可加工氮化硅/氮化硼复相陶瓷的制备

以硅(Si)粉、六方氮化硼(h-BN)为原料,在氮气(N2)中用燃烧合成(combustion synthesis,CS)气固反应法,原位生成可加工氮化硅/氮化硼(Si3N4/h-BN)复相陶瓷.考察了h-BN不同体积分数(下同)对Si3N4/h-BN复相陶瓷可加工性的影响.结果表明:在实验条件下,Si粉氮化完全,不存在残余的游离Si.Si3N4/h-BN复相陶瓷中以柱状β-Si3N4为主相,β-Si3N4晶粒之间为针状h-BN相.随着h-BN相含量的增加,Si3N4/h-BN复相陶瓷的可加工性提高,抗弯强度先减小后增加.h-BN含量为25%时,Si3N4/h-BN复相陶瓷的抗弯强度最低.     

原位生长莫来石棒晶增强钡长石复合材料的制备

采用固相反应烧结法制备了原位生长莫来石棒晶增强钡长石复合材料,研究了原料体系、烧成温度对试样相组成、致密化和显微结构的影响.结果表明:(1)粘土-碳酸钡-氧化铝体系可以得到原位莫来石棒晶增强钡长石复合材料,而氧化硅-碳酸钡-氧化铝体系则不能;(2)两个原料体系烧成试样的相组成不同影响其致密化程度;(3)原位莫来石棒晶增强钡长石复合材料中莫来石棒晶形成空间网状结构,棒晶长径比随烧成温度升高而降低.     

添加CeO2对原位反应制备ZTM复相陶瓷的影响

以氧化铝和锆英石超细粉为主要原料，添加一定量的CeO2，采用原位反应烧结法制备了ZTM复相陶瓷。借助XRD、SEM分析了其显微结构，结果表明：当CeO2含量为2．4％时能得到结构较为致密、力学性能较好的ZTM复相陶瓷。     

不定形耐火材料中的原位反应与相组成设计

阐明了原位耐火材料的定义 ,根据反应特征及其生成物进行了分类 ,同时分析了原位反应在不定形耐火材料中的应用原理 ,并且举例说明了在不定形耐火材料中的实际应用 ,说明利用原位反应原理可以指导不定形耐火材料的相组成设计。     

NEPE推进剂的热分解研究(Ⅲ)HMX/RDX/AP-NEPE推进剂的热分解

采用快速热裂解原位反应池(气体原位反应池)／快速扫描傅里叶变换红外光谱仪(RSFT-IR)和固体原位池/RSFT—IR联用技术，实时测定了HMX／RDX／AP—NEPE推进剂气相及凝聚相热裂解产物，获得了在线性升温条件下该推进剂的热分解特征。研究表明，AP对其热分解过程有明显的催化作用。     

基于LiYF_(4):Ln^(3+)(Ln=Tb,Dy)和ZnAl_(2)O_(4):Cr^(3+)双晶相玻璃陶瓷的荧光强度比温度传感特性EI北大核心CSCD

采用熔融急冷法在母体玻璃中原位析出四方LiYF_(4)和立方Zn Al_(2)O_(4)两种纳米晶。结构和光谱表征表明Ln^(3+)(Ln=Eu,Tb,Dy)随玻璃原位晶化进入LiYF_(4)晶相,而Cr^(3+)进入ZnAl_(2)O_(4)晶相中,因此发光中心Ln^(3+)和Cr^(3+)实现空间隔离,有效抑制其能量传递,从而同时得到Ln^(3+)和Cr^(3+)的高效发光。此外,利用Ln^(3+)和Cr^(3+)发光对温度的不同响应,实现Ln^(3+)/Cr^(3+)的荧光强度比温度传感。在377 nm波长激发下,Tb^(3+)和Cr^(3+)同时被有效激发,并且Tb^(3+):^(5)D_(4)→^(7)F_(5)和Cr^(3+):2E→4A2能级跃迁强度比呈现出强烈的温度依赖特性,测温相对灵敏度在570 K时达到最大值0.80%·K^(-1);在364 nm波长激发下,Dy^(3+)的^(4)F_(9/2)→^(6)H_(13/2)和Cr^(3+)离子的^(2)E→4A2能级跃迁强度比随温度变化而剧烈变化,测温相对灵敏度在573 K时达到最大值0.86%·K^(-1)。因此,双晶相玻璃陶瓷可有效隔离Ln^(3+)和Cr^(3+)等不同发光中心,同时实现高效发光,有利于荧光强度比光学测温,同时也拓展了玻璃陶瓷材料的应用。     

