固相萃取-液相色谱联用检测镍电解液中的有机磷萃取剂

建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)联用测定镍电解液中P204、P507和C272的分析方法。优化了萃取溶剂、SPE柱填料类型、SPE淋洗溶剂等前处理条件以及HPLC检测条件。采用C18填料的SPE柱进行固相萃取,检测方法的线性范围为0.1~100 mg/L;检出限为0.02 mg/L。加标样品回收率为68.6%~83.5%,RSD为5.5%~9.2%。该方法灵敏度高,重复性良好,操作简便快速,适用于镍电解液中3种有机磷萃取剂的检测。     

固相萃取/高效液相色谱法测定水体中的戊唑醇

首次建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)检测水中戊唑醇的方法并优化了固相萃取和高效液相色谱的条件.此方法对戊唑醇的检出限为0.01 μg/L,平均回收率为95.2%,相对标准偏差(RSD)为3.6%,线性范围为0.1～10 mg/L.应用该法分析了排放的废水和地表水,取得满意结果.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水体中6种杀菌剂

首次建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)检测水中6种杀菌剂(多菌灵、萎锈灵、噻菌灵、敌菌灵、戊唑醇、恶霉灵)的方法,并优化了固相萃取和高效液相色谱的条件.对杂环类杀菌剂的检出限为0.013～0.046 mg/L,回收率为75.9%～96.8%,相对标准偏差(RSD)为2.57%～5.39%,线性范围为0.1～10 mg/L.     

磁性固相萃取-高效液相色谱串联三重四级杆质谱法测定环境水样中的磺胺类抗生素残留

建立了磁性固相萃取-高效液相色谱串联三重四级杆质谱法分析环境水样中的磺胺类抗生素残留的方法。优化后的磁性固相萃取条件:将50 mg磁性萃取材料加入100 m L水样,调节水样pH至4,振荡萃取20 min后利用外加磁场收集磁性萃取材料,再用4 m L甲醇(含1%氨水)涡旋洗脱,分离洗脱液氮吹至干,用液相色谱初始流动相定容后进行高效液相色谱-串联质谱分析。4种磺胺类抗生素在5~500μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为4.2~4.7μg/L,加标回收率为72.3%~88.5%,相对标准偏差在3.5%~10.2%之间。该方法简单便捷、用时短、重现性好、有机试剂消耗少,能够应用于实际水样中磺胺类抗生素的检测。     

固相萃取-液相色谱法测定生活饮用水中莠去津

建立了以固相萃取(SPE萃取盘)-液相色谱法测定生活饮用水中莠去津的方法。该方法在0.05mg/L～5.00mg/L内线性良好,R值为0.999 9,相对标准偏差为1.9%～3.0%,方法检出限为0.003μg/L,加标回收率为96.0%～98.0%,精密度良好,可以很好地对莠去津进行分离。因此,此法可以基本满足生活饮用水中对莠去津的检测要求。     

可乐饮料中4-甲基咪唑的高效液相色谱测定

叙述了采用高效液相色谱外标法,以甲醇-水-三乙胺作为流动相,用C18柱和紫外检测器(215nm),测定了可乐饮料中4-甲基咪唑的含量。结果表明:方法的检测限为0.05mg/kg,变异系数为4.2%,平均回收率为95.89%,线性相关系数为0.9994。     

固相萃取-高效液相色谱法检测上海青(Brassica chinensis L.)中鱼藤酮的残留动态

[目的]建立固相萃取-高效液相色谱-紫外(SPE-HPLC-UV)检测上海青中鱼藤酮的分析方法,对上海青中鱼藤酮的含量进行动态分析.[方法]样品先经乙腈提取,随后在乙腈提取液中加入氯化钠,盐析后过Florisil固相萃取柱富集净化,再用正己烷-乙醚(体积比3∶7)洗脱,最后以乙腈-水(体积比6∶4)为流动相,在290 nm下用高效液相色谱检测分析上海青中鱼藤酮的含量.[结果]该方法稳定可靠,检测物在0.05～10 mg/L范围内线性关系良好.在0.5～5 mg/kg范围内,平均加标回收率为85.9％～86.3％,检出限为0.05 mg/kg.田间推荐剂量和2倍推荐剂量分别施药,鱼藤酮在上海青中的原始沉积量分别为6.26、18.34 mg/kg.[结论]该化合物在田间降解速率快,在上海青中的半衰期分别为11.2、11.1h.     

