数。研究结果表明:随着增加透锂长石的用量,低膨胀耐热紫砂陶瓷的吸水率减小,抗折强度降低,平均热膨胀系数也会降低。当透锂长石含量为40%、保靖紫砂含量为32%时,材料的最佳烧结温度为1260℃,高温阶段(1200~1260℃)烧成时间为90 min,吸水率为0.5%、抗折强度为65 MPa、热膨胀系数为α_(20~800)=2.68×10~(-6)/℃。     

BaO对硅酸盐SOFC封接玻璃结构与性能的影响

研究了应用于固体氧化物燃料电池的BaO-Al2 O3-SiO2系封接玻璃性能.通过DSC、XRD、SEM及热膨胀仪等方法测试分析了不同温度、不同时间热处理的封接玻璃结构与性能.结果表面:在800℃热处理1h后WBa-1、WBa-2、WBa-3的热膨胀系数为10.58×10-6℃-1、10.40×10-6C-1、10.21×t0-6℃-1,热处理5h、10 h的WBa-3组的热膨胀系数为10.07×10-6℃-1、10.33×10-6℃-1,与电解质YSZ、金属连接板Crofer22APU热膨胀系数相匹配.热处理后玻璃的析出的晶相主要为针状的钡长石(BaAl2 Si2 O8),化学稳定性较高.封接玻璃的平均抗折强度可以达到80 MPa.对WBa-3组进行了电性能测试,在450℃、500℃下的电阻率分别为2.03×107 Q·cm、8.56×106 n·cm,对以后的工作有指导作用.     

钒酸盐玻璃陶瓷封接材料的制备及应用

采取熔融-晶化法制备了主晶相为Ba3(VO4)2的玻璃陶瓷,研究了热处理制度对玻璃陶瓷样品析晶情况、热学及力学性质的影响.结果表明:在最佳热处理条件晶化540 ℃,保温2 h下,玻璃陶瓷的转变温度Tg、软化温度Tf、热膨胀系数及硬度均优于基质玻璃,且热膨胀系数为17.81 ×10 -6℃-1与金属铜的热膨胀系数值( 17.7 × 10-6℃-1)临近,能够与之直接封接,将有毒的含铅封接材料取而代之.     

晶化热处理工艺对白榴石微晶玻璃性能影响的研究

实验采用化工原料制备以白榴石为主相的K_2O-Al_2O_3-SiO_2系统微晶玻璃,采用X射线衍射分析(XRD)探究了晶化处理温度、晶化处理时间对白榴石析晶状况的影响,并优化热处理工艺参数,成功采用熔体冷却析晶法制备了白榴石晶体。通过三点抗弯强度、显微硬度、透光性等检测手段对压制烧结成型的试样进行性能测试与分析,结果表明,晶化处理温度及晶化处理时间对白榴石析晶状况影响较大。烧结样品的最佳晶化处理温度为1000℃,透光性良好,光吸收系数0.79 cm~(-1),三点抗弯强度115.72 MPa,维氏硬度473.4 HV,满足ISO6872牙科陶瓷材料的要求。     

透锂长石-堇青石复相低膨胀陶瓷材料的研究

以天然矿物透锂长石,华林高岭,山西紫木节,萍乡石英和广西滑石等为主要原料,采用普通陶瓷工艺,制备了透锂长石/堇青石质复相低膨胀陶瓷材料.测试了材料的热膨胀系数和XRD,结果表明,MgO的加入有助于低膨胀晶体堇青石的生成,所形成的透锂长石/堇青石复相陶瓷具有比纯透锂长石质陶瓷更低的热膨胀系数.当Li2O/MgO比值为0.427时,材料的热膨胀系数为1.751×10-6/℃.材料的抗折强度及显微结构测试结果表明,该复相陶瓷材料具有较窄的烧结温度范围.     

低温固相合成牙用白榴石

以钾长石、碳酸钾等为主要原料,固相合成白榴石晶体.通过实验发现提高配方中碱性氧化物K2O的含量,减低酸性氧化物SiO2的含量可以显著减低白榴石的合成温度.实验表明按照白榴石的化学组成进行配比时,配方在1100℃就完全转化成白榴石,比传统白榴石的转化温度减低了约100℃,其在1100℃下合成时热膨胀系数为27.9×10-6/K(30-700℃),平均晶粒尺寸为15μm.     

