阻燃剂TPSP对棉布阻燃性能和力学性能的影响

用阻燃剂螺环磷酰四氢吡咯酯(TPSP)与水性聚丙烯酸酯胶黏剂复合制成阻燃涂层胶,对棉布进行阻燃整理。通过正交实验得到了较优的阻燃整理条件:阻燃剂与黏合剂聚丙烯酸酯的质量比(阻/胶)为1.5∶1,棉布与阻燃胶的质量比(布/阻+胶)为60∶40,焙烘温度为140℃,焙烘时间为1.5 min。在该条件下,棉布的LOI值由未阻燃的18.2%提高到28.9%,阻燃等级达到B1级,断裂强力由未阻燃的364 N(经向)和320 N(纬向)提高到917 N(经向)和472 N(纬向),说明阻燃剂TPSP不但提高了棉布的阻燃性,而且提高了棉布的断裂强力。对优化条件下整理的棉布进行热重分析,结果表明,棉布的初始分解温度由未阻燃的314.5℃降低到287.6℃,降低了26.9℃;600℃时的残留量由未阻燃的0.29%增加到38.87%,增加了38.58%,说明阻燃剂TPSP有效地提高了棉布的成炭性能。     

含硅-磷-氮阻燃剂对棉织物拒水阻燃复合功能的研究

以制得的含硅-磷-氮元素的拒水阻燃助剂-线性a,w-二(氯磷酰胺)封端的聚二甲基硅氧烷(CPN-PDMS)对棉织物进行改性,研究CPN-PDMS的用量、预改性温度、改性液pH值、焙烘温度以及焙烘时间对改性棉织物的拒水性能、阻燃性能、拉伸断裂强力和白度的影响,获得最佳整理工艺条件。结果表明,当CPN-PDMS用量为350g/L、预改性温度为60℃、改性整理液pH值为11.0、焙烘温度为150℃和焙烘时间为4 min时,改性后棉织物的拒水阻燃性能最好;其LOI值达到30.6%,改性后棉织物残炭率从10.3%提高到34.2%,拒水等级为90,接触角为148.15°,经、纬向拉伸断裂强力损失率分别为8.96%和10.03%。     

聚甲基膦酸乙二醇酯阻燃棉布的性能

用聚甲基膦酸乙二醇酯(PEMP)对棉布进行阻燃整理,考察了阻燃整理前后棉布的断裂伸长率、阻燃性能、热分解性能、火行为以及耐洗性能。结果发现,负载20%(质量分数)PEMP的棉布平均断裂伸长率由纯棉布的23.6%下降为18.2%;极限氧指数(LOI)由20.4%升高到30.6%;续燃时间和阴燃时间分别由54.8 s和61.2 s都下降为0 s,损毁长度由30.0 cm下降到11.5 cm;最大热分解速率由18%/min下降到12%/min,700℃时的残炭量由9%提高到24%;总热释放由4.2 MJ/m2下降到0.6 MJ/m2;水洗5次后,LOI值为27.9%。结果表明,PEMP对棉布有很好的阻燃性能和成炭性能,明显降低棉布在火场中的热释放量,防止火焰传播,可以抑制火情,为灭火和救援提供时间。     

聚甲基膦酸乙二醇酯阻燃棉布的性能研究

棉织物用途广泛,但容易被引燃发生火灾,需要阻燃处理。本文用聚甲基膦酸乙二醇酯（PEMP）对棉布进行阻燃整理,比较了阻燃前后的断裂伸长率、阻燃性能、热分解性能、火行为以及耐洗性能。结果发现,负载20 %PEMP的棉布平均断裂伸长率由23.6 %下降为18.2 %;极限氧指数（LOI）由20.4%升高到30.6%;续燃时间和阴燃时间分别由54.8 s和61.2 s都下降为0 s,损毁长度由30 cm 下降到11.5 cm;最大热分解速度由18 %/min下降到12 %/min,700 ℃时的残炭量由9 %提高到24 %;总热释放由4.2 MJ/m2下降到0.6 MJ/m2;水洗5次后,LOI值27.9 %。结果说明PEMP对棉布有很好的阻燃性能和成炭性能,明显降低棉布在火场中的热释放量,防止火焰传播,可以抑制火情,为灭火和救援提供时间。     

