6,7-二氨基-2-(2′,4′-二甲基)苯基-1H-苯并[de]异喹啉-1,3(2H)-二酮的合成

苊经发烟硝酸硝化，稀硝酸氧化得到６，７－二硝基－１Ｈ，３Ｈ－萘并［１，８－ｃｄ］吡喃－１，３－二酮，它与２，４－二甲基苯胺缩合后用氯化亚锡还原得到６，７－二氨基－２－（２′，４′－二甲基）苯基－１Ｈ－苯并［ｄｅ］异喹啉－１，３（２Ｈ）－二酮。与６－氨基－２－（２′，４′－二甲基）苯基－１Ｈ－苯并［ｄｅ］异喹啉－１，３（２Ｈ）－二酮（Ｃ．Ｉ．溶剂黄４４，或Ｃ．Ｉ．分散黄１１）相比，其在ＤＭＦ中的最大吸收波长红移了１７．６ｎｍ，最大荧光波长蓝移了４２．７ｎｍ，荧光量子产率有所增大。     

2,6—二偶氮—[4,4‘—（双间苯二胺）]苯骈[1,2—d：4,5—d’]二噻唑的合成 …

合成了新双噻唑偶氮试剂２，６－二偶氮－（４，４’－（双间苯二胺））苯骈（１，２－ｄ：４，５－ｄ‘）二噻唑（ＢＤＴＡＤＡＢ）。运用元素分析，红外光谱法对其结构进行了鉴定，并对其物理特性，化学特性、紫外吸收光谱，酸离解常数等进行了研究。     

含有弱金属-氮键的磷钼酸有机衍生物的研究

［（ＥＤＴＢ）Ｍ］（ＣＨ３ＣＯＯ）２和Ｈ３ＰＭｏ１２Ｏ４０在无水乙醇中反应得到［（ＥＤＴＢ）Ｍ］（ＨＰＭｏ１２Ｏ４０）,Ｍ为Ｃｕ、Ｃｏ,ＥＤＴＢ为Ｎ,Ｎ,Ｎ′,Ｎ′－四［（２－苯并咪唑）甲基］－１,２－乙二胺。测定了它们的ＩＲ、ＨＮＭＲ、紫外－可见光谱和元素分析以及对酯化和乙酸环己酯热消除反应的催化活性。     

N,N′-1,2-乙烷-双[5,6-二溴降冰片烷-2,3-二酰亚胺]的合成

以环戊二烯二聚体、顺丁烯二酸酐、溴、乙二胺为主要原料,经五步反应合成了Ｎ,Ｎ′ １,２ 乙烷 双［５,６ 二溴降冰片烷 ２,３ 二酰亚胺］（Ⅰ）。其中前四步反应与文献［１］相同,第五步反应,取２２５ｇＮ,Ｎ′ １,２ 乙烷 双［５,６ 二溴 ３ 羧基 降冰片烷 ２ 酰胺］（Ⅱ）于三口烧瓶中,加入８５ｍｌ二甲苯、３２ｍｌ丙酸、４滴磷酸,加热、搅拌回流脱水５ｈ,冷却、过滤,依次用甲苯—丙酸混合液和２％ＮａＯＨ水溶液洗涤,干燥,得１９８ｇ白４２色固体,产率８５％,与文献［１］相当。新的合成方法操作条件好,产品色泽好,成本低。提出了第五步反应可能的机理。     

2-[(对硝基苯基)偶氮]桑色素的合成及其与铁(Ⅲ)显色反应的研究

研究合成了新试剂２－［（对硝基苯基）偶氮］桑色素，并对其理化性质、分析特性等作了鉴定。系统地研究了该试剂与铁（Ⅲ）显色反应的最佳条件。拟定了测定人发中痕量铁的分光光度法，结果满意。     

2,2′—二氯氢化偶氮苯合成方法进展

本文对２,２′－二氯氢化偶氮苯（ＤＨＢ）的各种合成方法进行了综述,并提出了今后研究开发的方向     

新试剂7-(2,4-二羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸与痕量镉的显色反应研究

在微酸性条件下（ｐＨ３．９～４．９），镉与７－（２，４－二羟基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（ＤＨＢＡＱＳ）的配合物表观摩尔吸光系数达１．４５×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１。Ｃｄ２＋浓度范围在０～２０μｇ／２５ｍＬ符合比耳定律。结合ＤＡＭ－ＣＨＣｌ３萃取Ｃｄ２＋与其他干扰离子有效分离，据此测定微量镉效果满意。     