高效液相色谱法测定地表水中磺酰脲类除草剂的前处理方法比较

采用高效液相色谱(HPLC)紫外检测器同时定量分析地表水中10种磺酰脲类除草剂(sulfonylurea herbicides, SUs)的含量，将液-液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)两种前处理方法进行了比较。结果表明，HPLC测定地表水中SUs含量时，以LLE法作为前处理，检出限为0.03～0.05μg/L,平均回收率介于80.8%～99.0%,相对标准偏差(RSD)介于3.2%～12%;以SPE法作为前处理，检出限为0.02～0.04μg/L,平均回收率为80.0%～104%,RSD为2.4%～11%。F检验显示，LLE法及SPE法无显著性差异。t检验显示，在测试低浓度SUs样品时LLE法和SPE法具有显著性差异。     

高效液相色谱法测定氟唑菌酰羟胺在西瓜中的残留

[目的]建立固相萃取(SPE)与高效液相色谱法(HPLC)联用检测西瓜中氟唑菌酰羟胺残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取、固相萃取净化后,采用高效液相色谱进行分析。对影响回收率和净化效果的固相萃取操作条件进行研究。[结果]在0.01~5 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9999。加标质量分数为0.02、0.2、2 mg/kg时,氟唑菌酰羟胺的平均回收率为79%~84%,相对标准偏差(n=5)为2.4%~3.5%。方法的定量限为0.02 mg/kg。[结论]该方法准确度和灵敏度高、重现性好,适用于西瓜中氟唑菌酰羟胺的残留检测。     

反相高效液相色谱法测定农药中间体3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-甲酸及其主要杂质的含量

建立了反相高效液相色谱法测定农药中间体3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-甲酸和3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸酯含量方法.甲醇和20 mmol/L乙酸铵(pH 5.0)为流动相,采用HC-C18色谱柱,在波长240 nm处检测.该方法在12.387～1238.7 mg/L 3-二氟甲基-1-甲基-1H...     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类

采用固相萃取-高效色谱法测定水中酚类。通过正交试验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件。优化得到的固相萃取条件：样品的pH为2、选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱、流速为5mL／min、洗脱溶剂为四氢呋喃、洗脱体积为2mL,分2次洗脱。使用该方法的加标回收率为94．2％～105．1％,相对标准偏差为1．2％～3．9％,检出限为0．1～0．5μg／L。固相萃取-高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中酚类测定的要求。     

固相萃取技术富集水中酚类的影响因素探讨

采用固相萃取—高效色谱法测定水中酚类.通过正交实验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件.优化得到的固相萃取条件为：样品pH为2,选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱,流速为：5 mL/min,洗脱溶剂为四氢呋喃,洗脱体积为2mL,分2次洗脱.所建立的方法具有回收率高、操作简便、溶剂用量少的特点.     

高效液相色谱法测定黄瓜中霜脲氰和吡虫啉农药残留

采用乙腈提取黄瓜中的霜脲氰和吡虫啉农药残留,用氟罗里硅土固相萃取小柱进行柱净化,高效液相色谱可变波长紫外检测器(240nm)进行测定,霜脲氰和吡虫啉回收率分别为97.33%～111.48%和91.42%～103.55%,变异系数均小于5%,最低检出浓度分别为0.03mg/kg和0.04mg/kg。     

