种衣剂中噻菌灵、粉唑醇和抑霉唑的RP-HPLC法快速分析

[目的]提出反相高效液相色谱法快速分析种衣剂中噻菌灵、粉唑醇和抑霉唑含量的方法。[方法]选用美国Angilent 1260高效液相色谱仪(配备瑞典Kromasil 100-5-C18不锈钢色谱柱),以反相高效液相色谱法测定种衣剂中噻菌灵、粉唑醇和抑霉唑含量,流动相:甲醇-水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;柱温35℃;210 nm的检测波长;进样体积20滋L。[结果]在2.5~500 mg/L的范围内噻菌灵、粉唑醇和抑霉唑线性关系良好,平均回收率为101.17%、100.28%和101.21%,噻菌灵的RSD为0.0097%,粉唑醇的RSD为0.0230%,抑霉唑的RSD为0.0167%。[结论]该方法能准确、快速测定种衣剂中噻菌灵、粉唑醇和抑霉唑的含量。     

噻菌灵·戊唑醇·抑霉唑悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时分析噻菌灵、戊唑醇和抑霉唑的高效液相色谱法.[方法]采用液相色谱法于Phenomenex C18柱上用甲醇和庚烷磺酸钠缓冲溶液(体积比60∶40,磷酸调pH值2.8)为流动相,利用紫外二极管阵列(DAD)检测器,在最大吸收波长处对试样中噻菌灵、戊唑醇和抑霉唑3组分进行分离和定量检测.[结果]噻菌灵、戊唑醇和抑霉唑的平均回收率分别为100.4％、100.2％、100.6％;变异系数分别为0.116％、0.274％、0.176％.[结论]高效液相色谱法灵敏快速,适合噻菌灵·戊唑醇·抑霉唑悬浮剂含量检测.     

27%抑霉唑·嘧菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立采用高效液相色谱分离和测定27%抑霉唑·嘧菌酯悬浮剂中有效成分抑霉唑、嘧菌酯含量的分析方法。[方法]采用ODS-C18反相色谱柱和紫外检测器(检测波长230nm),以乙腈-水(水用磷酸调pH值为3)为流动相,对试样中的抑霉唑和嘧菌酯进行分离,外标法定量分析。[结果]抑霉唑和嘧菌酯线性相关系数分别为1.0000、0.9994,标准偏差分别为0.06、0.22,变异系数分别为0.48%、1.42%,平均回收率分别为100.02%、99.71%。[结论]该方法简便、快捷,有效地分离了样品中的抑霉唑和嘧菌酯,而且具有高精密度和准确度,线性关系良好。     

25%抑霉唑·咯菌腈悬乳剂的高效液相色谱分析方法

[目的]建立一种同时分析抑霉唑和咯菌腈的高效液相色谱法。[方法]采用Inertsil C_(8-3)色谱柱和二极管阵列检测器,以乙腈-水(体积比96∶4)为流动相,在220 nm波长下,对25%抑霉唑·咯菌腈悬乳剂进行定性定量分析。[结果]抑霉唑和咯菌腈的相对标准偏差分别为0.86%和0.98%,线性相关系数分别为0.9991、0.9991,平均回收率分别为95.56%和97.89%。[结论]高效液相色谱法灵敏快速,适合25%抑霉唑·咯菌腈混配制剂的含量检测。     

欧盟农药登记法案附录Ⅰ的首次更新已确定

<正>欧盟委员会已确定了欧盟(91/414)附录I中对活性成分的首个审批更新。这四个活性成分是:杀菌剂嘧菌酯、抑霉唑,除草剂四唑嘧磺隆和植物生长调节剂调环酸钙。对嘧菌酯、抑霉唑、四唑嘧磺隆增加了额外的风险减少条约,包括需要通报公     

双氟·唑嘧胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-Cl8(5μm,150×4.6 mm i.d)色谱柱,以甲醇:水(醋酸0.5%)溶液(38:62,V/V)为流动相,检测波长260 nm,在同一色谱条件下测定175 g/L双氟·唑嘧胺悬浮剂中的唑嘧磺草胺和双氟磺草胺。唑嘧磺草胺变异系数为0.34%,平均回收率为100.3%;双氟磺草胺变异系数为0.42%,平均回收率为99.5%。     

