H4SiW12O40/SiO2催化正丁醛自缩合反应

正丁醛自缩合合成辛烯醛是工业生产辛醇的重要步骤之一。首先考察了3种杂多酸H₃PW₁₂O₄₀、H₄SiW₁₂O₄₀和H₃PMo₁₂O₄₀对正丁醛自缩合反应的催化性能,发现H₄SiW₁₂O₄₀的催化性能最好。其次,利用浸渍法制备了负载型H₄SiW₁₂O₄₀催化剂,考察了载体和制备条件对催化剂性能的影响,确定以SiO₂为载体,H₄SiW₁₂O₄₀负载量为50%（质量分数）,在150℃焙烧2 h的制备条件。探讨了反应条件对催化剂性能的影响,确定了适宜反应条件：催化剂与正丁醛的质量比为0.15,反应温度120℃,反应时间6 h。在此条件下,正丁醛的转化率为90.4%,辛烯醛的选择性为89.2%。通过对催化剂进行ICP-AES分析和XRD表征,发现活性组分流失是造成催化剂稳定性差的主要原因。为减缓H₄SiW₁₂O₄₀的流失,以[emim]BF₄离子液体为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备了H₄SiW₁₂O₄₀/SiO₂催化剂,实验结果表明,催化剂稳定性有一定程度的提高。     

纳米复合杂多酸催化合成苹果酯

采用溶胶-凝胶法制备了纳米型复合杂多酸催化剂H4SiW12O40∕SiO2,考察了其在乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合制备苹果酯反应中的催化性能。实验表明,纳米固载杂多酸H4SiW12O40∕SiO2是合成苹果酯的良好催化剂,得到了制备苹果酯的适宜工艺条件：酯醇物质的量比为1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的1%,环己烷14 mL,反应时间105 min,收率可达91.0%。产物经红外光谱确证。     

La-Al_2O_3催化正丁醛自缩合合成辛烯醛反应

辛醇(2-乙基己醇)是一种重要的增塑剂醇。正丁醛自缩合合成辛烯醛是工业生产辛醇的重要步骤之一。为克服工业正丁醛自缩合反应因使用强碱水溶液催化剂所带来的设备腐蚀、污染环境、生产成本高等缺点,采用La改性γ-Al_2O_3催化剂(La-Al_2O_3)催化正丁醛自缩合反应。首先研究了制备方法和制备条件对La-Al_2O_3催化性能的影响,发现采用胶溶法、于700℃下焙烧4 h得到的La-Al_2O_3催化性能较好,具有相互匹配的酸碱中心是催化性能较好的关键。以适宜条件下制备的La-Al_2O_3为催化剂,研究了反应条件对正丁醛自缩合反应的影响,得到适宜的反应条件为:催化剂与正丁醛质量比为0.15、反应温度180℃、反应时间8 h。在此条件下,正丁醛的转化率最高达到90.6%,辛烯醛的选择性为91.7%。该催化剂重复使用4次,催化活性无明显下降。通过对反应液进行GC-MS分析,确定了正丁醛自缩合反应体系中的副产物,进而推测了可能的副反应,建立了La-Al_2O_3催化正丁醛自缩合合成辛烯醛的反应网络。     

硅钨酸／二氧化硅催化剂催化降解酸性蓝的性能研究

制备了Cu^2＋掺杂、无Cu^2＋掺杂的H4SiW12O40／SiO2催化剂,研究了催化剂对酸性蓝染料的光催化降解作用,比较了有无紫外光照射以及催化荆是否负载Cu^2＋的催化效果。结果表明,Cu抖掺杂的H4SiW12O40／SiO2催化剂对酸性蓝有较好的光降解性能;随着光照时间的延长,催化剂降解活性升高;且催化剂用量并非越多越好,存在最佳值。     

Cu-H4SiW12O40/γ-Al2O3催化甘油氢解制备1,2-丙二醇

采用分步等体积浸渍法合成了Cu-H4SiW12O40/γ-Al2O3催化剂,并研究了其在甘油氢解反应中的催化性能。系统考察了H4SiW12O40的负载量、体积空速对反应的影响,以及催化剂的稳定性。并利用X射线衍射(XRD)、程序升温还原(H2-TPR)和氨气程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对催化剂进行了表征。结果表明,较低的体积空速有利于提高甘油的转化率,但对1,2-丙二醇的选择性不利;催化剂上所负载H4SiW12O40的质量分数对甘油转化率影响较大,在H4SiW12O40的质量分数为5%时甘油的转化率达到最大值90.05%;负载型催化剂Cu-H4SiW12O40/γ-Al2O3具有双功能催化性质:同时具有酸中心和金属加氢中心。     