含硫希夫碱的合成

合成了一种新的ｓｃｈｉｆｆ碱１，４－双［（２′－甲醛缩硫代氨基脲基）苯氧甲基］乙烷。经元素分析，红外光谱，紫外可见光谱及核磁共振表征，确定了它的组成。     

新试剂2-[2''''-(6''''-取代苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其光度特性的研究

合成了６种２－［２＇－（６’－取代苯并噻唑）偶氮］－５－二甲氨基苯甲酸（６－Ｒ－ＢＴＡＭＢ，其中Ｒ＝ＣＨ３，ＯＣＨ３，Ｃｌ，Ｂｒ，ＣＨ３ＳＯ２，ＮＯ２）新试齐４。初步研究了６－ＣＨ３－ＢＴＡＭＢ与Ｆｅ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｐｄ（Ⅱ）等离子的络合显色反应的光度特性。     

2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－［（N，N－二羧基甲基）氨基］苯酚的合成及其与钴显色反应的研究

新水溶性显色剂２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＣＡＰ）的合成。讨论了试剂与钻（Ⅱ）的最佳反应条件。在ｐＨ６．０，配合物的最大吸收波长为６００ｕｍ，摩尔吸光系数达９．５×１０４。所确立的方法可用于维生素Ｂ１２中钴的测定。     

丙环唑在香蕉及土壤中的残留量测定

研究了丙环唑在香蕉及土壤中的残留降解情况,评价其施用于香蕉后的安全性。采用GC–NPD进行定量检测,丙环唑在香蕉全蕉中的平均回收率为100.6%～108.0%;在香蕉蕉肉中的平均回收率为71.0%～96.2%;在土壤中的平均回收率为97.3%～110.4%。研究结果表明,丙环唑在香蕉全蕉中比在土壤中消解快,2010年其在香蕉全蕉和土壤中消解半衰期分别为11.4 d和17.5 d,2011年分别为15.3 d和24.3 d。在香蕉上按照推荐剂量施药3次,采收期距最后一次施药42 d,香蕉蕉肉中丙环唑残留量小于0.1 mg/kg,低于GB 2763—2005规定的最大残留限量(MRL)0.1 mg/kg。     

复合粘泥剥离杀菌剂的合成及其性能研究

利用十六烷基二甲基(2-亚硫酸)乙基铵,与高效渗透剂OP-10和分散剂聚环氧琥珀酸复配,形成一种高性能的复合粘泥剥离杀菌剂,对其杀菌效果、粘泥分散性能及粘泥剥离能力进行了研究,还对其缓蚀性及生物降解性进行了考察。结果表明,该复合粘泥剥离杀菌剂具有良好的杀菌效果,在杀菌剂中加入的分散剂聚环氧琥珀酸,提高了其分散粘泥的能力;在杀菌剂中加入的渗透剂OP-10,加强了剥离粘泥的能力。复合粘泥剥离杀菌剂具有良好的生物降解性,其在28 d的降解率达到了85%以上;同时具有很好的缓蚀性能,浓度为50 mg/L时,其缓蚀率达到了90%以上。     

氯化N-苄基吡啶的制备及相转移催化性能研究

采用等物质的量的吡啶和氯化苄制备氯化N 苄基吡啶 ,借助化学方法、红外光谱、质谱、1H核磁共振分析鉴定它的结构 ,并以四丁基溴化铵作对比 ,考察它的相转移催化性能。实验结果表明 ,在 115℃反应 6h ,产物经重结晶后产率可达 86 6 % ,纯度高于 99% ;质谱中的基峰为N 苄基吡啶阳离子峰 ,表明它具有稳定性 ;在碱性条件下合成水杨醛时 ,采用氯化N 苄基吡啶做相转移催化剂能使产率比采用四丁基溴化铵提高 6 %左右。     

NDI聚氨酯预聚体的研制

采用自制聚酯多元醇合成了1,5–萘二异氰酸酯(NDI)预聚体,该预聚体具有较好的室温和高温贮存性,在80℃下贮存48 h或室温下贮存90 d后,黏度和NCO含量均无明显变化,所合成的弹性体具有较好的力学性能和动态性能。     

DESIGN AND TESTING OF A COMBINED CONDUCTION-CONVECTION ROTARY PADDY DRYER

A rotary drum dryer prototype was designed, fabricated and tested to combine convection drying with conduction heating of paddy to increase moisture reduction rates. Ambient air forced inside the drum counter-flow to the direction of the cascading grains brought about “dryeration” of the hot grains, resulting in cooler grain output and increased moisture reduction rates. Its partial drying capacity doubled that of the benchmark pre-dryer at 5 rpm drum speed and quadrupled at 7 rpm, requiring only a single-pass operation. Tests using freshly harvested and re-wetted paddy showed that partial drying capacity, final moisture content and moisture reduction rate were all significantly affected by counter-flow air velocity, Its overall thermal efficiency was also 50% higher.     