高效液相色谱法在抗氧剂1520质量控制中的应用

研究了用HPLC分析抗氧剂1520(2,4-二(正辛硫基亚甲基)-6-甲基苯酚)含量的方法。采用Waters 2695-2996型高效液相色谱仪、Waters SunFireTMC18色谱柱,以甲醇和水混合溶剂(体积比95∶5)做流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长285nm的条件时,样品中的各组分达到较好的分离效果。2,4-二(正辛硫基亚甲基)-6-甲基苯酚质量浓度在0.2～2.0mg/mL范围内与色谱峰面积(A)呈线性关系,线性回归方程为A=140.17c-28.74,相关系数R2=0.995 4。采用外标法单点校正峰面积定量,对抗氧剂1520标准溶液测定的回收率为99.96%～100.24%。     

穗花杉树皮中紫杉醇的提取与含量测定

目的:建立并优化穗花杉树皮中紫杉醇的提取工艺并进行含量测定。方法:以紫外扫描和HPLC相结合的方法测定紫杉醇含量,采用正交实验法对提取过程中提取次数、提取溶剂、提取时间、料液比四因素进行优选实验。结果:影响从穗花杉中提取紫杉醇的主次因素为:提取次数提取溶剂提取时间料液比。结论:正交结果分析得提取次数为3,提取溶剂为75%丙酮,提取时间为2 h,料液比为1∶7为优化选出的紫杉醇最佳提取工艺,穗花杉树皮中紫杉醇的百分含量为0.0034%。     

高效液相色谱法测定精油中5种性激素

建立了高效液相色谱法同时测定精油中5种禁用性激素炔诺孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮、内酸睾丸酮含量的方法。精油样品采用9（）％甲醇一水（体积比）溶液提取,正己烷除脂后,以Kromasil 100-5C18柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,乙腈-水（65：35,体积比）为流动相,二极管阵列检测器以242nm和290nm为检测波长进行定性和定量分析。该方法对精油中5种性激素分离效果良好,在100～100 μg／L。范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.9990;五种性激素的检出限为0.550～5.040mg／kg,定量限为0．662～5．260mg／kg;除丙酸睾丸酮外,实际样品中加标回收率为88％～120％,相对标准偏差〈4％。该方法操作简便,定值准确,能够满足精油中性激素的检测要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定皮革中的六价铬

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)测定皮革中六价铬的方法。使用国际通用的前处理方法制备皮革萃取液,然后用聚氯化铝(PAC)絮凝剂将萃取液中的三价铬沉淀分离后,使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中的六价铬。本方法操作简单,线性范围在0.2~10mg/L,相关系数为0.9999,检出限为0.9 mg/kg,回收率大于95%,准确性和精密度良好。     

紫外分光光度法测可乐中咖啡因的含量

目的:用紫外分光光度法测定可乐中咖啡因的含量,建立测定可乐中咖啡因的含量的紫外分光光度法的最佳工作条件。方法:采用离心的方法提取样品中的咖啡因,用紫外分光光度法在276 nm处测含量。结果:咖啡因浓度在5～50μg/mL范围内与紫外吸收有较好的线性关系(y=0.0489x-0.0084,R2=0.9991)。可口可乐中咖啡因的含量为93.5μg/mL,回收率为99.1%,RSD%为0.94%;百事可乐中咖啡因的含量为101.0μg/mL,回收率为100.4%,RSD%为0.64%。结论:此方法准确、简单、快速,适合可乐中咖啡因的含量测定。     

气相色谱-质谱联用法测定儿童产品中残留的甲酰胺

采用甲醇作萃取溶剂,超声萃取样品中残留的甲酰胺,选用DB-VRX色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。建立了气相色谱-质谱（GC-MS）联用法快速测定儿童产品中残留的甲酰胺分析方法。考察了萃取方法、萃取溶剂、极性色谱柱对甲酰胺分离检测的影响。结果表明,在1~30 mg/kg内,线性关系良好（R2〉0.999 5）,重现性良好。在1~10 mg/kg甲酰胺添加水平内,平均回收率为86.7%~93.2%,相对标准偏差为4.4%~6.4%。甲酰胺的方法检出限为1 mg/kg。该方法快速简捷,易于操作,适用于进出口儿童产品的甲酰胺残留量的日常检测工作。