树脂催化剂催化生物法丁二酸预酯化工艺研究

采用自主开发的强酸型阳离子树脂催化剂进行市售生物法丁二酸酯化技术研究.利用丁二酸酯化后气质分析方法分析了市售生物法制备的丁二酸组成,并研究了预酯化实验中催化剂投放量、醇酸比、甲醇带水等操作条件对丁二酸预酯化反应的作用影响,考察了自主开发的树脂催化剂稳定性及活性.结果表明:自主开发的树脂催化剂具有较好的杂质耐受性,具有良好的活性与稳定性,具有良好的工业应用前景.     

丁二酸催化酯化-吸附脱水联合工艺

以阳离子交换树脂NKC-9固体酸为催化剂、丁二酸和甲醇为原料,采用分子筛吸附脱水技术合成丁二酸二甲酯. 考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,通过实验得到了最佳酯化反应工艺条件：n甲醇/n丁二酸=3.0:1, NKC-9为3.5%(w)、反应温度≤120℃、反应时间4 h,在该条件下丁二酸的转化率达到98.86%. 催化剂重复使用6次后,丁二酸的转化率仍可达到98.09%. 利用红外光谱、色谱-质谱对产品进行分析,结果显示,产物中没有副产物,反应选择性很高.     

阳离子交换树脂-FeCl3催化合成丁二酸二丁酯

以阳离子交换树脂-FeCl3络合物为催化剂、丁二酸和正丁醇为原料，采用负压酯化技术合成丁二酸二丁酯。考察了反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响，通过正交试验得到了最佳酯化反应工艺条件：n（正丁醇）：n（丁二酸）为3．0：1、w（催化剂）为1．5％、反应温度〈125℃、反应时间3h；在该条件下丁二酸的转化率达到98．6％。催化剂重复使用6次后，丁二酸的转化率达到97．6％。利用红外光谱、色谱一质谱对产品进行分析。     

制备生物柴油的固体酸催化剂研究进展

生物柴油是一种绿色可再生能源。目前,大多采用高活性的固体酸催化酯化、酯交换反应进行制备,该工艺具有产品与催化剂易分离、催化剂可回收再生且环保等优点。本文综述了固体超强酸、负载型固体酸、金属氧化物及复合物、沸石分子筛、阳离子交换树脂、离子液体及杂多酸等不同类型固体酸催化剂催化制备生物柴油的最新研究进展,包括催化剂的制备、活性、催化行为。最后,对制备生物柴油的固体酸在物理化学性质、成本等方面的研究进行展望。     

月桂酸甲酯的合成研究

采用自制的磺化DNW 1树脂作为合成月桂酸甲酯的催化剂。考察了酯化反应中各种因素对酯化率的影响。在醇酸摩尔比20∶1,催化剂用量为月桂酸质量的15%,回流反应12h的反应条件下,酯化率可达94.6%。该方法反应条件温和,不需要加带水剂,不需要分水;催化剂可以直接过滤分离出来重复使用,大大简化了分离操作;催化剂重复使用12次以上,酯化率仍保持在94%左右,表现出良好的活性和选择性。磺化DNW 1树脂作为液固酯化反应催化剂具有显著的应用价值。     

羧酸／烯烃酯化合成羧酸酯工艺及催化剂研究进展

从工艺及催化剂的开发两个方面介绍了由羧酸与烯烃酯化合成羧酸酯工艺的研究进展。所涉及的催化剂包括矿物酸及磺酸、金属硫酸盐、粘土矿物、氧化物、沸石分子筛、杂多化合物及离子交换树脂。离子交换树脂对于乙酸／丙烯和乙酸／１丁烯的酯化反应具有良好的催化活性及稳定性,杂多化合物则是目前最好的乙酸／乙烯酯化反应的催化剂。     

催化酯化-吸附脱水合成丁二酸二乙酯

以阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,丁二酸和乙醇为原料,采用3A分子筛吸附脱水技术合成丁二酸二乙酯。考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响。得到了较佳酯化反应工艺条件:n(乙醇)∶n(丁二酸)=2.5∶1,NKC-9的用量为反应物总质量的6.0%,反应温度≤120℃,反应3.0 h,在该条件下丁二酸的转化率达到98.8%。催化剂重复使用6次后,丁二酸的转化率仍可达到98.5%。     

酸化膨润土催化合成丁二酸二丁酯

以酸化膨润土(SO42-/Bentonite)固体酸为催化剂、丁二酸和正丁醇为原料合成丁二酸二丁酯。考察了焙烧温度对催化剂活性的影响,实验结果表明,120℃下焙烧催化剂活性最好;考察了反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,得到了较佳酯化反应工艺条件:正丁醇与丁二酸摩尔比为3.5∶1、SO42-/Bentonite质量分数为1.0%、≤130℃、反应3 h,丁二酸的转化率为98.5%。催化剂重复使用9次后,丁二酸的转化率仍可达97.1%。     

连续催化酯化-精馏联合过程合成乙酸正丙酯的研究

在一连续酯化-精馏装置中,对以固体酸为催化剂、乙酸与正丙醇为原料合成乙酸正丙酯的酯化反应进行了研究.结果表明催化剂在反应条件下有很高的活性,运行300小时后仍具有很好的稳定性和寿命,酯化率达96%以上.     

功能化硅胶负载醋酸锌催化合成月桂酸甲酯的研究

以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅胶(SG)的来源,将硅胶用丁二酸(SA)功能化之后,采用溶胶-凝胶法负载活性组分醋酸锌(ZnA),制备功能化硅胶负载醋酸锌催化剂(SG-SAZnA);并用红外光谱(IR)及X射线衍射法(XRD)对该催化剂进行了表征;通过用该催化剂催化合成月桂酸甲酯的实验,考察了反应时间、反应温度、醇酸摩尔比、催化剂用量对反应酯化率的影响,探讨了该催化剂的催化性能.结果表明,在醇酸摩尔比为7:1,催化剂用量为酸质量的5%,75℃下反应1.5 h,酯化率最高达75%;催化剂重复使用5次后,月桂酸的酯化率仍可达73.8%.