连续流动分析法同时测定污水中总氮、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮

介绍了采用连续流动分析法,快速同时测定污水中总氮、氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的优化方案.在最佳实验条件下,质量控制样品测定值均在保证值范围内,样品回收率为96.0%～104.0%,RSD<2%.     

气相色谱法测定胶粘剂中丙酮、正己烷、苯、甲苯、二甲苯含量

用Agilent 7890气相色谱仪,FID检测器,DB-1301 60m×0.32mm×0.25μ毛细管色谱柱,以乙酸乙酯为溶剂。外标法测定胶粘剂中丙酮、正己烷、苯、甲苯、二甲苯含量,丙酮的线性相关系数为0.9997,平均回收率100.26%,样品测定的标准偏差0.170,相对标准偏差为2.6%;正己烷的线性相关系数为0.9998,平均回收率99.80%,样品测定的标准偏差0.038,相对标准偏为2.0%;苯的线性相关系数为0.9999,平均回收率98.30%,样品测定的标准偏差0.043,相对标准偏差为2.3%;甲苯的线性相关系数为0.9999,平均回收率101.94%,样品测定的标准偏差0.070,相对标准偏差为2.2%;间对二甲苯的线性相关系数为0.9999,平均回收率97.97%,样品测定的标准偏差0.075,相对标准偏差为3.1%;邻二甲苯的线性相关系数为1.0000,平均回收率97.20%,样品测定的标准偏差0.046,相对标准偏差为2.1%。     

氟离子选择电极法测定氟化钙含量

采用氟离子选择电极法测定氰氨化钙炉料中氟化钙的含量,进行了条件和应用试验.结果表明较佳的条件为:用15 mL的盐酸和硼酸混合酸溶解样品,加热时间3 min;样品称样量0.5 g(准至0.1 mg),当w(CaF2≤1.0%和w(CaF2)=1.0%～2.0%时,测定样品的体积分别为20 mL和10 mL;先用氢氧化钠溶液将pH值调节至～7,再用乙酸钠调至5～6.在此条件下,测定样品的标准偏差＜0.03%,RSD＜4%,加标回收率为98%～103%;与EDTA容量滴定法比较,平行误差小、准确度好.该方法可以准确测定出氰氨化钙炉料中氟化钙的含量.     

淡水鱼中亚甲基蓝、孔雀石绿类药物残留检测

建立快速净化样品,测定淡水鱼中亚甲基蓝、孔雀石绿类药物残留的检测方法。样品以纯乙腈提取,正己烷脱脂,中性氧化铝吸附净化,甲酸水溶液-乙腈(均含5 mmol/L乙酸铵)为流动相,超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定。结果表明:孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫和亚甲基蓝线性关系良好,相关系数均大于0. 99,样品加标回收率为82. 9%～96. 7%,变异系数为2. 3%～8. 1%,检出限为0. 25～1. 0μg/kg。     

ICP—MS法测定粉煤灰中痕量重金属的研究

研究了微波消解样品 ,试液用ICP MS法同时测定样品中Pb、As、Cd、Cr、Ni等重金属元素。对影响测量的各种因素进行了探讨 ,确定了实验最佳测定条件。研究结果表明 ,该法检出限为 0 .0 0 1～ 0 .0 0 8μg/L ,回收率为92 .98%～ 10 9.12 % ,RSD小于 2 .89% ,用于测定粉煤灰中的重金属元素准确、快速、简便。     

自动电位滴定法测定碳酸氢钠中氯化物含量

目的:建立碳酸氢钠中氯化物含量的自动电位滴定测定方法。方法 :样品用去离子水溶解后,用硝酸银标准溶液为滴定液,用自动电位滴定仪测定氯化物含量。结果:电位滴定法测定碳酸氢钠中氯化物含量的检出限为0. 8mg/L,定量限为3. 2mg/L;加标回收率在96.8%～105. 4%之间;重复性精密度RSD为0. 024%(n=7);样品溶液酸碱度对测定结果无影响。结论:本方法安全环保、准确、便捷,可用于碳酸氢钠中氯化物含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱仪测定碳酸钙中痕量铅

介绍了电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定碳酸钙中痕量铅的方法.碳酸钙样品经硝酸溶解,引入ICP-MS直接测定,选取208Pb为测定同位素,积分时间为0.9 s.方法的加标回收率为106.5%,相对标准偏差0.88%～3.01%.     

双柱气相色谱法测定水果中的有机氯农药

采用溶剂超声萃取、水洗、净化、氮气吹扫吹浓缩方法对水果样品进行前处理,用双毛细管柱双电子捕获检测器对水果样品中的有机氯农药残留量进行测定,并确定了方法的检出限为0.67×10-3mg/kg,平均回收率在75.2%～119.7%之间,变异系数在2.3%～11.4%之间.该方法测定准确度高,简便可行,能够消除干扰物质对测定结果产生的影响.     

原子吸收分光光度法测定硬脂酸钙中的钙

用原子吸收分光光度计测定了硬脂酸钙中的钙,确定了仪器的最佳工作条件.测定结果表明方法线性良好,r=0.999 9,加标回收率为98.9%～101.7%,相对标准偏差0.37%;测定结果与行业标准一致.操作简单易行,可以满足实际工作需要,并可对同一样品溶液进行其他元素的测定,更适合于成批样品的例行分析.     

