高效液相色谱法测定牛奶中头孢噻呋残留量的研究

采用了牛奶中头孢噻呋残留检测的高效液相色谱方法。样品中残留的头孢噻呋,用乙腈提取,旋蒸、浓缩后进行HPLC分析。头孢噻呋在0.05～1.0μg/m L的质量浓度范围内呈良好的线性关系;在牛奶中添加量分别为50、100、200、400μg/kg,添加回收率在90.0%～102%,批内、批间RSD均≤10%。本方法定量准确,结果重复性好,适用于牛奶中头孢噻呋残留定量分析。     

液相色谱-串联质谱法测定乳制品中的氯霉素

建立了超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定奶粉、凝固型酸奶及液态奶中氯霉素的方法。试样用10%亚铁氰化钾及20%乙酸锌作为沉淀剂,以乙酸乙酯提取,采用电喷雾离子源,负离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,氯霉素在0.5~100μg/L浓度范围内线性关系良好,空白样品加标回收率均大于80%,相对标准偏差小于6%。氯霉素方法检出限(LOD)均为0.1μg/kg。该方法准确、灵敏、操作相对简便,有效降低基质干扰,适用于奶粉、牛奶中氯霉素的测定。     

QuEChERS-SPE结合超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法筛查牛奶样品中15类37种药物残留

采用QuEChERS-SPE结合超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术开发了快速测定牛奶中15类37种药物的方法。牛奶样品采用0.2%甲酸乙腈溶液和Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,有机相和水相分别经C_(18)吸附剂和HLB固相萃取柱净化后合并测定。目标化合物采用BEH C_(18)柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为洗脱剂进行程序洗脱,正离子扫描模式检测。结果表明,牛奶样品中化合物的定量限为0.4～8.0μg/kg,3个加标浓度的平均回收率范围为70.2%～105.3%。方法具有快速、简便、高通量等特点,可以用于牛奶样品15类37种药物残留的快速测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱检测水产品中氯霉素类药物残留

建立了一种同时检测水产品中氯霉素(CAP)、氟甲砜霉素(FF)和甲砜霉素(TAP)残留量的方法,并进行了方法学考察。方法以氯霉素-D5作为内标,采用液液萃取和固相萃取的方法分别进行提取和纯化,采用ACQUITY UPLC C18(50mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱梯度洗脱分离,用超高效液相色谱电喷雾离子源串联四级杆质谱检测,可在4 min内完成一批次待测液的检测。氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素在0.5~8 ng/m L范围内有良好的线性,相关系数大于0.999。三种氯霉素类药物的样品检出限均为0.1μg/kg,回收率在86.0%~93%之间,相对标准偏差均小于2.0%。研究结果表明,该方法简便、快速、准确,可有效检测水产品中氯霉素类药物残留。     

高效液相色谱法测定化妆品中氯霉素的不确定度评定

建立高效液相色谱法(HPLC)测定化妆品中氯霉素含量的不确定度评定方法。对化妆品中氯霉素检测过程中样品称量、前处理定容、样品溶液浓度等过程引入的不确定度进行评定。对各不确定度分量合成和扩展,得到化妆品中氯霉素含量为(38 615±2 286)μg/g,k=2。方法合理,计算精确,适用于其他化妆品中的检测成分的不确定度评定。     

GC-ECD法测定不同产地虾仁中的氯霉素残留

建立了不同产地虾仁中氯霉素残留的含量测定方法,为评价虾仁的质量提供依据。采用乙酸乙酯提取,以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)/三甲基氯硅烷(TMCS)(体积比99∶1)为衍生试剂,在70℃反应30 min,使氯霉素转化为相应稳定的可挥发的衍生物,利用气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD法)进行测定。结果表明:样品不干扰氯霉素残留的测定,氯霉素的线性范围为0.5~250 ng/m L(r=0.9924),平均回收率(n=9)71.2%、86.8%、86.8%,RSD值分别为9.7%、10.8%、4.8%。该方法简单、灵敏、准确、耐用性好,适用于虾仁中氯霉素残留量的测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定猪尿中的氯霉素

