2,2＇,6，6’-四硝基-4，4’-二（三氟甲基）联苯的合成

以对氯三氟甲苯为原料,经硝硫混酸硝化得到3,5-二硝基对氯三氟甲苯,3,5-二硝基对氯三氟甲苯在铜粉催化下经Ullmann偶联反应得到2,2’,6,6’-四硝基-4,4’-二（三氟甲基）联苯。硝化反应收率为93％;偶联反应的优化条件为：以甲苯为反应介质,m（C6H2C1CF3N204）：m（Cu）=1：0．25,110℃反应1．5h,偶联反应收率达73％以上。总收率可达68％。     

新戊二醇磷酰氯的微波合成

微波条件下合成新戊二醇磷酰氯,反应的最优条件是n（三氯氧磷）：n（新戊二醇）为1：1,反应溶剂为甲苯,V（甲苯）：m（新戊二醇）=20,微波功率为400W,反应时间为20min,产率达到91％．与常规相比明显缩短的反应时间,而且产率和常规一样（常规反应时间3h．产率90％）。     

对氯甲苯环上氯化制备3,4-和2,4-二氯甲苯

采用复合催化剂使对氯甲苯催化氯化制取２,４－和３,４－二氯甲苯时,氯化液中的３,４－二氯甲苯与２,４－二氯甲苯的摩尔比从过去的单一催化剂时的０．２５提高到０．３６～０．５８。用正交试验法研究确定最佳反应条件为：反应温度３０３Ｋ,催化剂用量１％（质量分数）,通氯速率０．２６５５Ｌｍｉｎ－１Ｌ－１,反应结果为：对氯甲苯的单程转化率５２．７９％,３,４－二氯甲苯收率１３．３％,联产２,４－二氯甲苯的收率３５．８％,多氯物的质量分数２．５５％。     

不同石脑油裂解性能评价对比

采用模拟裂解评价装置对直馏石脑油、芳烃抽余油、焦化加氢石脑油在不同的反应温度（COT）、不同m（水）：m（油）条件下进行裂解评价,结果表明在相同温度下随着m（水）：m（油）的提高,目的产品双烯及三烯收率都上升;在相同m（水）：m（油）条件下,随着反应温度的提高,双烯及三烯目的产品收率也相应上升。通过评价得出：直馏石脑油适宜在相对较高温度下裂解,而焦化加氢石脑油适宜在相对较低的温度下裂解,芳烃抽余油裂解性能适中。     

城市废塑料裂解制汽油的研究(译文)

本文叙述了废塑料无催化剂作用下的高温裂解。在这项研究中，使用了三种类型的废塑料：聚苯乙烯（PS）、聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）。废塑料可以裂解为三种馏分：气体、液体以及固态残渣。液体产品通常由一些具有较高沸点的碳氢化合物组成。为了从裂解油中获得有用的汽油组分，可以对裂解油进行分馏。许多化工原材料包括苯、甲苯和其它芳香族碳氢化合物也可通过提纯裂解油来获得。结果表明，废PS可产生较多的液体，主要是苯乙烯，而废PE和PP则会产生较多的气体产品。     

柴油在氮气存在条件下还原铜渣中磁性铁的模拟

为降低火法冶金炉渣中磁性铁含量以回收铜,采用柴油在N2存在条件下还原铜渣中Fe3O4;并基于吉布斯自由能最小化原理,建立平衡模型,探讨了反应温度（1220～1280℃）、N2加入量（480～960m3/d）、油渣比（0.5～2.9L/t）对Fe3O4还原反应的影响。结果表明：柴油裂解,主要生成C和H2;同时,反应中气体体积发生膨胀。提高反应温度和N2加入量,裂解产物摩尔分数基本保持不变。Fe3O4与柴油裂解产物的反应平衡常数大,反应程度高,Fe3O4被还原成FeO。油渣比增加,Fe3O4还原率呈线性增加。柴油裂解和柴油在氮气存在条件下还原铜渣中Fe3O4反应都是吸热过程。     

化工产品市场及趋势

化工产品市场及趋势甲苯一、国外情况：目前甲苯的生产主要是以石油为原料，由催化重整油和乙烯副产的裂解汽油中得来。美国摧化重整甲苯产量占其甲苯总产量的９１．５％，而西欧和日本分别为６２％和３１％；其次是裂解汽油，美国为６％，西欧和日本分别占３５％和６７％...     

2-丁炔-1，4-二醇双对甲苯磺酸酯的合成工艺研究

以25％氢氧化钠为缚酸剂、以2-丁炔-1,4-二醇和对甲苯磺酰氟为原料,经磺酯化反应合成了2-丁炔-1,4-二醇双对甲苯磺酸酯。在n（对甲苯磺酰氯）：”（Na0H）;n（2-丁炔-1,4-二醇）为2．6：2．4：1、反应温度为0℃、反应时间为6h的最佳反应条件下,2-丁炔-1,4-二醇双对甲苯磺酸酯的收率迭94．1％。通过元素分析、IR以及1 HNMR对产物结构进行了表征。     

N-(2-氰基乙基)丁胺的合成研究

以甲苯和异丙醇的混合溶液作溶剂，正丁胺与丙烯腈反应合成N－（2－氰基乙基）丁胺；研究了溶剂种类和用量，原料配比，反应温度及时间对正丁胺转化率、N－（2－氰基乙基）丁胺选择性、单程总收率的影响；最佳工艺条件为：溶剂为混合溶剂[m(甲苯）：m(异丙醇）＝2．0]，m（溶剂）：m(正丁胺）＝4．0－5．0；n(丙烯腈）:n(正丁胺）＝1．0，反应温度为50－60℃，丙烯腈滴加时间45min，保温反应时间90min；单程总收率可达84．3％，产品纯度可达98．0％以上。     

