HPLC法测定牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷的含量

以槲皮素、山奈素和异鼠李素为指标,建立HPLC法测定牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷的含量。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（Analytical 4．6×250mm 5-Micron）;流动相为甲醇-0．4％磷酸（55／45,V/V）;流速为1．0mL／min;检测波长为360nm;柱温为40℃;进样量为20μL。结果表明,槲皮素、山奈素和异鼠李素浓度分别在2．1～21．0、1．8～18．0和0．42～4．2μg／mL范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为：0．9999、0．9999和0．9998;槲皮素、山奈素和异鼠李素回收率分别为：97．7％、98．3％和97．6％。该方法简单、灵敏、准确,可用于牙膏中银杏叶提取物总黄酮苷含量的测定。     

HPLC法同时测定复方氨酚愈敏口服溶液中三种组分的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方氨酚愈敏口服溶液中愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基酚、咖啡因含量的方法。方法：以FL2200-Ⅱ高效液相色谱仪,采用UltimateXB—C18色谱柱,流动相50mM磷酸二氢钾溶液（含1％三乙胺,用磷酸调节PH为3．0）-甲醇（84：16）,检测波长210nm,流速1．0mL／min。结果：愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基酚、咖啡因分别在6-120μg／mL（R2=09996）、6-120μg／mL（R2=09996）、5-100μg／mL（R2=0．9999）范围内线性良好,平均含量为0．66％,0．97％,0．70％,平均加标回收率为101．5％,99．2％,98．1％。结论：方法简便,准确度高,重现性好,可应用于愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基酚、咖啡因的含量测定。     

四个产地石菖蒲药材挥发油中α-细辛醚含量对比研究

目的：测定四个产地石菖蒲中＊细辛醚的含量进行对比。方法：色谱条件：100％=：甲基聚硅氧烷分析柱（18m×0．32mm,0．25μm）;升温程序：起始温度60℃,保持5min,6℃／min升至200℃：进样口温度：200℃：检测器温度：260℃：进样量：1儿;流速：1．51m／min;分流比：40：1：溶剂：乙酸乙酯;载气：氮气;内标物：正十八烷。结果：湖南产石菖蒲中α-细辛醚的含量相对高。α-细辛醚回归方程：Y=0．6297X＋0．0053,r2=0．9999：线性范围：22-443μg．mL^-1;α-细辛醚的回收率为94．2％。结论：方法快速准确,稳定,样品处理简便,易。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物的含量

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类含量的方法。水样经固相萃取柱富集后,进入配有DB-5（30m×320μm×0．25μm）毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定。测定的方法检出限分别为硝基苯：0．29μg／L,间-硝基氯苯：0．05μg／L,对-硝基氯苯：0．02μg／L,邻～硝基氯苯：0．01恤晷／L,对-二硝基苯：0．03μg／L,间-二硝基苯：0．08μg／L,邻-二硝基苯：O．01μg／L,2,4～二硝基甲苯：0．021μg／L,2,4-二硝基氯苯：0．021μg／L,2,4,6-三硝基甲苯：O．02μg／L,加标回收率在83．O％～118．6％之间,相对标准偏差为2．2％～9．7％。     

6-姜酚的制备与结构表征

以超临界二氧化碳萃取所得的姜树脂为原料,采用连续液-液萃取法制得6-姜酚粗品,再经过加压硅胶柱层析法,对其进行分离纯化,得到含量为95%以上的6-姜酚,通过质谱与核磁共振波谱对其进行结构表征。考察原料中6-姜酚含量、硅胶目数、操作温度、洗脱溶剂流速等对6-姜酚柱层析分离效果的影响。结果表明,在层析硅胶目数为200～300目、操作温度为10℃、洗脱溶剂的流速为1.35 mL·cm~(-2)·min~(-1)、6-姜酚粗品中6-姜酚含量为64.32%的条件下,进行加压柱层析,制备得到含量为95.12%的6-姜酚,6-姜酚的回收率81.46%。     

牙膏摩擦剂二氧化硅的研制

以硅酸钠和硫酸为原料，采用沉淀法工艺，控制釜底液碱浓度0．2～0．3moL／L、反应温度80-95℃、反应时间30-90min、反应pH8-10、熟化时间10-30min,助剂质量浓度15-30g/L，合成透明牙膏组合物用二氧化硅摩擦剂。着重考察了釜底液碱浓度、助剂质量浓度等对二氧化硅性能的影响。此种二氧化硅摩擦剂的比表面积为30-54m^2／g,邻苯二甲酸二丁酯（DBP）吸收值为0．9-1．4mL／g，平均粒径为6～10μm，辐射牙釉质磨损（RDA）值低于150，pH为6-7，水分质量分数为3％-5％。此种二氧化硅引入到透明牙膏中，体系透光率为40％-85％。     

