SIPE-EG溶液制备工艺探究及优化

将第三单体间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)的乙二醇(EG)溶液的酯交换率及其所含二甘醇(DEG)含量、甲醇蒸出物中各组分含量作为主要的分析指标,用高效液相色谱和气相色谱对以上指标进行测定,进而对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)与EG的酯交换反应情况进行探究。通过讨论分析现生产条件下制得的SIPE-EG溶液和甲醇蒸出物的各项指标情况,以及EG与SIPM物质的量比、反应终温、反应时间等各工艺条件对合成反应的影响,提出酯交换反应的工艺优化方案为:SIPM和EG采用优等品,SIPM含水率≤0.2%,EG含水率≤0.1%;EG与SIPM物质的量比为10.0∶1;反应时间为4h;反应终温为185℃。     

间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的合成研究

采用间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)和乙二醇(EG)为原料,在一定的温度和催化剂条件下进行酯交换反应制备间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)。用高效液相色谱(HPLC)法测定酯交换率,系统研究了催化剂、EG／SIPM摩尔比及反应时间对酯交换率的影响。     

共聚改性PET中改性组分三甘醇含量的测定

在GB/T 14190—2017《纤维级聚酯(PET)切片试验方法》中二甘醇(简称DEG)试验方法的基础上,对气相色谱法的色谱柱、柱流速、分流比、进样量及试样前处理的酯交换时间与酯交换温度等条件进行了系统探索,确定了共聚改性PET中改性组分三甘醇(简称TEG)含量测定的色谱条件与试样前处理条件,研究了气相色谱法分析共聚改性PET中TEG含量的可行性,建立共聚改性PET中改性组分TEG含量测定方法。     

直接酯化法制备SIPE-EG溶液的工艺研究

以间苯二甲酸-5-磺酸钠(SSIPA)和乙二醇(EG)为主要原料通过直接酯化法制备了间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)溶液,采用单因素试验考察了原料配比,反应温度及反应时间对酯化反应中的SSIPA转化率及SIPE溶液中DEG含量的影响,结果表明,当EG与SSIPA的量比为9.5∶1,反应温度为186℃,反应时间为250 min时所制备的SIPE溶液满足后道纺丝要求。     

气相色谱法测定聚酯中二甘醇含量的研究

建立了氢火焰气相色谱测定聚酯(PET)中二甘醇(DEG)含量方法。利用PE色谱仪和Atlas色谱软件,采用内标法,通过准确度和精密度的考察来确定和验证最佳分析条件,同时探讨了中和剂PTA、冷却速度、样品尺寸大小、溶剂的挥发、进样量、进样速度及色谱仪与DEG含量准确度的相关性。     

毛细管气相色谱法研究共聚酯中CHDM的含量

在GB/T14190-2008中DEG测试方法的基础上,对气相色谱法的色谱柱、柱温、分流比与进样量以及试样前处理的醇解时间与醇解温度等条件进行了系统探索,确定了同时分析共聚酯中1,4-环己烷二甲醇(CHDM)和二甘醇(DEG)含量的色谱条件与试样前处理条件,验证了气相色谱法分析共聚酯中CHDM含量的可行性,比较了CHDM理论加入量与共聚酯中实际值之间的差异。结果表明:采用毛细管气相色谱法分析共聚酯中CHDM含量,精密度高、准确度优、可行性强。     

SIPE溶液配制工艺的优化和品质控制

利用高效液相色谱仪(HPLC),对第三组分SIPE配制液的转化率进行测定,提出了工艺条件和生产控制的改进建议。试验表明,升温曲线控制对转化率的影响较大,必须规范和统一。配制初期加入的EG/SIPM量比不需控制得太高。各种添加剂以转化率控制值为目标并结合改性聚酯切片中DEG含量,宜低不宜高。在对配制液进行常规项目检测的基础上,定期进行转化率的测定。     

新型水性功能单体AAEM的合成

研究了酯交换法合成AAEM的路线与条件,并通过考察反应时间、反应温度、催化剂选用、酯醇比等进行工艺优化,通过气相色谱对产品进行了分析,制备的AAEM产品收率85%以上,AAEM产品主含量在93%以上。     

2-氯-5-氯甲基噻唑纯化工艺的杂质分析

[目的]2-氯-5-氯甲基噻唑是影响噻虫嗪含量的关键中间体,试验对其纯化工艺的杂质分析策略进行介绍。[方法]利用高效液相色谱或气相色谱、液相色谱或气相色谱与质谱联用、制备或快速制备液相色谱以及核磁等技术,促进工艺团队对特定工艺杂质形成的理解。[结果]成功对CCT纯化工艺中的7个杂质进行定性分析。[结论]这些发现有助于理解杂质EXC9164的形成机制,进而有助于深入理解CCT的合成工艺。     

原位酯交换制备酵母菌生物柴油

以酵母菌为研究对象,对原位酯交换法制备生物柴油的工艺条件进行研究。通过单因素实验优化影响原位酯交换工艺参数,包括催化剂用量、衍生试剂用量、反应时间,利用气相色谱-质谱分析平台,得到酯总峰面积为评价指标。结果表明,最优工艺条件为:50 mg酵母干粉,催化剂KOH浓度0.2 mol/L,衍生试剂甲醇800 μL,超声时间30 min。得到柴油成分主要为棕榈酸甲酯和十六烯酸甲酯,占总量72%,其次为油酸甲酯、硬脂酸甲酯和肉豆蔻酸甲酯。     