石墨消解-盐酸保存液定容结合原子荧光法测定土壤中总汞的研究

采用石墨消解-盐酸保存液定容的前处理方式,结合原子荧光法测定土壤中总汞。结果表明,方法检出限为0. 001mg/kg。对不同土壤标准样品进行测定,其结果均在允许误差范围内,相对误差为-6. 7%～6. 0%,相对标准偏差为1. 2%～5. 3%;对土壤标准样品及实际样品进行加标回收试验,回收率为94. 3%～109. 0%。跟踪试验结果表明,标准曲线和样品浓度在5 d内未发生明显变化。与国标法进行比对,结果表明两种方法对土壤中总汞测定结果无显著差异。     

电石法生产的PVC树脂中汞含量的测定

采用氢化物原子荧光光谱法测定了电石法生产PVC树脂中汞的含量,该方法回收率高,精密度好。在不同的加标水平下,其回收率为90.54%~96.88%,相应的RSD值均小于6%。该方法完全适用于电石法生产PVC树脂中汞残留量的测定。     

采用ICP-OES测定二次盐水中的碘

阐述了用全谱ICP—OES测定二次精制盐水中碘含量的实验条件及准确性,比较了在用ICP—OES测量碘时采用生成挥发物进样技术和普通液体进样技术的2种方法,探讨了采用普通液体进样技术的仪器配置要求、气流参数和高频发生器功率的选择、碘测定谱线的选择等。最后用优化好的条件进行二次盐水中碘含量的测定,并通过实验验证了方法的可行性和稳定性。该法解决了传统方法检验时间长、准确性差的问题。     

Tb3+掺杂钼酸盐玻璃陶瓷的制备及发光性能表征

采用熔融-晶化法制备了Tb3+掺杂的CaMoO4为主晶相的透明钼酸盐玻璃陶瓷。利用DSC、XRD、SEM确定了该体系玻璃样品的最佳热处理制度：715℃保温2.5 h;随着热处理时间的增加,玻璃陶瓷中的晶粒尺寸逐渐变大;利用UV-Vis-NIR得到样品玻璃陶瓷在可见光区的透过率可达80%;并利用荧光光谱讨论了在相同热处理条件下,不同Tb3+掺杂浓度对玻璃陶瓷样品发光性能的影响,研究表明Tb3+掺杂浓度为7.0mol%时样品的荧光强度最大。     

铝锌镀层钢板搪瓷烧成工艺的探讨

将铝锌镀层钢板搪瓷在一定温度下不同时间烧成,通过金相、扫描电镜和能谱仪对样品横切面进行分析,探讨不同的烧成工艺对搪瓷烧成结果的影响。     

Determination of individual tocopherols by derivative spectrophotometry

The second order derivative UV spectra of α-, β-, γ- and σ-tocopherols showed small differences that allowed development of a derivative spectrophotometric method for determining individual tocopherols in a mixture. The procedure consists of measuring the second derivative spectrum of the sample at four specified wavelengths and calculating each concentration by means of a method for multicomponent analysis that uses mixtures as standards. Vegetable oils and other fatty products usually require a previous clean-up process (under study) in order to remove interfering substances.     

碳氮分析仪测定造纸法再造烟叶中的碳酸钙含量

建立了碳氮分析仪法测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量的方法。通过热催化高温氧化反应对样品进行消解,检测经高温分解产生的CO_2气体,分别用不同的前处理方法,测定样品中的总碳和有机碳,用差量法计算出无机碳后,依据碳和碳酸钙分子量的换算,计算得出样品中碳酸钙的含量。结果显示:①待测液线性响应对应的最高碳含量为36mg;②样品本底碳量为14.5mg时,当加标碳量分别为2.5、5.0、7.0mg时平行检测3次的变异系数分别为7.60%、6.25%、3.77%;③方法的回收率范围为85.96%～111.16%;④方法的检出限和定量限分别为0.013mg和0.04mg。方法适合于测定造纸法再造烟叶中碳酸钙的含量。     

助熔剂对Eu~(2+)掺杂的碱土金属硅酸盐荧光粉发光性能的影响

研究了不同助熔剂对Eu2+掺杂的MgO·2SrO·SiO2发光性能的影响。结果表明:加入3%(质量分数)BaF2作为助熔剂时样品发光效果最好。对400nm紫外光激发下样品的发射光谱进行了Gauss拟合,出现了3个发光中心。采用van Uitert提出的Eu2+5d激发态带边位置与配位数的经验公式进行计算,认为3个发光中心是由Eu2+分别取代Sr(Ⅰ)格位、Sr(Ⅰ)格位附近形成的杂质束缚激子态和Sr(Ⅱ)格位形成的。晶体场强度与X—O键长成反比,随着掺入助熔剂阳离子半径的增大,发射光谱发生了红移。     

气相色谱法测定金银花中残留的啶虫脒

建立了啶虫脒在金银花中残留量的毛细管气相色谱检测方法。样品采用乙酸乙酯进行提取，经弗罗里硅土层析柱净化，用电子捕获检测器进行测定。结果表明，该方法的最低检出限为0．015mg／kg，不同水平的加样回收率（n=5）为85．65％-95。53％，RSD为3．24％-5．02％。方法操作简便，达到了残留分析的要求，可用于金银花中啶虫脒残留量的测定，也为其他中药中啶虫脒残留量的测定提供了参考依据。     

聚氯乙烯塑料中阻燃增塑剂的无损测定

利用傅立叶变换红外光谱-ATR技术测定样品的红外光谱，采用偏最小二乘法对所测红外光谱进行分析，建立了一种无损快速分析方法，定量测定了聚氯乙烯塑料样品中阻燃增塑剂—磷酸三甲苯酯的含量。该方法测量精密度的变异系数小于6％，测量准确度的变异系数小于5％，最低可检量为1．2mg／g。该方法不受基体的干扰，结果可靠；简单快速，适合于流水线的质量控制。