盐酸罗哌卡因中特定杂质的测定

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸罗哌卡因中特定杂质的含量。方法：色谱柱为WondasilCl8（250mm×4．6nun,5μm1,流动相为甲醇-水-三氟乙酸（50：50：1）,流速为0．4ml·min-1,ELSD载气流速为3．0ml／min,检测器飘移管温度为60℃,室温为30℃。结果：特定杂质在15-100μg／ml范围内的对数与峰面积对数有良好的线性关系（r2=0．9993,n=6）,且该方法的平均回收率为99．1％,RSD为1．3％（n=9）。结论该方法简便,结果准确,可用于盐酸罗哌卡因中特定杂质的测定。     

RP-HPLC法测定注射用丹参酮ⅡA磺酸钠的含量

建立RP-HPLC法测定注射用丹参酮ⅡA磺酸钠中丹参酮ⅡA磺酸钠的含量。采用德国Century SIL BDS C18柱（4．6mm×200mm,5μm）,以甲醇-乙腈-水-三乙胺（体积比为55：5：40：0．3,磷酸调pH值为8．O～9．0）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长271nm;柱温为室温。结果显示,丹参酮ⅡA磺酸钠在25．4-254μg／mL内浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0．9998,日内、日间精密度分别为1．38％、1．24％,平均回收率为99．3％,RSD=0．43％。该方法快速、准确,可用于注射用丹参酮ⅡA磺酸钠中丹参酮ⅡA磺酸钠的含量测定。     

空气中有害物质冬季污染情况的调查和分析

监测了2007年1月27号到2007年2月2号惠州市冬季主要交通干道空气污染情况,并采用气相色谱分析,结果显示在监测期间苯的含量为2μg／m^3-35μg／m^3,甲苯的含量为3μg／m^3-26μg／m^3,二甲苯的含量为0μg／m^3-95μg／m^3,乙酸正丁酯的含量为1μg／m^3-29μg／m^3,乙苯的含量为0μg／m^3-17μg／m^3,苯乙烯的含量为0μg／m^3-12μg／m^3,正十一烷的含量为0μg／m^3-22μg／m^3,CO的含量的为1．4ppm-4．1ppm,CO2的浓度为0．030％-0．060％,通过和国内其他城市的调查情况相比,其污染的程度较低,且监测结果表明,污染的情况受风速的影响较大,同时,还提出了改善城市污染状况的一些建议。     

铬天青S分光光度法测定地下水中铝的含量

采用以铬天青S、溴化十四烷基吡啶为试剂的分光光度法进行地下水中铝的测定。研究结果表明,在pH=4．7的HAe--NaAc缓冲溶液中,铝含量在0-5μg范围内符合比耳定律。三元络合物最大吸收波长位于645nm。方法的摩尔吸光系数为：ε=6．63×10％·mol^-1·cm^-1。线性回归方程为：A=0．103e（μg／25mL）,相关系数0．9887,加标回收率94％～102％,方法的检出限0．021μg／mL。     

HPLC-DAD法同时测定生姜超临界CO_2萃取物中6种成分

目的建立了同时测定生姜超临界CO_2萃取物中6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚、10-姜酚、8-姜烯酚、10-姜烯酚的方法。方法采用HPLC-DAD法,Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),0.1%磷酸-乙腈作为流动相,梯度洗脱,流速1 m L·min~(-1),检测波长282 nm,柱温35℃。结果 10-姜酚、10-姜烯酚、8-姜酚、8-姜烯酚、6-姜酚、6-姜烯酚进样量分别在0.0853~1.06、0.192~2.40、0.115~1.44、0.064~0.815、0.084~1.05、0.115~1.44μg时与色谱峰面积呈线性型关;加样回收率在99.24%~101.32%之间,RSD在0.97%~1.92%之间。结论建立的测定方法专属性较好,为生姜超临界CO_2萃取物的质量控制提供了参考。     

火焰原子吸收法测定牙膏中锶含量的研究

研究了采用火焰原子吸收法测定牙膏中锶含量的样品处理方法、影响因素、仪器条件等。方法加标回收率98、8％～107．1％，测定相对标准偏差在1％以内，检出限为0．0042μg／ml。方法结果较为满意。     