磷酸乙基新戊二醇酯的合成及阻燃性能测试

以新戊二醇、三氯氧磷、乙醇为原料,合成了一种阻燃剂磷酸乙基新戊二醇酯(Ⅱ),采用FTIR、~1HNMR、~(13)CNMR、~(31)PNMR、ESI-MS表征了其化学结构。考察了物质的量比〔n(新戊二醇磷酰氯)∶n(乙醇)〕、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,得到最佳反应条件为∶n(新戊二醇磷酰氯)∶n(乙醇)=1∶5,反应温度50℃,反应时间8 h,产率达80.8%。将合成的阻燃剂磷酸乙基新戊二醇酯添加到硬质聚氨酯泡沫(RPUF)中,通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)实验测定了RPUF的阻燃性能,以及利用TGA表征了阻燃剂和RPUF的热稳定性。结果表明:磷酸乙基新戊二醇酯的添加,在一定程度上降低了RPUF的热稳定性,但是RPUF的阻燃性能有所提高。添加量为30%(质量分数,以材料总质量计)时可使RPUF的LOI值从17.1%提高到22.5%,通过垂直燃烧V-2级,以及在800℃时,残炭量由15.8%增加到18.9%。     

磷酸乙基新戊二醇酯的合成以及阻燃性能测试

以新戊二醇、三氯氧磷、乙醇为原料合成一种阻燃剂磷酸乙基新戊二醇酯（化合物Ⅱ），采用傅里叶变换红外光谱(IR)、核磁共振波谱(1HNMR、13CNMR及31PNMR)、液相色谱-质谱(ESI-MS)表征其化学结构。考察了物质的量比〔n(新戊二醇磷酰氯):n(乙醇)〕、反应温度和反应时间等因素对反应的影响，得到最佳反应条件为：n(新戊二醇磷酰氯) : n(乙醇)= 1.0 : 5.0，反应温度为50℃，反应时间为8 h，产率达80.8%。将合成的阻燃剂磷酸乙基新戊二醇酯添加到硬质聚氨酯泡沫(RPUF)中，通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)实验测定RPUF的阻燃性能，以及利用热重分析(TGA)表征阻燃剂和RPUF的热稳定性。结果表明，磷酸乙基新戊二醇酯的添加，在一定程度上降低了RPUF的热稳定性，但是RPUF的阻燃性能有所提高。添加量为30%(质量分数，以材料总质量计)时可使RPUF的LOI值从17.1提高到22.5%，通过垂直燃烧V-2级，以及在800℃时，残余残炭量由15.8%增加到18.9%。     

碳微球/勃姆石/PP复合材料的制备及性能分析

以碳微球(CMS)和勃姆石(BM)为阻燃剂，打包盒PP废塑料(H-PP)为原材料，通过熔融挤出制备CMS/BM/H-PP复合材料，利用极限氧指数(LOI)、UL 94、锥形量热仪和热失重分析(TG)等对复合材料的阻燃性、热分解温度、力学性能和热变形温度(HDT)进行分析。结果表明，BM可以有效阻燃H-PP。在H-PP中加入30%的BM,30-BM/H-PP的LOI达到27.8%,阻燃等级为UL 94 V-1级，T_5%、HDT、拉伸和弯曲强度分别为321.2℃、95.8℃、19.4 MPa和22.8 MPa,与H-PP相比，其强度降低，热分解温度和HDT升高；以BM为主阻燃剂，适量的CMS和BM在H-PP中具有协同阻燃效果；在H-PP中加入4%的CMS和26%的BM,4-CMS/26-BM/H-PP的LOI为29.8%,阻燃等级为UL 94 V-0级，其T_5%、拉伸强度、弯曲强度、TTI和FPI分别为332.4℃、22.5 MPa、26.2 MPa、37 s和0.15(m²·s)/kW,与30-BM/H-PP相比，有显著提...     