α-堇青石矿渣微晶玻璃热处理工艺优化及氟的影响

研究以白云鄂博西尾矿、粉煤灰为主要原料,用1~7 wt%的MgF_2渐近取代原组分中的MgO,采用熔融工艺成功制备了α-堇青石基矿渣微晶玻璃。采用XRD、SEM及相关力学及电学测试手段研究核化温度、晶化温度等热处理工艺参数及氟含量变化的影响。研究结果表明在所研究条件下760℃和1050℃分别进行核化与晶化热处理最有利于α-堇青石的析出。此时,随着F~-含量的增加,α-堇青石相先增加后减少,同时由六方柱变为条针状。MgF_2取代量为3wt%时,所制备α-堇青石微晶玻璃表现出最佳综合性能:维氏硬度7.04 GPa,抗折强度113.5 MPa,平均热膨胀系数1.86×10~(-6)/℃,介电常数6.62,介电损耗~10~(-2)。其抗折强度与热膨胀系数已与工业堇青石相当。     

锂辉石对堇青石多孔陶瓷性能的影响

通过堇青石颗粒料制得的堇青石多孔陶瓷,与加入一定比例锂辉石制得的堇青石多孔陶瓷,在不同的温度下烧成,对气孔率、抗折强度、热膨胀系数等性能进行测试对比研究,对比实验数据表明加入锂辉石对堇青石多孔陶瓷的性能起到了优化作用。结果表明加入5%锂辉石烧成温度1280℃制得堇青石多孔陶瓷气孔率45.83%、抗折强度22.64MPa、热膨胀系数1.73×10-6/℃。     

锂辉石对堇青石多孔陶瓷性能的影响

通过堇青石颗粒料制得的堇青石多孔陶瓷,与加入一定比例锂辉石制得的堇青石多孔陶瓷,在不同的温度下烧成,对气孔率、抗折强度、热膨胀系数等性能进行测试对比研究,对比实验数据表明加入锂辉石对堇青石多孔陶瓷的性能起到了优化作用。结果表明加入5%锂辉石烧成温度1280℃制得堇青石多孔陶瓷气孔率45.83%、抗折强度22.64MPa、热膨胀系数1.73×10-6/℃。     

Na2O-MgO-Al2O3-SiO2建筑装饰微晶玻璃的研究

利用浇铸法制备了MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃。采用示差扫描量热法(DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等分析方法,研究NMAS微晶玻璃玻璃组成中Al2O3/SiO2对微晶玻璃的析晶和性能的影响。结果表明:玻璃中析出的主晶相为镁橄榄石。随Al2O3/SiO2的减小,镁橄榄石的衍射峰强度逐渐减弱,次晶相为a-堇青石。C3、C4中还有很少量-6-1的顽辉石相。微晶玻璃热膨胀系数逐渐升高,抗折强度和硬度逐渐减小。C1在600℃时的热膨胀系数为7.01×10K,抗折强度为115MPa,硬度达为8.0GPa。     

利用正交法优化掺杂La2O3微晶玻璃的热处理制度

实验在前期研究工作基础上选择了稀土氧化物La2O3,采取外加法对Li2O-Al2O3-SiO2(LAS)系统微晶玻璃进行掺杂,为了寻找掺杂La2O3后LAS系统微晶玻璃的最佳热处理制度,采用正交试验设计,对试样在不同温度下进行了热处理,并对晶化后各试样进行了各项性能测试并对测试结果进行了分析,结果表明:热处理制度对微晶玻璃的各项性能影响显著,其中又以晶化温度的影响最大;综合各项性能后,得到合适热处理制度为590℃/1 h→790℃/2 h,此时,试样的力学性能和热膨胀性能最好,其抗折强度为141 MPa,热膨胀系数为1.26×10-7℃-1(20～400℃).     

