HPLC测定丹黄祛瘀胶囊中延胡索乙素的含量

建立了丹黄祛瘀胶囊中延胡索乙素的含量测定方法。采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调pH值至6.0)(60∶40),柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果显示:延胡索乙素在0.0408～0.2448μg线性关系良好(r=0.9994);平均回收率为98.6%,and RSD=1.1%(n=6),该方法可用于丹黄祛瘀胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定延胡索中延胡索乙素含量

采用高效液相二极管阵列检测法测定延胡索提取物中延胡索乙素含量。采用ZORBAX XDB-C18色谱柱(4.60 mm×250 mm,5μm),以0.1%磷酸水溶液和甲醇为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测器温度30℃,检测波长280 nm。精密度和稳定性良好,延胡索乙素质量浓度为5~700 mg·L~(-1),标准物质峰面积与质量浓度线性关系良好(r0.999 5);加标回收率为98%~102%,相对标准偏差为0.94%~1.31%。     

湖北延胡索中延胡索乙素含量测定方法研究

采用微波辅助提取办法提取湖北产延胡索药材中的延胡索乙素,用高效液相色谱法对延胡索乙素的含量进行分析。使用Zorbax-C18反相柱,以V甲醇-V磷酸(55∶45)为流动相,控制流速1 m L·min-1,采用紫外可变波长检测器,检测波长为280nm,方法的线性关系良好,相关系数r=0.9999。     

提取黄藤中巴马汀制备延胡索乙素的研究

用硫酸溶液从黄藤中提取巴马汀,用大孔树脂富集,使用正交试验优选出还原巴马汀制备延胡索乙素的工艺。在还原的正交试验中,还原剂和催化剂用量是影响产率的主要因素。巴马汀还原条件(乙醇浓度为80%、还原剂∶巴马汀=3∶1、催化剂∶巴马汀=1.5∶1)下制备延胡索乙素,粗产率可达88%~90%。碱性氧化铝分离后,产物与延胡索乙素对照品的PLC、熔点、紫外光谱的测定结果以及产物的核磁共振波谱结果表明,所得产物为延胡索乙素。     

酸水超声提取-液液萃取-HPLC测定延胡索中乙素的含量

建立了酸水超声提取-液液萃取-反相高效液相色谱法分析延胡索乙素含量的方法。考察了酸液浓度、酸液浸泡时间、料液比、超声时间、pH值、不同萃取溶剂等因素对延胡索乙素提取的影响。使用反相C18柱分离萃取液,流动相为甲醇-pH 6.0的0.1%磷酸缓冲溶液(6∶4),流速1.0 mL/min,检测波长为280 nm。在优化的色谱条件下,延胡索乙素的线性范围为5～200μg/mL,相关系数R2=0.9995,回收率为90.2%～100.1%。所建立的方法简便、准确、重现性好,可用于样品中延胡索乙素的测定。     

反相高效液相色谱法测定发酵液中子囊霉素含量

建立用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定发酵液中子囊霉素含量方法。采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=70∶30为流动相,柱温40℃,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,进样量20μL。子囊霉素标准品质量浓度在0.02~2.0 mg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为ρ=0.003 88A-0.001 41,r=0.999 97。平均回收率为99.79%(n=9),相对标准偏差(RSD)为0.45%。     

高效液相色谱法测定氟比洛芬钠滴眼液的含量和有关物质

建立氟比洛芬钠滴眼液含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。色谱柱为DiamonsilTM C18(200 mm×4.6 mm),流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(冰醋酸)=50∶49∶1,检测波长为254 nm,流速为1.2 mL/min。氟比洛芬在浓度为20.1～80.4μg/mL内呈线性,r=0.99989,平均回收率为99.96%,RSD为1.5%,最低检测限为40 ng;2-(4-联苯基)丙酸在浓度为0.80～2.41μg/mL内呈线性,r=0.99998,最低检测限为20 ng。破坏试验中各破坏产物与主峰分离良好,酸、氧条件不稳定。该测定方法简单、有效、准确。     

RP-HPLC法测定延胡索中黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索乙素的含量

目的:建立反向高效液相(RP-HPLC)色谱法同时测定延胡索中黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索乙素的含量测定方法。方法:采用Agilent HC-C_(18)(200×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.3%乙酸水溶液(三乙胺调pH值为5.0),梯度洗脱,流速为1mL·min~(-1),检测波长282nm。结果:40min内延胡索药材中黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索乙素3个成分完全分离,峰面积与浓度呈现良好的线性关系(r=0.9995~0.9999);平均加样回收率在95.5%~98.8%,RSD为2.0%~3.0%。测定延胡索中黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索乙素含量分别为1.94%、2.23%、0.53%。结论:该方法快捷可靠,适用于延胡索中黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索乙素3个生物碱类成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定止痛养胃软胶囊中延胡索乙素的含量

测定止痛胃软胶囊中延索乙素的含量,可用高效液相色谱法。选用甲醇—磷酸缓冲溶液(40∶60)为流动相,测定波长280nm。结果:延胡索乙素浓度在0.02140～1.37mg/mL范围内,与峰面积线性关系良好,y=(8.390×106)x+7.505×103(r=0.9997)。结论:该法操作简便、快捷、特异性强,可用于控制止痛养胃软胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定化妆品中熊果酸的含量

采用甲醇超声提取,液相色谱分离的方法测定化妆品中熊果酸的含量。色谱条件为:Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相V(甲醇)∶V(水)∶V(冰乙酸)=87∶13∶0.03,流速1.0 mL/min,紫外检测波长215 nm。结果表明,在此条件下熊果酸在0.2μg/mL~103μg/mL与相应的峰面积具有良好的线性关系(r>0.999 7),线性回归方程为y=25.367 5x 0.546 9,回收率在96.4%~101.3%,方法精密度RSD<3.6%。