La-Al2O3催化正丁醛自缩合合成辛烯醛反应

辛醇(2-乙基己醇)是一种重要的增塑剂醇。正丁醛自缩合合成辛烯醛是工业生产辛醇的重要步骤之一。为克服工业正丁醛自缩合反应因使用强碱水溶液催化剂所带来的设备腐蚀、污染环境、生产成本高等缺点,采用La改性γ-Al₂O₃催化剂(La-Al₂O₃)催化正丁醛自缩合反应。首先研究了制备方法和制备条件对La-Al₂O₃催化性能的影响,发现采用胶溶法、于700℃下焙烧4 h得到的La-Al₂O₃催化性能较好,具有相互匹配的酸碱中心是催化性能较好的关键。以适宜条件下制备的La-Al₂O₃为催化剂,研究了反应条件对正丁醛自缩合反应的影响,得到适宜的反应条件为:催化剂与正丁醛质量比为0.15、反应温度180℃、反应时间8 h。在此条件下,正丁醛的转化率最高达到90.6%,辛烯醛的选择性为91.7%。该催化剂重复使用4次,催化活性无明显下降。通过对反应液进行GC-MS分析,确定了正丁醛自缩合反应体系中的副产物,进而推测了可能的副反应,建立了La-Al₂O₃催化正丁醛自缩合合成辛烯醛的反应网络。     

H_4SiW_(12)O_(40)/TiO_2-SiO_2催化合成丁醛乙二醇缩醛

以H4Si W12O40/Ti O2-Si O2为催化剂、丁醛和乙二醇为原料合成了丁醛乙二醇缩醛。探讨了H4Si W12O40/Ti O2-Si O2对缩醛反应的催化活性,考察了醛醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。试验表明:H4Si W12O40/Ti O2-Si O2是合成丁醛乙二醇缩醛的优良催化剂;在固定丁醛0.2 mol、n(丁醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.6、催化剂用量占反应物总质量的0.6%、带水剂环己烷8 m L、反应时间45 min的最佳条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达84.9%。     

纳米固载杂多酸催化合成癸酸异戊酯

采用溶胶-凝胶法制备纳米固载杂多酸催化剂H4SiW12O40/SiO2。以癸酸和异戊醇为原料,催化合成癸酸异戊酯。考察了影响酯化率的各种因素,确定了适宜的工艺条件：酸醇物质的量比为1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的3%,环己烷用量为8 mL,反应时间为60 min,酯化率可达96.70%。     

硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成丁醛乙二醇缩醛

自制了硅钨酸(H4SiW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H4SiW12O40/PAn。以丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛,探讨了硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:硅钨酸掺杂聚苯胺是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂,在n(乙二醇)/n(丁醛)=1 5,催化剂用量为反应物料总质量的1 2%,环己烷为带水剂,反应时间1 0h的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达89 7%。     

H4SiW12O40/TiO2-ZrO2的制备及光催化降解甲基橙的研究

采用浸渍法制备了H4SiW12O40/TiO2-ZrO2光催化剂,以光催化降解染料废水甲基橙为探针反应,探讨了催化剂投加量、溶液pH值对光催化降解效果的影响以及催化剂的重复使用性。结果表明,H4SiW12O40/TiO2-ZrO2催化剂具有更优越的光催化性能,当催化剂的用量为1.8 g/L,甲基橙溶液初始浓度为10 mg/L,pH=4时,反应4 h后甲基橙的降解率可达90%以上。     

纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化合成乙酸正戊酯

采用溶胶—凝胶法制备了纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸,并以其催化合成乙酸正戊酯,研究了催化剂用量、反应时间、反应温度、酸醇摩尔比等对酯化反应的影响,考察了纳米H3 PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂的重复使用性能,并将其催化性能和磷钨酸进行了比较.结果表明,在冰乙酸用量为0.05 mol、酸醇摩尔比为...     

硅胶负载磷钨酸铯盐(Cs2.5H0.5PW12O40)催化合成2-乙酰噻吩的研究

采用二步浸渍法制备硅胶负载磷钨酸铯(Cs2.5H0.5PW12O40)催化剂催化合成药物中间体2-乙酰噻吩.运用IR和XRD测试技术进了Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂的表征,考察了Cs2.5H0.5PW12O40负载量、催化剂用量、物料配比、反应温度、反应时间等对2-乙酰噻吩合成收率和选择性的影响.实验结果表明,Cs2.5H0.5PW12O40和Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂保持H3PW12O40的Keggin结构不变,且Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂中Cs2.5H0.5PW12O40主要聚集在SiO2载体表面.优化合成2-乙酰噻吩的工艺条件为:30%Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂用量为3%(以总物料量计);噻吩与乙酐的摩尔比为4:1;反应温度为75～80℃;反应时间为90 min.在此所选择的条件下,2-乙酰噻吩的收率达94.6%～96.8%,选择性达99.8%～99.9%.     