牙膏中二甘醇的测定（GB／T21842—2008）

1 范围 本标准规定了牙膏中二甘醇的气相色谱和气相色谱一质谱的测定方法。 本标准适用于牙膏中二甘醇含量的测定。 本标准的方法检出限：气相色谱法为0．05g/kg,气相色谱一质谱法为0．03g／kg。     

HPLC法测定注射用盐酸氨溴索中的含量及有关物质

采用Diamonsil C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,以0．1mol／L磷酸二氢钾（pH值7．04-0．05）-乙腈（40：60）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为248nm,柱温：室温。建立高效液相色谱法测定注射用盐酸氨溴索中盐酸氨溴索的含量及有关物质。盐酸氨溴索的线性范围为20-100 μg·mL^-1,相关系数r=0．9997;平均回收率为99．90％（n=9）。该方法简便、准确、专属,可用于注射用盐酸氨溴索的含量及有关物质的测定。     

HPLC柱前衍生化测定泡腾片中牛磺酸含量

建立测定泡腾片中牛磺酸含量的方法。牛磺酸经邻苯二甲醛衍生,采用Diamondsil C18（5μm×250mm×4．6mm）色谱柱分离;流动相为乙腈-甲醇-水（1：1：8）;流速1．0mL·min^-1;波长330nm．外标法定量。牛磺酸在40μg·mL^-1～200μg·mL^-1峰面积与进样量的线性关系良好（R^2=0．9991）,回收率在98．85％～101．15％,RSD=0．749％。本法精密度高,重现性好,定量准确,可用于测定泡腾片中牛磺酸的含量。     

顶空气相色谱法测废水中的1，2-二氯乙烷和氯乙烯

顶空气相色谱法是测定废水中1,2二氯乙烷和氯乙烯含量的理想方法。经实验验证：检测条件优化为：顶空进样平衡温度70℃,平衡时间30min,气液体积比1．5：1,加氯化钠量16g。对不同浓度的1,2-二氯己烷和氯乙烯标准溶液进样测定,标准曲线证明线性关系良好,r为0．998和0．997,线性范围0．1～25mg／L;以浓度1mg／L、10mg／L的1,2-二氯乙烷和氯乙烯标准液测定6次结果RSD为1．8％、2．7％和1．6％、2．5％;加标回收率为94％和95％。     

超高效液相色谱法代替气相色谱法测定氟乐灵含量

建立了一种超高效液相色谱法测定氟乐灵含量的方法。样品用甲醇定容,以C18为固定相,甲醇＋水为流动相,TUV检测器检测,以保留时间定性,以峰面积定量。结果表明：在0．05～51μg／mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0．99997;在0．01～0．5mg／kg添加浓度范围内,方法平均回收率为65．8-90．6％,相对标准偏差为2．7-7．9％,检出限为0．01g／kg,定量限为0．025g／kg。方法灵敏度高、稳定性好,适用于氟乐灵含量的测定。     

离子液体1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸用于水中多环芳烃萃取的研究

用疏水性离子液体1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸作为溶剂，液液萃取水中典型污染物多环芳烃，用lmL离子液体萃取50mL含萘、1-甲基萘、2-氯萘、菲、芘、屈各40μg／L的水样，其回收率为：82．2％～101．2％，相对标准偏差为2．4％～3．5％，方法的检出限在0．05～0．43μg／L范围之内，水样中有机溶剂、盐的含量及pH值对萃取回收率有一定的影响。     

HPLC测定润滑油中的NMP

建立了一种分析NMP的高效液相色谱方法,色谱条件：色谱柱为VARIAN C18（250×4．6nm）,流动相为m（甲醇）：m（水）=40：60,流速1mL／min,柱温为室温,检测波长210nm。方法线性范围为0．0001％-0．01％,r=0．9996,检出限为0．002μg,RSD为0．10％,加标回收率为98．6％-100．7％。能够快速、精确测定润滑油精制工艺过程中NMP的含量。     

高效液相色谱测定肉制品中四种合成着色剂的研究

建立肉制品中着色剂测定的高效液相色谱法。采用Inertsil ODS-3C18色谱柱（250×4．6nm,5μ）,以甲醇同-0．02mol／L乙酸铵体积比（35：65）为流动相,等度洗脱,流速为1．40mL／min,检测波长为500nm,柱温25℃,在此色谱条件下进行检测,结果表明,四种合成着色剂在20～100mg／L的浓度范围内,线性回归方程的相关系数为0．9991～0．9994,方法回收率为85．2％-105．3％,相对标准偏差为1.3％-4．6％。该方法可有效检测肉制品中四种着色剂的含量。