新颖形貌小晶粒丝光沸石的物性表征与合成优化

在固相原位转化条件下,以固体粉末硅铝氧化物如硅铝微球、白碳黑和硅胶等为原料,合成了新颖形貌小晶粒丝光沸石。采用XRD、SEM和N_2吸附等测试手段,考察了产物的物化性能。结果表明,在固相原位转化条件下合成的丝光沸石形貌新颖,具有(100～500)nm粒径不等的不规则条状晶粒及由其堆积而成的(10～30)μm椭球颗粒的形貌特征,与水热法合成规整的晶粒形貌完全不同,样品存在丰富的二次堆积孔。红外骨架振动、晶胞参数与样品硅铝比相关,并呈现有规律的变化。经优化合成条件,最佳晶化时间为24 h。在装料量相同情况下,固相原位转化法合成丝光沸石的单釜产量和单位体积收率均比常规水热法提高了近200%。     

可磁回收的β-环糊精聚氨酯纳米催化剂催化还原羰基化合物

环糊精是一类广泛用于有机合成的相转移催化剂。基于β-环糊精和对苯二异氰酸酯原位聚合反应,将纳米氧化铁包埋在聚合物基体内部,制备了一种新颖的磁性纳米复合催化剂。用TEM、TGA、PPMS、FT IR等方法对该催化剂进行了分析,并作为相转移催化剂成功用于催化羰基化合物在NaBH4的水溶液中的还原反应。该催化剂可通过磁铁回收,多次套用后仍表现良好的催化活性。     

原位缩聚合成含聚芳酰胺／酯的微相复合物 Ⅴ．共聚酰胺与聚砜的微相复合物制备

用原位缩聚法合成了芳香-脂肪共聚酰胺与聚砜的徽相复合物(PAA／PSF)。初步结果表明:PAA／PSF微相复合物具有热致液晶性能;PAA的加入大大提高了微相复合物的力学性能。以PA30(PAA=29．5ω)为例,拉伸强度和模量分别提高到原来的2．5倍和3．5倍。     

三乙胺对丙烯酸酯-聚氨酯复合乳液的影响研究

采用原位乳液聚合法，合成聚氨酯-丙烯酸酯(PUA)复合乳液。通过粒径分析、黏度测定、力学测试等手段，研究了三乙胺对乳液性能和相行为变化等的影响。实验结果表明：随着中和度提高，乳液外观改善，贮存稳定性提高，吸水率增大，耐水性降低，拉伸剪切强度增大，而断裂伸长率降低，相转变点后延。     

陶瓷喷砂嘴的冲蚀磨损机理研究

以B4C和Al203／(W，Ti)C陶瓷材料制备喷砂嘴，以SiC和Al2O3作为冲蚀磨料进行了喷砂冲蚀试验。研究了陶瓷喷嘴材料的冲蚀磨损机理以及不同冲蚀磨科对陶瓷喷嘴冲蚀磨损的影响。结果表明：喷嘴材料的硬度对陶瓷喷嘴的冲蚀磨损起重要作用。在相同条件下，具有高硬度的B4C陶瓷喷砂嘴的磨损率较小，相对硬度较低的Al2O3/（W,Ti）C陶瓷喷嘴磨损率较大。B4C陶瓷喷嘴的主要磨损机理为脆性断裂，而Al2O3/（W,Ti）C陶瓷喷嘴的主要磨损机理为微观切削。冲蚀用磨科的硬度和粒度对陶瓷喷嘴的磨损也有一定的影响，磨料的硬度和粒度越大，陶瓷喷嘴的磨损速度加快。     