4-甲基苯磺酰肼的合成

以4-甲基苯磺酰氯和水合肼为原料,甲苯为溶剂合成了对甲基苯磺酰肼。得出的最佳合成条件为：n（4-甲基苯磺酰氯）：n（水合肼）=1：1．2,室温反应20min,产品收率为92．0％。     

重氮化法合成9，9-二苯基芴

采用盐酸重氮化法合成9,9-二苯基芴。以9,9-双（4一氨基苯基）芴为原料,在0~20~C下重氮化,反应分别采用亚硝酸正加法,亚硝酸反加法反应,用次磷酸还原脱除重氮盐合成9,9-二苯基芴。对次磷酸的用量、盐酸的配比以及反应温度进行了探究。浓盐酸重氮化合成9,9-二苯基芴,HPLC显示副反应较多,硅胶柱层析（淋洗剂PE：EA=15：1）可得到白色9,9-二苯基芴,纯度：98％（HPLC）,熔点224～226~C,收率可达52．3％。     

柠檬黄合成新工艺

以苯肼-4-磺酸和顺丁烯二酸二甲酯为原料,经缩合、水解和空气氧化得到中间体1-(4′-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮,然后与对氨基苯磺酸的重氮盐偶合而得柠檬黄.对合成的1-(4 ′-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮结构进行了表征,对反应机理进行了讨论.产品柠檬黄经检测符合GB 4481.1-2010要求.     

微反应器内红色基KD重氮化反应动力学研究

重氮化反应是合成重氮盐中间体的传统方法,重氮盐中间体因其巨大的合成潜力,被广泛地应用于医药、农药、染颜料工业等精细化工领域。首先,利用重氮盐中间体的偶合反应以及紫外可见分光光度法建立了重氮盐中间体的定量方法,并且建立了用于红色基KD重氮化反应动力学参数测定的微反应器系统。在红色基KD低浓度以及远过量的盐酸浓度条件下,确定了该反应为二级反应,得到了反应的指前因子为1.57×10¹⁴ L/(mol·s),活化能为 72.88 kJ/mol。在实验研究范围内建立了表观反应动力学模型,并且通过验证实验表明,模拟计算值与实验值吻合较好。     

氟虫腈合成工艺的研究

以对氯三氟甲苯为起始原料,经硝化、氯代制得3,4,5-三氯三氟甲苯,通过路线选择,最终选定肼解还原法制得中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,各步产率均在90%以上。经重氮化制得的重氮盐与2,3-二氰基丙酸乙酯缩合后,在碱性条件下,闭环制得3-氰基-5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑,再经一步反应制得氟虫腈。反应总产率可达38.8%,纯度95%。各步产物经红外、质谱、核磁表征,证明结构正确。     

活性黄FG的合成新工艺

本文介绍了活性黄FG染料的合成工艺。以乙酰丁二酸二甲酯、对氨基苯磺酸为原料,经过一系列重氮化、偶合、环合反应得到1-(4’-磺酸苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮钠盐的水溶液,再加入对位酯重氮盐进行偶合反应,直接得到活性黄FG染料。     

实验条件对活性炭基固体酸催化剂制备的影响

以煤基商品活性炭为载体,通过苯磺酸重氮盐还原反应制备活性炭基固体酸催化剂。系统考察了重氮盐制备方法,无水乙醇、蒸馏水、次磷酸的用量等实验条件对炭基固体酸催化剂磺酸密度以及催化活性的影响。研究得到的最优实验条件是,苯磺酸重氮盐无需抽滤处理,重氮盐制备反应时间为45 min、无水乙醇用量为50 mL、不加蒸馏水、次磷酸用量300 mL,该条件下得到的炭催化剂磺酸密度达到1.46 mmol/g,超过目前催化剂磺酸密度的2倍,其对乙酸酯化反应的催化性能比未优化时提高了38%。     

1-(4-甲苯基)-3-(4-吲哚基)-5-(4-氯苯基)甲臢的合成

以吲哚-4-甲醛、对甲基苯肼和对氯苯胺为原料,合成了1-(4-甲苯基)-3-(4-吲哚基)-5-(4-氯苯基)甲臢。经红外、核磁和质谱等波谱鉴定了目标分子的结构,并测定了它的氧化还原电位值。     

重氮盐制备间甲酚的水解动力学研究

对间甲苯胺重氮盐的水解反应动力学进行了研究,考察了重氮盐浓度及反应温度对反应速率的影响,测定了反应级数及表观活化能。结果表明,间甲苯胺重氮盐的水解反应近似于一级反应,温度对反应速率的影响符合阿伦尼乌斯方程,表观活化能为98.3 kJ/mol。     

3-氟-4-硝基苯酚的合成

研究了含氟中间体3-氟-4-硝基苯酚(FNP)的合成,由间氟苯胺经重氮化、水解、硝化及异构体分离制得。间氟苯胺重氮盐在CuSO4和硫酸介质中,用反应蒸馏技术,水解制得间氟苯酚,收率85%,质量分数95%;间氟苯酚硝化后采用水蒸气蒸馏法,把副产物3-氟-6-硝基苯酚有效除去,再经乙醚萃取、饱和NaCl水溶液洗涤、饱和NaHCO3水溶液洗涤、Na2CO3水溶液中和成盐、酸化、乙醚萃取等后处理,得到质量分数99.6%的FNP,收率23%。     

4-甲基-3-溴苯酚合成的改进

对4-甲基-3-溴苯酚的合成进行了改进:简化了溴化反应的后处理步骤,解决了还原反应的后处理中Sn(OH)2胶体沉淀难以破坏的问题,改进了重氮盐水解反应的操作方法。按照改进的方法,以4-硝基甲苯为起始原料经4步反应合成目标化合物,总收率为53%。