碳酸钙/甲基乙基硅橡胶对EBA的阻燃及热降解行为

将碳酸钙(CaCO3)和甲基乙烯基硅橡胶(VMQ)一起添加到乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(EBA)中制备了阻燃EBA材料,通过极限氧指数法(LOI)研究了材料的阻燃性能,通过拉伸测试研究了材料的力学性能,用热重分析技术(TGA)研究了阻燃材料的热降解行为,同时还研究了CaCO3与VMQ的不同配比与材料的阻燃性能之间的关系。测试结果表明:当CaCO3/VMQ体系的质量分数为35%时,EBA的氧指数从19.2%提高到了30%以上,说明该体系对EBA具有很好的阻燃性能。当CaCO3与VMQ的质量比为3:1时材料具有最高的LOI值,为33.9%,表现了很好的协同阻燃作用。随着阻燃剂的加入,材料的拉伸强度有所下降,当阻燃剂的质量分数固定为35%,随着VMQ含量的增加,材料的拉伸强度逐渐降低。CaCO3/VMQ体系的加入提高了材料的起始热分解温度和材料的成炭性能,在600℃时的残炭量为31.85%,抑制了材料的进一步降解,从而提高了材料的阻燃性能。     

磷/氮协效阻燃棉织物制备工艺及性能研究

利用化学方法制得一种磷/氮协效阻燃剂N,N-二亚甲基对苯磺酸基膦酸铵盐(ADBSPA),并且采用轧-烘-焙整理工艺将其对纯棉织物进行阻燃整理,以提高棉织物的阻燃性和热稳定性。ADBSPA的化学结构通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)进行表征。研究了ADBSPA的用量、处理时间、焙烘温度以及催化剂的用量对阻燃棉织物的垂直燃烧性能、极限氧指数值(LOI)和热稳定性的影响。实验表明,当ADBSPA用量为200 g/L、处理时间为60 min、催化剂的用量为5%(wt)以及焙烘温度为130℃时,阻燃棉织物的阻燃性能最佳。其LOI值高达29.8%,阻燃棉织物的续燃时间和阴燃时间均消失,残炭长度缩短至6.4 cm。同时通过热重(TG)测试证明,阻燃棉织物的热稳定性也较纯棉织物大大提高,在800℃保留的残炭率可达36.5%。因此,ADBSPA能够显著提高棉织物的阻燃性和热稳定性。     

磷硅无卤阻燃聚乙烯醇缩甲醛纤维的制备与表征

采用无卤阻燃剂二硫代焦磷酸酯和二氧化硅与聚乙烯醇(PVA)进行共混纺丝,制备了无卤阻燃聚乙烯醇缩甲醛(PVFM)纤维,研究了阻燃剂配比、阻燃剂含量对纤维结构与性能的影响,并对阻燃纤维的力学性能、阻燃性能、热性能以及残炭的化学结构、表面形貌进行了测试表征。结果表明:当二硫代焦磷酸酯和二氧化硅质量比为5∶5时,纤维综合性能较好;随着复配阻燃剂含量的增加,PVFM纤维的极限氧指数(LOI)逐步提高,高温下的最大分解速率温度和残炭量均增加,但其断裂强度有所下降;当复配阻燃剂质量分数为20%时,阻燃PVFM纤维的LOI为29.4%,断裂强度为5.78 cN/dtex,最大热分解温度和残炭率比纯PVFM纤维均有较大幅度的增加,燃烧可形成连续致密的炭层。     

复配阻燃剂阻燃纯棉织物的工艺研究

采用聚磷酸铵(APP),季戊四醇(PER),聚磷酸蜜胺(MPP)复配作为阻燃纯棉织物的阻燃剂,以乙二醛(GLY)为交联剂,研究APP的最佳溶解温度及织物的焙烘条件,并在此条件下以APP/MPP/PER/GLY(10/7/1/2)为复配阻燃剂整理纯棉织物。通过氧指数、垂直燃烧、热降解等表征其阻燃性能。研究结果表明:APP的最佳溶解温度为85℃,复配阻燃剂整理纯棉织物的烘焙条件140℃×150s,阻燃纯棉织物的阻燃性能较好。     