氯霉素对人体具有严重副作用,被列为禁用药物,为保障肉品安全,建立高效液相色谱串联质谱法测定猪尿中氯霉素的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,氨水调节pH,加入无水硫酸钠后,离心复溶,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式检测氯霉素。结果显示,氯霉素在0.1~20.0μg/L范围线性关系良好,其相关系数为0.9992。在0.1μg/L、0.2μg/L、1.0μg/L三个水平条件下,回收率为89.7%~104%,相对标准偏差为2.38%~3.46%,方法检出限确定为0.04μg/L。该方法灵敏度高、重现性好,可满足猪尿中痕量氯霉素残留的测定要求。为上市前生猪氯霉素残留监测提供检测依据,避免问题猪肉流入市面。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的四种抗生素

用高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中的四种常见抗生素(土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、氯霉素),样品中待测物采用甲醇超声提取,色谱柱采用Shim-pack Vp-ODS,以甲醇-(0.01 mol/L磷酸二氢钠+0.001 mol/L EDTA)为流动相进行等浓度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm。该方法灵敏度高,准确度好,操作简单,可用于化妆品中四种抗生素的测定。     

一种基于GC-MS的茶叶中13种农残的同时检测方法

建立了一种基于气相色谱-质谱法(GC-MS)同时检测茶叶中13种农药残留的检测方法。茶叶样品以Qu ECh ERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)方法进行提取,采用乙腈提取后离心,取上清液,残渣用乙腈重复提取,合并两次提取液,水浴旋转蒸发后用C18净化,将净化后的样品过有机相滤膜,用GC-MS定量分析,得到茶叶中多种农药残留的含量。本方法灵敏度高,稳定性好,操作简单的优点,是后续研究多种农药残留同时检测方法的技术基础。     

噻虫胺在甘蔗和土壤中的残留分析及消解动态

建立了采用高效液相色谱测定甘蔗及土壤中噻虫胺的残留分析方法,并测定了噻虫胺在甘蔗植株、茎秆及土壤中的消解动态和最终残留。甘蔗茎秆及植株样品用丙酮提取,乙酸乙酯萃取后,再经硅胶柱净化,HPLC测定。土壤样品经乙腈提取后,HPLC检测。结果表明:噻虫胺最小检出量(LOD)为6.80×10-13 g,甘蔗茎秆、植株和土壤中最低检测浓度(LOQ)均为0.05mg/kg。甘蔗茎秆和植株中均未检测到噻虫胺,噻虫胺在土壤中的消解行为符合一级降解动力学方程,半衰期为24.3~26.4 d。建议噻虫胺在甘蔗上的有效成分用量不超过472.5 g/hm2。     

氯霉素残留的液相色谱质谱检测方法的样品前处理研究进展

氯霉素能抑制骨髓造血功能和引起再生障碍性贫血等毒副作用,包括中国在内的多个国家把它列为违禁药物,禁止在动物食品中检出,本文综述了氯霉素残留的液相色谱质谱检测方法的样品前处理方法,包括直接提取法,固相萃取法,Qu ECh ERS方法。     

UPLC-MS/MS测定野拔子蜂蜜中氯霉素残留

采用同位素内标-液质联用法测定野拔子蜂蜜中氯霉素残留量。样品经乙酸乙酯提取,MCS复合型固相萃取柱净化,采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱分离,以0.05%的氨水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式检测,同位素内标法定量。该法氯霉素的浓度为0.1～5.0 ng/mL时,线性关系良好(r0.999),回收率为93.7%～99.3%,定量限为0.15μg/kg,检出限为0.05μg/kg。说明该方法灵敏度及准确度良好,能满足野拔子蜂蜜中氯霉素残留分析的要求。     

液质联用法测定水产品中氯霉素残留

本实验优化了液相色谱一串联质谱法测定水产品中氯霉素的检测方法。样品经提取、净化和浓缩后,用1．0mL50％的甲醇水溶液定容,采用液相色谱一三重四级杆串联质谱仪、多反应监测扫描模式（MRM）检测和同位素内标法定量。氯霉素检测的线性范围为0．20～20．0ng／mL,定量限为0．20μg／kg。在加标量为1．00μg／kg时,样品加标回收率平均为88．4％,相对标准偏差（RSD）小于20％,满足水产品中氯霉素残留的检测要求。     

3种样品中吡虫啉提取净化方法

对于吡虫啉农药的残留量测定,大多采用HPLC检测.以同样的方法测定时,样品提取、净化方法的不同将直接影响测定结果.如何快速、简便、高效的提取不同样品中的吡虫啉,尽可能使残留的吡虫啉农药完全提取（提高提取率）,是前处理时必须考虑的问题.本方法研究了3种不同样品的提取、净化方法,以期待为每一种样品找到一种快速简便、提取率高、节省有机试剂的提取、净化方法.     