g-C3N4/MIL-125(Ti)磁性复合材料制备及其去除罗丹明B

为解决能源短缺和环境污染等问题,探究半导体光催化材料去除有机污染物,以MIL-125(Ti)为光催化剂载体,g-C₃N₄为有机半导体,Fe₃O₄@SiO₂为磁性载体,通过溶剂热法合成了一系列不同质量配比的可见光响应型MIL-125(Ti)复合材料。通过傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、热重分析仪等对复合材料的样品组成、结构、形貌及光学性能等进行表征分析。进一步通过正交试验评价该复合材料去除罗丹明B的性能。研究结果表明,最适宜去除罗丹明B的操作工艺条件为：光催化时间为4.0h,g-C₃N₄与MIL-125(Ti)的质量配比为1∶20,催化剂投加量为0.01g,罗丹明B溶液的浓度为10.0mg/L。在该条件下罗丹明B的去除率可达到96.57%。经过4次循环实验后,去除率仍能达到86.52%。g-C₃N₄/MIL-125(Ti)磁性复合材料的制备工艺和去除有机染料机理可为相关研究提供借鉴。     

Al2O3/Cu-Sn-Ti+B钎料/Ti-6Al-4V合金连接的微观结构及力学性能

在Cu-21Sn-12Ti钎料中添加不同质量分数的B粉制备Cu-Sn-Ti＋B复合钎料,然后在钎焊温度910℃保温10 min条件下钎焊Al2O3与Ti-6Al-4V合金。研究了原位生成TiB对Al2O3/Ti-6Al-4V合金接头微观结构及力学性能的影响。接头中原位生成的TiB呈晶须状均匀分布在Ti2Cu上,当采用TiB体积分数低于40%的钎料钎焊Al2O3与Ti-6Al-4V合金时,均可获得连接良好且界面致密的钎焊接头。随接头中TiB的体积分数增加,Ⅱ区中的Ti2（Cu,Al）含量增加,并逐渐变得连续,TiB的分布区Ⅲ范围增宽,Ti-6Al-4V合金向钎料中的溶解量增加。接头的室温抗剪强度随TiB的体积分数增加先上升后下降,当接头中TiB体积分数增至20%时,接头抗剪强度达最大,为70.1MPa。     

提高炭／陶复合材料热导率的研究（一）

以煅烧石油焦为基体原料，配入一定量的陶瓷粉末和粘接剂，经长时间混合球磨，利用热压工艺研制出C／B4C、C／Ti、C／B4C／Ti及C／B4C／Ti／Si四种炭／陶复合材料，并描述了不同的原料配比对材料热导率的影响。     

钛酸锶钡压电陶瓷超细粉体的水热法合成

采用水热工艺制备不同组成的BaxSr1-xTiO3(BST)，利用FT-IR，XRD，TEM等技术分析了水热反应转变机理及相结构转变情况，同时对影响合成的工艺参数以及不同组成材料的居里温度变化进行了研究。结果表明：获得的BST粉体颗粒粒度较细，粒径为20～40nm。其最佳的工艺参数为n(Ba)／n(Ti)=3，n(Sr)／n(Ti)=1／4或者n(Ba)／n(Ti)=1／3，n(Sr)／n(Ti)=4／5，cKOH=1．5～2mol／L。制得不同组成粉体的居里温度呈规律性变化。     

溶胶-凝胶法制备Li4/3Ti5/3O4/Ag复合材料及其表征

采用溶胶-凝胶法制备Li4/3Ti5/3O4/Ag复合材料,通过X射线衍射、扫描电子显微镜、恒电流充放电及交流阻抗等技术检测和分析合成产物的物相、形貌及电化学性质。研究表明,在Li4/3Ti5/3O4中添加Ag后Li4/3Ti5/3O4的Ti—O键没受影响,Li4/3Ti5/3O4/Ag及Li4/3Ti5/3O4的晶格常数非常接近,Ag没有进入Li4/3Ti5/3O4晶格,只是均匀地分散在Li4/3Ti5/3O4颗粒中。与Li4/3Ti5/3O4相比,Li4/3Ti5/3O4/Ag复合材料具有更高的比容量,更高的库仑效率以及更低的极化。添加Ag后对Li4/3Ti5/3O4锂离子扩散系数影响不大。电化学循环过程中,Li4/3Ti5/3O4/Ag的容量损失小于Li4/3Ti5/3O4,且随着充放电倍率的增加两者容量损失差距变大。Ag的添加大大地改善了Li4/3Ti5/3O4的循环性能,尤其是大电流循环性能。     