三聚氰胺和磷酸对大豆蛋白纤维的阻燃研究

用三聚氰胺和磷酸协同体系对大豆蛋白纤维（天鹅绒,38％大豆蛋白纤维／38％棉／24％涤纶）进行阻燃处理（主要对天鹅绒制品中的大豆蛋白纤维的处理）,并采用了限氧指数（LOI）、剩炭率、热分析、扫描电子显微镜（SEM）等方法对处理前后大豆蛋白纤维的阻燃性能及其热降解机理进行了研究．对比未阻燃的样品,阻燃处理后的大豆蛋白纤维的剩炭率、氧指数升高,热降解起始温度降低,阻燃性得到明显改善．     

咪唑型离子液体对聚氨酯硬泡阻燃性能的影响研究

研究了咪唑型离子液体阻燃硬质聚氨酯泡沫的可能性,分析了离子液体的种类、用量对硬质聚氨酯泡沫氧指数、水平燃烧速度、热分解性能的影响。结果表明,咪唑型离子液体对硬质聚氨酯泡沫有很好的阻燃效果,与1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF4)相比,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)的阻燃效果较好,氧指数随着离子液体的添加量增加而增加,当添加[BMIM]PF6质量分数为25%(相对组合聚醚)时,阻燃效果最好,可使氧指数达到24.2,水平燃烧速度降低,具有很好的自熄性。通过热分析可以看出,添加[BMIM]PF6离子液体后可以提高热分解温度,分解残留物增加,放热量大大减小,可有效抑制硬质聚氨酯泡沬的分解,提高其热稳定性。     

氧化铋对环状膦酸酯阻燃棉织物的协效阻燃抑烟作用

通过阻燃性能测试、热重分析、锥形量热分析等研究手段,考察了氧化铋对环状膦酸酯阻燃棉织物的阻燃抑烟协效作用。结果发现,在阻燃整理剂中添加0.4 g/L的氧化铋,可以使阻燃棉布的极限氧指数从43%提高到52%;损毁炭长缩短到5 cm,垂直燃烧达到B1级;而对断裂强度影响不大。热重分析表明,氧化铋的加入进一步降低了阻燃棉织物的初始分解温度和最大热解速率,500℃时的成炭量有所增加;扫描电镜显示,添加氧化铋后,棉织物燃烧成炭更致密;氧化铋具有明显的抗燃烧变形能力;锥形量热测试表明,氧化铋的添加不仅降低了阻燃棉织物的总热释放速率,而且使阻燃棉织物的总烟释放量降低了60%。     

用于超纤革PU浆料的无卤阻燃改性

选择了有机磷系和磷氮协同两种不同的无卤阻燃剂与溶剂型PU进行共混制备无卤阻燃PU,对其力学性能、阻燃性能及耐碱性能进行了系统研究。结果发现:相较于磷氮协同阻燃剂(SN-605),采用有机磷系阻燃剂(JL-30)改性PU显示出更好的阻燃性能与耐碱性能;当阻燃剂质量分数为11.1%时,阻燃PU的LOI可以达到29.1%,垂直燃烧测试达到V-0级;并且具有较好的耐碱性能,在90℃、30 g/L NaOH溶液中碱处理40 min后,其LOI仍然可以达到28.7%,垂直燃烧测试等级没有下降;但两种阻燃剂的加入均会使PU的抗张强度出现不同程度的下降。此外,热失重测试(TG)显示,两种阻燃PU的阻燃机制不同,JL阻燃剂的加入使PU的热分解温度降低,并且在800℃时的残炭量没有明显增加,呈现明显的气相阻燃机制;而SN阻燃剂的加入使PU的残炭量明显增加,呈现明显的凝聚相阻燃机制。     

MPP无卤阻燃聚丙烯纤维的辐照改性研究

采用自制季戊四醇螺环磷酸酯双蜜胺盐(MPP)无卤阻燃剂与聚丙烯(PP)进行共混纺丝,制备了无卤阻燃PP纤维,采用低能电子辐照对无卤阻燃PP纤维进行改性,并对MPP的结构、PP纤维的力学性能及阻燃性能进行了表征。结果表明:自制MPP为预期结构;随着MPP含量的增加,PP纤维的极限氧指数(LOI)增大,但其断裂强度有所下降;MPP质量分数为8%时,纤维断裂强度为6.02 cN/dtex,LOI为24.5%;随低能电子辐照量的增大,MPP质量分数8%的阻燃PP纤维的LOI大幅度增加;当电子辐照量为200 kGy时,阻燃PP纤维的LOI为33.8%,断裂强度为3.08 cN/dtex,起始分解温度和残炭率比纯PP纤维均有较大幅度增加,燃烧形成连续致密的炭层。     

