提纯一氯乙酸的新方法

氯化制备一氯乙酸的过程中,除少量未反应的醋酸外,约有3～10%二氯乙酸和1%三氯乙酸生成。为了得到较纯的一氯乙酸产品,通常用结晶法提纯,然而得到的晶体氯乙酸含量往往偏低,不能满足某些精细化工品的生产需要。近年来国外提出了几种提纯方法。1.加氢脱卤法英国专利报道,氯化液中的副产物多氯代乙酸在一定温度下与氢气作用,可以被氢化成一氯乙酸,从而提高产品质量和收率。例如含一氯乙酸94.4%、二氯乙酸4.5%、三氯乙酸0.1%及醋酸1.0%的混合物,于120     

氯乙酸母液综合利用的研究

一、前言氯乙酸生产中,由生成的副产物二氯乙酸和氯化不完全的醋酸及其二者所溶解的一氯乙酸和少量的其他成分,共同组成氯乙酸生产废     

酸酐催化乙酸氯化制一氯乙酸的研究

在填料塔式反应器中 ,以酸酐为催化剂 ,通过改变反应温度、酸酐 /乙酸配比等条件 ,对酸酐催化乙酸氯化制一氯乙酸的反应进行了研究 ,找到合适的反应条件为 :反应温度 110℃、醋酐 /乙酸质量比大于 12 %、醋酐催化剂的加入方式采用与乙酸预混合后再加入法。结果表明 :以填料塔为反应器进行反应精馏制氯乙酸是可行的且无二氯乙酸等深度氯化副产物的检出。     

酸酐催化乙酸氯化制－氯乙酸的研究

在填料塔式反应器中,以酸酐为催化剂,通过改变反应温度、酸酐/乙酸配比等条件,对酸酐催化乙酸氯化制一氯乙酸的反应进行了研究,找到合适的反应条件为：反应温度110℃、醋酐/乙酸质量比大于12％、醋酐催化剂的加入方式采用与乙酸预混合后再加入法。结果表明：以填料塔为反应器进行反应精馏制氯乙酸是可行的且无二氯乙酸等深度氯化副产物的检出。     

乙酸光氯化合成三氯乙酸宏观动力学研究

针对乙酸光氯化制备三氯乙酸反应过程,采用带有溢流的环流反应器,在半连续条件下测定乙酸、氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸浓度随时间的变化规律。建立了乙酸光氯化反应过程的宏观动力学方程,考虑到C l2与乙酸、氯乙酸和二氯乙酸的反应存在竞争性,通过引入“竞争因子”提高各组分浓度模型计算值与实验值的拟合度,并估计出动力学参数。结果表明,加入“竞争因子”的平行-连串宏观动力学模型能准确地反映乙酸光氯化合成三氯乙酸的反应动力学规律。     

氯乙酸分析

工业品-氯乙酸由乙酸经催化氯化而得,主要杂质是二氯乙酸、乙酸、氯化氢和痕量三氯乙酸。分析方法综述如下。一、差示滴定法在异丙醇中用0.1N氢氧化钾/甲醇滴定,或在苯二甲酸存在下以丙酮—乙腈(4:1)为溶剂,用异丙醇钾—异丙醇滴定。由于乙酸、一氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸的离解常数有一定差距(在水中PK分     

乙酸光氯化反应制备氯乙酸工艺的研究

设计了一种新型实验室氯化反应器－－光照内环流气液反应器，应用于乙酸光氯化制氯乙酸的反应。该反应器具有光照效果好、易环流、密封性能好等。大环流反应器中考察了光照下不同反应温度对乙酸氯反应的影响，实测了不同温度下，乙酸、氯乙酸和二氯乙酸的浓度随反应时间的变化关系。将乙酸在环流反应器中的光氯伦反应结果与乙酐为催化剂的氯化反应结果进行了比较，发现光氯反应速率与乙酐为催化剂时的氯化速度时相当，但二氯乙酸生成量明显偏高，为了抑制二氯乙酸的生成，在光照的同时加入乙酐作为抑制剂，考察了不同的乙酐用量和加入方式对二氯乙酸生成的影响。     

