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以二甲基甲酰胺和甲苯为溶剂,在催化剂对甲基苯磺酸存在下,用顺丁烯二酸酐和间苯二胺合成N,N’-间苯基双马来酰亚胺。讨论了原料比例,催化剂种类和浓度、溶剂对产品收率的影响,对产品进行了结构分析。实验发现最佳工艺条件为:顺丁稀二酸酐与间苯二胺摩尔比2.1~2.3:1、催化剂浓度为原料量的8%、二甲基甲酰胺和甲苯用量为原料量的5倍、二甲基甲酰胺与甲苯体积比为1:7~8。该方法合成产品纯度高,收率达90%。 相似文献
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以吗啉和一氯化硫为原料,以固体氢氧化钠为缚酸剂合成了N,N’-二硫代二吗啉(DTDM),考察了反应条件和重结晶条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的合成工艺条件为:n(吗啉)∶n(S2Cl2)∶n(NaOH)=2∶1∶2,反应温度30~40℃,反应时间8 h,粗产品收率可达93%;较佳的重结晶工艺条件为:溶剂乙酸乙酯,m(溶剂)∶m(产品)=4∶1,结晶温度0~5℃,重结晶收率可达93%,DTDM总收率可达86%以上,采用FTIR与1H NMR对产物结构进行了表征。 相似文献
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以香草醛和丙二酸为原料,乙酸铵为催化剂,合成阿魏酸.考察反应时间、投料物质的量比、催化剂用量和溶剂体积比等因素对收率的影响.结果表明,N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,环已烷作带水剂,在V(环己烷)∶以N,N-二甲基甲酰胺)=2∶1、催化剂用量占香草醛质量的6%、n(香草醛)∶n(丙二酸)=1∶1.3和反应时间4h条件下,阿... 相似文献
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由乙二胺和对甲苯磺酰氯反应制得N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺。此步最佳工艺条件为:n(对甲苯磺酰氯)∶n(乙二胺)=2.2∶1,反应溶剂为苯,反应温度为40~45℃,反应时间为6h,收率80%。由丙烯酸甲酯和溴反应制得α,β-二溴丙酸甲酯,收率为88%。再由上述二种中间体反应合成标题化合物,此步省略了N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺的二钠盐制备,收率为73%。 相似文献
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以 2 氯丙酸、正十二醇为原料 ,氯化铁催化 ,甲苯共沸回流带水酯化 ;再与二甲胺在三乙胺的作用下胺化 ,合成了透皮吸收促进剂 2 (N ,N 二甲胺基 )丙酸十二醇酯 (DDAIP) ,合成总收率达 72 5 %。考察了催化剂的用量、物质的量比及反应时间对反应的影响 ,确定出反应的最佳工艺条件为 :n(正十二醇 )∶n (2 氯丙酸 )∶n(FeCl3 ·6H2 O)∶n(甲苯 ) =1∶1 4∶0 0 4 5∶9 4 ,回流反应 4 5h制得 2 氯丙酸十二醇酯 ,收率为 83 8% ;n(2 氯丙酸十二醇酯 )∶n(二甲胺 )∶n(三乙胺 )∶n(氯仿 ) =1∶ 4∶1 5∶11,室温反应 16h制得DDAIP ,收率为 86 5 %。 相似文献
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N,N′-双(3-甲基苯基)-N,N′-二苯基联苯胺的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以二苯胺为起始原料,经两步反应合成了有机电致发光材料N,N′ 双(3 甲基苯基) N,N′ 二苯基联苯胺(TPD)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为:二苯胺在20℃下,以V(冰醋酸)∶V(水)=1∶4为溶剂,加入重铬酸钾进行反应得N,N′ 二苯基联苯胺,分离提纯后,再加入18 冠 6相转移催化剂,以邻二氯苯为溶剂在氮气保护下与间碘甲苯进行乌尔曼反应,在200℃下反应20h,产物经柱层析和重结晶提纯。TPD收率为85%,较文献提高5%,w(TPD)=99 92%。并用元素分析、红外光谱和核磁共振对产物的结构进行了表征。 相似文献
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以 3- (3′,5′-二叔丁基 - 4′ -羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 -甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N′ -双 [3- (3′,5′ -二叔丁基 - 4′ -羟基苯基 )丙酰 ]己二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度为 135~ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,用量为 3,5 -甲酯的 2 % ,反应时间为 3.5h ,3,5 -甲酯与己二胺物质的量比为 2 .10 ∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0mL ,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1~ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征 相似文献
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以米氏酸、2-苯乙醇和3,4-二羟基苯甲醛为原料,甘氨酸为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为助溶剂,甲苯为溶剂,经Knoevenagel缩合反应一锅法合成了目标化合物(CAPE),收率为85.0%(以3,4-二羟基苯甲醛计),纯度99.1%(HPLC法)。 相似文献
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以对苯胺、丙二酸二乙酯为原料、吡啶为溶剂合成N,N'-二苯基丙二酰胺的方法进行了研究。最佳工艺条件为:原料摩尔比苯胺∶丙二酸二乙酯=2.4∶1.0,吡啶用量为苯胺质量的50%,反应时间为2h,反应温度为115℃,在DMF中进行重结晶,收率达92%以上,产品纯度为99%以上。 相似文献
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以硅胶为载体,用浸渍法制备了不同负载量的SnCl4催化剂,用于催化合成DA-6(N,N-二乙氨基乙醇己酸酯),通过BET法对SnCl4/SiO2催化剂的表面结构进行了分析。考察了SnCl4负载量、催化剂用量、原料摩尔配比、反应温度对N,N-二乙氨基乙醇己酸酯收率的影响,实验结果表明:当n(N,N-二乙氨基乙醇):n(己酸)=1:1.2、54.1%SnCl4/SiO2催化剂用量为反应原料的2(m/m)%、溶剂为甲苯、反应时间6h时,DA-6收率达94.4%。 相似文献
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通过以6-溴-3-硝基-4-羟基喹啉、草酰氯为主要原料,以N,N-二甲基甲酰胺为催化剂,二氯甲烷为溶剂合成了6-溴-4-氯-3-硝基喹啉。主要考查了反应物配比、催化剂用量、反应时间和溶剂用量等因素对产物收率的影响。实验表明,优化反应条件为:n(6-溴-3-硝基-4-羟基喹啉)∶n(草酰氯)∶n(N,N-二甲基甲酰胺)=1.0∶1.5∶0.08,反应时间2 h时,收率为93.44%,质量分数达99.6%。该合成方法操作简单,环境污染少,有工业应用前景。 相似文献
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