In-situ synthesis and low-temperature fabrication of B4C/TiB2-based multilayer graded composites with B4C and Ti–Al intermetallics mixtures through transient liquid phase sintering

The seven-layer B4C/TiB2-based graded composites was prepared with B4C and Ti–Al intermetallics through stepped laminating processing and transient liquid phase spark plasma sintering. The sintering strategy of the graded composites was proposed based on the sintering products of monolayer materials with different contents of Ti–Al intermetallics from 5 wt% to 60 wt%. The top three layers and bottom three layers were sintered respectively at 1650 °C and 1500 °C, and then the middle layer was used as the binder to joint the as-preserved two sections at 1550 °C. The apparent density of the as-prepared B4C/TiB2-based multilayer graded composites was 2.94 g/cm3, which was lower than that of most advanced ceramics. With the increase in the addition of Ti–Al intermetallics, the hardness of B4C/TiB2-based multilayer graded composites decreased from 31 GPa (B4C-riched) to 25 GPa (TiB2-riched), whereas the fracture toughness increased from 3.8 MPa·m0.5–6.02 MPa·m0.5. The compressive strength was up to 1100 MPa, displaying the jagged stress-strain curve. Crack propagation resistance mechanisms such as deflection and bridging enhanced the fracture toughness. The B4C/TiB2-based multilayer graded composites fabricated at low temperature possess high front hardness, high rear toughness, high overall strength and low density, and has promising applications in impact-resistant fields such as lightweight ceramic armor.     

Characterization of titanium-boron binary oxides and their photocatalytic activity for stoichiometric decomposition of water

A titanium-boron binary oxide has been prepared by sol–gel method and used as a photocatalyst for the decomposition of water. The structure of titanium oxide species in the Ti/B binary oxide was amorphous before and crystal after calcination in O₂, while the boron oxide species maintained its amorphous state. With increasing calcination temperature, the crystalline structure of titanium oxides changed from an anatase phase to a rutile phase. Pt-loaded Ti/B photocatalysts decomposed water stoichiometrically in aqueous suspension system. Their photocatalytic activity decreased markedly with increase in the calcination temperature, indicating that the photocatalytic activity of the Ti/B binary oxide was strongly dependent on the crystal phase of the titanium oxide in the Ti/B binary oxide. A remarkable yield in the reaction of water decomposition was obtained when Na₂CO₃ was added in the Pt-loaded Ti/B binary oxide suspension.     

氟、硼共掺杂对纳米TiO_2能带结构与可见光光催化性能的影响

以钛酸四丁酯、氟化铵、硼酸为原料,采取改进的溶胶-凝胶法制备了氟、硼共掺杂的纳米二氧化钛粉体.XRD结果显示氟、硼共掺杂不仅可以抑制晶粒生长,还可以阻止锐钛矿相向金红石相的转变.当氟、硼物质的量比为5∶ 20时,其表现出更好的可见光响应.XPS 结果表明:氟和硼分别和钛形成了F-Ti键和B-Ti键,它们的形成可提高价带中光生空穴的氧化能力和拉窄二氧化钛的带隙,从而提高了其可见光照射下的光催化活性.可见光照射下降解4-氯苯酚,结果表明:经600 ℃煅烧2 h的样品,氟、硼物质的量比为5∶ 20,其降解率分别是单掺杂和纯二氧化钛的1.5到3倍.总有机碳(TOC)分析结果表明4-氯苯酚在可见光照射下被光催化剂有效地矿化.     

高活性易分离TiO_2光催化剂的制备

用四氯化钛为原料,经氨水沉淀、水洗、无水乙醇洗涤得到Ti(OH)4醇凝胶,对Ti(OH)4醇凝胶进行乙醇热处理、干燥、焙烧制得了TiO2粉体。以光催化降解活性艳红X-3B作为模型反应,考察了所制得的TiO2粉体的光催化性能。发现140℃乙醇热处理10 h制得的TiO2经800℃高温焙烧后仍具有与Degussa P25 TiO2相当的光催化降解X-3B活性。而且沉降性好,易分离。