营养条件对产烃葡萄藻生长的影响

在摇瓶培养中考察了无机碳源、氮源、磷源和NaF等营养成份对产烃葡萄藻(Botry℃℃cus braunii)生长的影响. 结果表明：与仅利用空气中的CO2作为碳源相比，以NaHCO3或CO2加富空气补碳，比生长速率从0.0535 d-1分别增大至0.0589和0.0949 d-1，代时从5.6 d分别缩短至5.1和3.2 d，最大放氧速率分别提高了2.3和5倍；在一定范围内增大KNO3起始浓度能提高葡萄藻的生长速率，延长对数生长期；磷源对葡萄藻生长的影响十分显著，在0~160 mg/L范围内，增大K2HPO4浓度，葡萄藻生长明显加快；适量NaF能促进葡萄藻的光合作用和呼吸作用，从而加快葡萄藻的生长，其最适浓度为0.84 mg/L.     

二苯并-1,3-二氧杂-环辛烷-2-羧酸丙酮肟酯的合成及其除草活性

二苯并-1,3-二氧杂-环辛烷-2-羧酸丙酮肟酯(SYP-185)是沈阳化工研究院正在进行前期开发的除草剂。由二苯并-1,3-二氧杂-环辛烷-2-羧酸经两步反应制得,总收率70%。其结构经红外、核磁共振谱和元素分析确证。标题化合物在100 g a.i./hm2剂量下可防多种杂草;在300 g a.i./hm2对小麦安全。     

微乳型油墨清洗剂的研制与清洗性能

研制了一种由乳化剂、表面活性剂、溶剂、复合缓释剂及其它助剂构成的O/W型微乳液,研究了温度、水与清洗剂的复配比对清洗剂使用性能的影响。结果表明,该微乳液可替代汽油、煤油用于印刷机件上油墨的清洗,且防锈缓蚀和安全性能超过汽油、煤油等溶剂型清洗剂;清洗剂的使用温度和水与清洗剂的复配比对微乳型油墨清洗剂的使用性能有较大影响,适宜的使用温度以30℃为宜,适宜的水与清洗剂的复配比为(3.0~4.0)∶1.0;在水与清洗剂的复配比为4.0∶1.0,清洗温度不低于25℃的条件下,对油墨的去除率超过95%。     

新型防污剂异噻唑啉酮衍生物的合成、生物毒性与防污性能研究

合成了未见文献报道的异噻唑啉酮衍生物4,5-二氯-2-甲氧丙基-4-异噻唑啉-3-酮(MOP-DC I),通过红外光谱(IR)和核磁波谱(1HNMR)对其结构进行了表征。并通过生物毒性实验得出其对藤壶幼虫24 h的半致死质量浓度为95.50μg/L。以该化合物为防污剂制备了海洋防污涂料,123 d的实海挂板几乎没有附着任何海洋污损生物。     

分选与磨细粉煤灰对水泥胶砂性能的影响

研究了分选与磨细粉煤灰的颗粒分布与形貌的差异及对水泥胶砂性能的影响。研究结果表明:当勃氏比表面积相近,磨细粉煤灰的中位粒径大于分选细粉煤灰,其圆珠状颗粒较少,表面较为粗糙。在相同水胶比的条件下,掺分选粗粉煤灰的水泥胶砂流动度及强度均低;分选粗粉煤灰磨细后,不仅减少了颗粒的粘连,增加了比表面积,而且提高了粉煤灰的反应活性和水泥胶砂流动度及强度,虽其水泥胶砂流动度仍小于掺分选细粉煤灰的水泥,3d水泥胶砂强度也略低,但其28d水泥胶砂强度略高于掺分选细粉煤灰的水泥;在相同水泥胶砂流动度的条件下,掺磨细粉煤灰配制的水泥胶砂3d强度低于掺分选细粉煤灰的水泥,但随着水化龄期的增长,其差距逐步缩小,至60d时可超过后者。