纳米复合杂多酸催化合成草莓酯

以纳米固载杂多酸H4SiW12O40∕SiO2为催化剂,乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料,合成了草莓酯,并研究了各种因素对产品收率的影响。实验表明,纳米固载杂多酸H4SiW12O40∕SiO2是合成草莓酯的良好催化剂,在酯醇物质的量比为1:1.4,催化剂用量为反应物料总质量的1%,环己烷12mL,反应时间1h的条件下,收率可达92.7%。     

硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成丁醛1，2-丙二醇缩醛

自制了硅钨钼酸（H4SiW6Mo6O40）／PAn（聚苯胺）催化剂。通过丁醛和1，2-丙二醇为原料合成丁醛1，2-丙二醇缩醛，探讨了H4SiW6Mo6O40／PAn催化剂对缩醛反应的催化活性，较系统地研究了原料量比，催化剂用量，反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：H4SiW6Mo6O40／PAn是合成丁醛1，2-丙二醇缩醛的良好催化剂，在n（丁醛）：n（1，2．丙二醇）=1：1．7，催化剂用量为反应物料总质量的1．0％，环己烷为带水剂，反应时间40min的优化条件下，丁醛1，2-丙二醇缩醛的收率可达78．5％     

超声辅助溶胶-凝胶法制备SiW_(12)/SiO_2催化剂及其性能

采用超声协同溶胶-凝胶法制备了催化剂SiW12/SiO2,并以SiW12/Si O2为催化剂,考察了催化剂制备条件以及在乙酸苄酯反应工艺中的催化剂活性,并用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对催化剂进行表征。结果表明:超声作用下制备的负载型催化剂,其活性组分SiW12分散较均匀,且不易脱溶,提高了催化剂的活性及其稳定性。催化剂较好的制备条件为超声频率10 kHz,强度1.0 W/cm2,负载量40%,焙烧温度180℃。当该催化剂用量为1.5 g,在110℃下反应75 min,酯化率可达95.3%。     

H_4SiW_（12）O_（40）/TiO_2-ZrO_2的制备及光催化降解甲基橙的研究

采用浸渍法制备了H4SiW12O40/TiO2-ZrO2光催化剂,以光催化降解染料废水甲基橙为探针反应,探讨了催化剂投加量、溶液pH值对光催化降解效果的影响以及催化剂的重复使用性。结果表明,H4SiW12O40/TiO2-ZrO2催化剂具有更优越的光催化性能,当催化剂的用量为1.8 g/L,甲基橙溶液初始浓度为10 mg/L,pH=4时,反应4 h后甲基橙的降解率可达90%以上。     

H3PW6Mo6O40/SiO2催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以H 3PW6Mo6O40/SiO2为催化剂,用丁醛和1,2-丙二醇为原料催化合成了丁醛1.2-丙二醇缩醛,正交实验法探讨得出的适宜反应条件为:固定丁醛用量0.2mol,丁醛与1,2-丙二醇的物质的量之比为1.0∶1.5,催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2用量占反应物料总质量的0.8％,反应时间30min,带水剂环己烷的用量12mL.在该反应条件下,丁醛1.2-丙二醇缩醛的收率可达83.42％.     

钛锆负载硅钨酸对甲基紫的光催化降解研究

采用浸渍法制备了TiO2-ZrO2负载硅钨酸催化剂H4SiW12O40/TiO2-ZrO2,以紫外灯为光源,研究了H4SiW12O40/TiO2-ZrO2对甲基紫溶液的光催化性能。讨论了甲基紫的初始浓度、催化剂用量、H2O2用量、催化剂的使用次数对甲基紫降解效果的影响。结果表明,H4SiW12O40/TiO2-ZrO2对甲基紫的最佳催化条件为:10 mg/L的甲基紫溶液在紫外灯照射下,催化剂用量为1.8 g/L,H2O2用量为2 mL/50 mL,催化剂的重复使用性能良好,在重复5次后,其降解效果仍能达到94.5%。     

硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成丁醛乙二醇缩醛

以硅钨钼酸（H4SiW6Mo6O40）掺杂聚苯胺（PAn）的H4SiW6Mo6O40／PAn为催化剂．对丁醛和乙二醇合成丁醛乙二醇缩醛进行了研究。考察了原料量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量等对丁醛乙二醇缩醛产品收率的影响。实验表明：硅钨钼酸掺杂聚苯胺是合成丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂。在n（丁醛）;n（乙二醇）为1：1.25,催化剂用量为反应物料总质量0．8％．环己烷为带水剂,反应时间1．0h的条件下,丁醛乙二醇缩醛产品收率为70．3％。     

二氧化硅负载硅钨酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以H4SiW12O40/SiO2为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为原料合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛,用正交实验法研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应的影响.结果表明,在n(丁醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.6％,带水剂环己烷10mL,反应时间45min的...