微珠芯片免疫法测定食品中氯霉素残留

采用微珠芯片免疫分析法快速定量检测食品中的氯霉素残留.玻璃微珠经过表面化学修饰后形成氨基化表面,在碳二亚胺(EDC)催化作用下固定琥珀酸氯霉素,随后加入氯霉素单克隆抗体和氯霉素标准品或待测样品的混合物,待抗体抗原完全反应后加入荧光标记二抗示踪.绘制氯霉素浓度与荧光信号强度的标准曲线,然后根据标准曲线对待测样品中氯霉素进行定量分析.方法检测限为0.01 μg稬-1;在0.05 μg稬-1及0.2 μg稬-1两个添加水平,加标回收率分别为92%～l1O%和92.5～108.5%;重复性实验CV分别为6.33%和5.99%;重现性实验CV分别为10.11%和9.12%.该方法具有良好的灵敏度、准确度和精密度,符合快速、高通量检测氯霉素残留的要求,并为实现介现流控免疫分析提供了基础.     

食肉中抗菌药磺胺二甲嘧啶的高效液相色谱测定法

建立了HPLC检测食肉中抗菌药磺胺二甲嘧啶残留的方法,采用0.4 N HCl O4提取样品中磺胺嘧啶,以亚磷酸钠缓冲溶液为流动相,流速,检测波长250 nm,在0.01~0.60 mg/L范围内峰面积与磺胺二甲嘧啶浓度呈良好的线性关系(r=0.998 6~0.999 1),检出限3.28μg/kg,平均加标回收率92.8%~93.7%精密度。     

气相色谱法同时测定水稻上的异丙威和毒死蜱

[目的]建立同时测定田水、土壤、糙米及植株中异丙威和毒死蜱残留的气相色谱分析方法。[方法]土壤样品采用丙酮提取,糙米样品采用乙酸乙酯提取,植株样品采用丙酮-水(体积比4∶1)提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪检测。[结果]对样品中的异丙威、毒死蜱进行不同水平的添加回收率试验,方法的平均回收率为86.67%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~5.73%,最低检测质量分数分别为0.01、0.005 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量样品的检测。     

梨中除虫脲、氟虫脲、氟啶脲的残留分析方法

建立了同时分析梨中除虫脲、氟虫脲、氟啶脲3种农药的残留分析方法.样品以丙酮提取,二氯甲烷萃取,中性氧化铝柱净化,高效液相色谱(HPLC)测定.3种农药的检测限在0.6607～0.8809 ng之间,最低检出质量分数在0.008～0.012 mg/kg之间,平均添加回收率在83.81%～97.52%之间.该方法的准确性、精确性以及灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

高效液相色谱法测定蜂蜜中氯霉素残留量的研究

建立了高效液相色谱检测蜂蜜中氯霉素残留的方法。样品先用NaOH进行碱化,经高速离心沉淀大部份有机酸、极性杂质,再用乙酸乙酯提取氯霉素。提取物在流动相V（甲醇）：V（水）（0．2％磷酸氢二铵缓冲液）=40：60的条件下,在波长278nm处测定氯霉素。本方法最低检出浓度为0．01ttg／g,在0．1～10μg／mL范围内,线性方程为y=60．404x＋2．5945,相关系数R^2=0．9993。加样回收率为82．9％～86．7％,RSD为5．1％～6．0%。本方法适于蜂蜜中氯霉素残留的监测。     

顶空气相色谱法测定牛奶包装袋中的残留溶剂

采用顶空气相色谱法测定牛奶包装袋中可能存在的溶剂残留。研究了样品处理时间、温度的改变对检测结果的影响。结果表明:平衡温度在100℃、平衡时间为30 min时,分离效果较好。该方法用于检测牛奶包装袋的溶剂残留,分离效果好,简便快捷。