Li_2CO_3添加量对锂辉石-莫来石复相陶瓷材料性能的影响

以龙岩高岭土、锂辉石和石英为主要原料,经1200～1400℃烧成制备了锂辉石-莫来石复相陶瓷材料,并利用XRD和SEM等测试方法研究了Li_2CO_3对复相陶瓷的物相组成、显微结构及各项性能的影响。结果表明,经1320℃烧成B3配方样品(Li_2CO_3添加量为1.5 wt%)的综合性能最优(吸水率0.70%,体积密度2.13 g·cm~(-3),抗折强度48.1 MPa,热膨胀系数为2.61×10~(-6)℃~(-1))。Li_2CO_3提高锂辉石晶相含量的效果十分显著,有利于降低材料的热膨胀系数。从液相中析出的针棒状莫来石呈相互交织的形貌,赋予材料较高的抗折强度。     

低热膨胀系数堇青石微晶玻璃的制备

采用传统熔体冷却法制备了Mg O-A1_2O_3-Si O_2玻璃,并通过热处理进一步获得了堇青石基微晶玻璃。探索了Zr O_2/Ti O_2复合成核剂及热处理制度对微晶玻璃析晶性能及热膨胀系数的影响规律。结果表明,Mg O-A1_2O_3-Si O_2体系有较强的表面析晶倾向,晶核剂的加入能降低析晶温度,同时有利于诱导样品发生均匀析晶,并能促进低温型堇青石相向膨胀系数更低的高温型堇青石相转变,有利于降低堇青石微晶玻璃材料的膨胀系数。在复合晶核剂作用下,当析晶温度为1050℃,保温时间为60 min时,可获得最低热膨胀系数为1.03×10~(-6)/℃的堇青石微晶玻璃材料。     

锂辉石对Ca-B-Al-Si体系复合材料性能的影响

研究了锂辉石含量对Ca-B-Al-Si体系复合材料性能的影响.当外加剂锂辉石为15wt%时,该复合材料的性能达到最优:低的介电常数(5.877),低的介质损耗(2.48×10-3),较高的抗折强度(105.79 MPa),低的热膨胀系数(3.38×10-6 ℃-1). 并通过XRD和SEM对复合材料的显微结构进行了分析.     

透锂长石含量对陶瓷低膨胀性能的影响

以天然矿物透锂长石为主要原料,添加适量高岭土、石英等原料,采用普通陶瓷工艺,通过调节透锂长石的不同含量,研究其对透锂长石质低膨胀陶瓷性能的影响。测试材料的热膨胀系数,结果表明,透锂长石含量为30wt%时,材料的热膨胀系数为4.42×10-6/℃,随着透锂长石含量的逐渐增加,材料的热膨胀系数逐渐降低,当透锂长石含量增加到80wt%时,材料的热膨胀系数为0.30×10-6/℃,接近透锂长石晶体的热膨胀系数。     

Al2O3对SOFC封接玻璃结构及其封接性能的影响

不添加B2O3的前提下,以BaO-Al2O3-CaO-SiO2体系为基础,采用DSC、XRD、SEM、热膨胀仪等测试手段研究不同含量Al2O3对SOFC用封接玻璃性能的影响。结果表明:BaO-Al2O3-CaO-SiO2体系主晶相为BaSi2O5,随着Al2O3降低,材料的初始析晶温度降低,析晶趋势增强。Al2O3含量为3.3%和1.3%时,经950℃热处理1h,样品的热膨胀系数分别为10.5×10-6℃,10.3×10-6℃,在SOFC封接玻璃膨胀系数的要求范围内。Al2O3含量为3.3%其封接效果良好,热稳定性好,满足中高温固体氧化物燃料电池用封接玻璃的要求。     

黄沙制备堇青石质低膨胀陶瓷材料中铝矾土量的影响

本课题创新地以库不齐沙漠黄沙、菱镁矿和铝矾土为主要原料原位合成堇青石质低膨胀陶瓷材料。通过测试样品的热膨胀系数,吸水率和抗折强度,结合XRD衍射分析和SEM电镜扫描的方法,探讨不同铝矾土加入量对样品的影响。实验结果表明:过多的加入铝矾土对降低样品的热膨胀系数不利,当铝矾土加入量为30%时,热膨胀性能最好,其热膨胀系数为3.61×10-6/℃。通过XRD和SEM分析结果可知,这主要是由于该样品主晶相为堇青石,还有少量的镁铝尖晶石,同时样品内部含有少量气孔和玻璃相所致。