新型磷–氮–卤三系阻燃剂的合成及其在PP中的应用

五硫化二磷、对卤苯酚和二乙胺经过两步反应,合成了两种新型磷–氮–卤三系阻燃剂:O,O’–二(4–卤代苯基)二硫代磷酸–N,N–二乙铵(4–XC_6H_4O)_2PS_2NH_2Et_2[X=Br(1),Cl(2)],用元素分析、傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱、紫外–可见吸收光谱和热重分析测定了两种阻燃剂的结构和热稳定性,并测定了它们在聚丙烯(PP)材料中的阻燃性能。热分析结果表明:两种阻燃剂的热稳定高,热分解温度分别为234.8℃和200.7℃;阻燃剂在PP中的质量分数为30%时,两种阻燃剂的极限氧指数(LOI)分别为28.5%和27.1%,垂直燃烧等级达到UL94 V–0级,表明所合成的两种阻燃剂具有良好的阻燃性能和潜在应用前景。     

热质联用测试N-P-Si协同阻燃粘胶纤维性能的研究

利用纺前共混法制备了N-P-Si协同阻燃粘胶纤维,采用极限氧指数测定了阻燃粘胶纤维阻燃性能,应用同步热重―质谱联用技术研究阻燃粘胶纤维的热稳定性以及气态产物,初步探究了阻燃粘胶纤维热分解机理。结果表明:经共混法制备的N-P-Si协同阻燃粘胶纤维极限氧指数为26.8,属于难燃产物。研究表明,阻燃剂的加入促进脱水炭化作用,在高温下热分解残余量明显高于粘胶纤维,阻燃剂磷酸三(丁氧基乙基)酯(TBEP)和三聚氰胺主要在气相中起到湮灭燃烧自由基和稀释可燃气体的作用,硅酸钠兼有隔绝空气及吸烟作用。     

纳米Al_2O_3对含磷环氧树脂体系的性能影响

研究了以纳米Al_2O_3作为协同阻燃剂,对EP/DOPO和EP/HPCTP树脂固化物阻燃性能的影响。通过热重分析测试(TGA)、动态热机械分析测试(DMA)、氧指数测定(LOI)及垂直燃烧测试(UL-94)重点探讨了树脂固化物的耐热及阻燃性能。测试结果表明,含磷阻燃剂有助于提高环氧树脂固化物的阻燃性能,但会降低其玻璃化转变温度(Tg)。随着纳米Al_2O_3的加入,残炭率(800℃)、极限氧指数(LOI)得到进一步的提高,并且能够在一定程度上提升树脂固化物的玻璃化转变温度(Tg)和初始热裂解温度(T5%)。     

（急）磷-氮阻燃剂的合成及整理棉织物性能

以亚磷酸二甲酯、丙烯酰胺和三聚氯氰为原料，合成了无甲醛磷-氮阻燃剂，并通过轧焙烘工艺对棉织物进行了阻燃整理。通过红外光谱对中间体和阻燃剂的结构进行了表征。通过红外光谱、电镜和EDS对整理织物的结构、表面形态和元素组成进行了表征，采用极限氧指数、垂直燃烧、锥形量热测试了整理织物的阻燃性能，采用热重测试了整理织物的热稳定性能。结果表明：阻燃剂成功整理到织物上，整理织物的最大热分解速率降低，残炭率提高。整理织物的极限氧指数由18%提高到31%，续燃时间，阴燃时间由9 s，25s均降到0 s，损毁长度由300 mm降低到74 mm。整理织物的最大热释放速率（PHRR）由203.5 kW?m-2降低到57.9 kW?m-2，总释放热（THR）由6.0 MJ?m-2,降低到2.7 MJ?m-2。