酯型阳离子染料易染共聚酯纤维的研究 （Ⅰ）共聚酯的合成研究

为了改善ＥＣＤＰ的耐热性，选用耐热性优良的脂肪族聚酯二醇作为第四组分，ＳＩＰＥ为第三组分，采用ＰＴＡ路线进行酯型ＥＣＤＰ合成研究，并利用ＤＳＣ、ＧＰＣ等手段对共聚酯进行性能研究，结果表明：合适的聚合温度为２７５～２８０℃；ＳＩＰＥ使得共聚酯ＤＥＧ生成量增高．熔点降低，低聚体含量升高；加入ＮａＡｃ可以抑制ＤＥＧ生成；加入第四组分，共聚酯Ｔｍ、Ｔｃ、Ｔｇ和－ＣＯＯＨ均有下降．     

SIPE的合成研究

以ＳＩＰＭ 、ＥＧ 为原料,采用全新的方法进行酯交换反应,在一定的温度及金属醋酸盐存在的条件下合成ＳＩＰＥ,并对催化剂种类、浓度、反应温度及时间对ＳＩＰＥ性能的影响作了研究,优化了合成工艺。     

Estimation of Phenolic Hydroxyl Groups in Wood by a Periodate Oxidation Method

Oxidation of woodmeals with an excess of aqueous sodium periodate solution at 4°C released an amount of methanol approximately equivalent to the phenolic hydroxyl content of the lignin as determined by the aminolysis method. The periodate and aminolysis methods gave very comparable data for Norway spruce and aspen woodmeal samples.     

阻燃吸湿改性PET的制备及性能研究

在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)合成过程中添加不同配比的共聚单体2-羧乙基苯基次磷酸(CEP-PA)、间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)及聚乙二醇(PEG),制得阻燃吸湿改性PET;分析了改性PET的热性能、结晶行为、阻燃和吸湿性能等。结果表明:采用CEPPA为阻燃剂合成阻燃PET过程中,添加SIPE,改性PET的结晶速率和结晶度下降,含水率提高,耐热性及极限氧指数(LOI)降低;同时引入CEPPA和PEG,改性PET的结晶速度、阻燃性和吸湿性都得到提高;添加了CEPPA、SIPE和PEG的改性PET的含水率为0.61%,LOI为25%,具有良好的阻燃性能。     

常压阳离子可染PET的性能研究

通过PTA-EG-SIPE-PEG四元共缩聚反应制备了常压阳离子可染共聚酯并纺制了纤维。初步探索了不同共聚组分及含量对共聚酯的组成、热性能和流变性能等的影响。探讨了改善共聚酯热性能的途径。结果表明:T-g、T_c随SIPE的加入而升高,T_m则下降。PEG的加入使T_g、T_c下降。但CDP、ECDP的T_m均低于PET。CDP、ECDP的热失重温度均低于PET,且随SIPE、PEG加入量的增加而降低。加入热稳定剂能使CDP,ECDP热稳定性有较大的提高。CDP流动性差于PET,且随SIPE增加而更差。其粘流活化能的顺序为E_η(CDP)>E_η(ECDP)>E_η(PET)。SIPE,PEG的加入使缩聚反应体系的出料率增加。     

瓶级聚酯质量对流变及加工性能的影响研究

研究和分析了加工温度、特性黏数、摩尔质量及其分布、间苯二甲酸含量(IPA)、二甘醇(DEG)含量等因素对瓶级聚酯流变性及加工性能的影响。结果表明,在低剪切速率下,温度的升高使熔体的切力变稀现象逐渐减弱,当剪切速率达到8 000 s-1以上时,温度及剪切速率都几乎对熔体的表观黏度没有影响;摩尔质量越高,熔体黏度的切变速率依赖性越大,摩尔质量分布宽有利于成型加工条件的控制;在相同剪切速率下,熔体的剪切黏度随着IPA含量的增大而逐渐降低;DEG含量低的聚合物熔体在低剪切速率下出现非牛顿性流动的现象比DEG含量高的要明显得多。     

Modification of poly(ethylene ether carbonate) polyols by transesterification

Poly(ethylene ether carbonate) polyols are the reaction products of alkylene carbonates or alkylene oxides and CO₂ with alcoholic initiators. These polyols can be modified with aliphatic hydroxyl compounds by transesterification reactions. The modifier becomes chemically bound into the polymer during reaction and modifies the properties of the polyol. The extent of reaction is very easy to follow by size exclusion chromatography. Molecular weight is controlled by the molecular weight of the reactants and by their stoichiometry. This transesterification process is compared to the previously described transesterification/advancement process. The transesterification process has the advantage of using milder temperature conditions and runs at ambient pressures. Therefore, modifiers can be used in the transesterification process that are unstable or undergo different chemistry under the reaction conditions of the transesterification/advancement process. Although the modifiers used in the transesterification/advancement process must be less volatile than DEG, more volatile modifiers can be used in the transesterification process. The two processes compliment each other, allowing the preparation of a wide variety of modified poly(ethylene ether carbonate) polyols. These polyols are useful in polyurethane applications.     

二甘醇对涤纶染色性能的影响

介绍了聚对苯二甲酸乙二酯(PET)纤维中二甘醇(DEG)的生成机理,分析了DEG对PET纤维(涤纶)染色性能的影响;阐述了涤纶中DEG含量的测试方法。PET中DEG有游离DEG、链内DEG与链端DEG3种形式,其中链内DEG的含量对涤纶染色均匀性及稳定性起重要作用。在配料时添加质量分数0.29%的DEG,55 dtex/144 f涤纶FDY的染色一等品率由85%提高到95%。建议采用高频核磁共振仪检测PET链内的DEG含量,可精确控制DEG含量,以提高涤纶染色的稳定性。