氯乙酸生产中氯化过程的护理

国内氧乙酸生产主要采用醋酸催化氨化法，氯化过程的反应（1）为主反应，（2）、（3）为副反应。从氯化反应的动力学和热力学来讨论反应物浓度和反应温度对主、副反应的影响，从而通过浓度和温度控制使主反应转化率高，副反应得到抑制。1氯化反应的浓度效应和氨化过程的控制随着反应时间的推移，反应物醋酸的浓度逐渐下降，目标产物氯乙酸的浓度开始时升高，到最大值后反而下降，与此同时副产物二氯乙酸等的浓度开始显示并逐渐增大．在氯乙酸转化最高时副产物最少，这便是氯化反应的最佳控制点。依此在氯化过程中以测定反应料液密度来分段控…     

一氯乙酸的提纯方法

冰醋酸在催化剂存在下,氯化制备一氯乙酸过程中,约有3～10％的二氯乙酸和1％的三氯乙酸生成。因此,要获得纯品一氯乙酸,需经过纯化手段。常规的提纯是结晶法。实际生产表明此法周期长,能耗大,且每生产一吨一氯乙酸约有10％的母液析出,主要含有约各半的二氯和三氯乙酸,只少量用于制药工业,其余均废弃。一个年产1千吨     

萃取精馏法制取高纯度氯乙酰氯

1原有制备方法 　　1.1以氯乙酸为原料 　　(1)在催化剂存在下用氯氯化氯乙酸,反应产物中含氯乙酰氯85%～95%,副产物为二氯乙酰氯和二氯乙酸.此方法的优点是成本低,缺点是用普通分离方法得不到高纯度的产品. 　　……     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

生物油的成分分析及物性测定

以添加FeCl2的ZnCl2-KCl混合熔盐裂解纤维素和秸秆,制得生物油。采用傅立叶变换红外光谱法和气相色谱-质谱法分析生物油的成分。结果表明,生物油中成分复杂,含有氧元素、多种有机化合物,主要包括酮类、醛类、酚类及羧酸类等。测定了20～80℃生物油的密度和粘度,发现生物油的密度与温度呈较好线性关系,而生物油的粘度均大于水的粘度,且不同熔盐体系对秸秆生物油的粘度无较大影响。     

Effect of degree of deacetylation of chitosan on the kinetics of ultrasonic degradation of chitosan

The objective of the study was to explore the effect of the degree of deacetylation (DD) of the chitosan used on the degradation rate and rate constant during ultrasonic degradation. Chitin was extracted from red shrimp process waste. Four different DD chitosans were prepared from chitin by alkali deacetylation. Those chitosans were degraded by ultrasonic radiation to different molecular weights. Changes of the molecular weight were determined by light scattering, and data of molecular weight changes were used to calculate the degradation rate and rate constant. The results were as follows: The molecular weight of chitosans decreased with an increasing ultrasonication time. The curves of the molecular weight versus the ultrasonication time were broken at 1‐h treatment. The degradation rate and rate constant of sonolysis decreased with an increasing ultrasonication time. This may be because the chances of being attacked by the cavitation energy increased with an increasing molecular weight species and may be because smaller molecular weight species have shorter relaxation times and, thus, can alleviate the sonication stress easier. However, the degradation rate and rate constant of sonolysis increased with an increasing DD of the chitosan used. This may be because the flexibilitier molecules of higher DD chitosans are more susceptible to the shear force of elongation flow generated by the cavitation field or due to the bond energy difference of acetamido and β‐1,4‐glucoside linkage or hydrogen bonds. Breakage of the β‐1,4‐glucoside linkage will result in lower molecular weight and an increasing reaction rate and rate constant. © 2003 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 90: 3526–3531, 2003     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。