杀菌剂抑霉唑的合成

阐述了杀菌剂抑霉唑的性质、用途、毒性及制剂等概况，详述了以间二氯苯为原料合成抑霉唑的各步工艺条件和操作方法，陈述了各步反应产物的ＩＲ和ＮＭＲ数据，并简要报道了抑霉唑的毒性试验及应用实验的结果。     

欧洲农药注册正处在十字路口

杀菌剂抑霉唑已在欧洲经济组织《91/414指导》(欧盟注册指导)的附件1中注册,这在某些人看来是值得庆祝的。然而,据了解这份指导已执行了5年,抑霉唑则是使之持续至今的唯一的活性物质,抑霉唑的注册使指导受到了关注。毕竟,从作物保护工业的观点来看,是新产品的注册为指导注入了活力,而不是在欧洲市场上长期使用的复合物的确认。 尽管许多成员国相信“事物会越变越好”,而现在从对新活性物质的严格检测的经验来     

混合杀菌剂对两种橡胶叶斑病的联合作用研究

采用交叉滤纸条法,对橡胶炭疽病和棒孢霉叶斑病菌进行杀菌剂混用联合毒力研究。结果表明,9种杀菌剂共14个不同的混用组合中,大多数混用表现为相加作用;嘧菌酯和百菌清、抑霉唑和百菌清、溴菌腈和百菌清、腈菌唑与代森锰锌4个组合表现增效作用;而抑霉唑和代森锰锌的混用则表现出明显的拮抗作用。根据对抑菌带的分析,咪鲜胺对两种病菌的抑菌效果均为最高,其次是腈菌唑、抑霉唑和溴菌腈。     

杀菌剂扑霉灵(咪鲜安)

近年来我国引进的咪唑类新杀菌剂扑霉灵,率先在浙江柑桔产区等地防治柑桔贮存期病害获得良好的效果。其可与抑霉唑相媲美,但成本却大大低于抑霉唑。现对其性能作一介绍,以飨读者。     

苯醚甲环唑在柑橘和土壤中的残留分析方法研究

建立了苯醚甲环唑在柑橘和土壤中的残留分析方法。样品经丙酮、乙酸乙酯或丙酮、石油醚提取,中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测。方法在0.2～20.0μg/mL范围内有良好的线性关系,柑橘和土壤中苯醚甲环唑最低检测质量分数为0.001 mg/kg。样本中添加量为0.02～1.0 mg/kg时(n=5),平均回收率为72.90%～101.5%,相对标准偏差为1.36%～12.9%;方法的准确度和精密度均满足农药残留分析的要求。     

小麦中多菌灵残留量的HPLC分析方法研究

建立了小麦籽粒中多菌灵残留量的高效液相色谱测定法。样品以甲醇提取,二氯甲烷萃取净化,以Lichrospher C18柱(粒径5 mm,4.6mm×250 mm)进行分析,流动相(V甲醇∶V水= 50∶50)流速为1 mL/min时,多菌灵保留时间7.237min。本方法最低检测限为15 g/kg,加标回收率为88%~109%,变异系数4.718%~9.242%。     

柑橘中除草醚残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了柑橘中除草醚除草剂农药残留量气相色谱质谱检测方法。用乙腈提取试样中残留的药物,经中性氧化铝固相萃取小柱净化,采用气相色谱分离,质量选择检测器检测,外标法定量。除草醚农药在0.01μg/mL～5.0μg/mL浓度范围具有良好线性关系,线性相关系数在0.9989～0.9996,空白样品中添加0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1 mg/kg三个浓度,回收率在80.1%～104.3%之间,相对标准偏差在3.2%～14.3%之间。以信噪比为10计的方法检测限(LOD)为0.01 mg/kg,方法快速、简单,完全能够满足农药残留检测要求。     

LC-MS法测定复方药物中苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的含量

建立了液相色谱-质谱(LC-MS)法测定复方药物中苯磺酸氨氯地平(AML)和阿托伐他汀钙(ATO)的含量。选择C18柱为分离柱;柱温:25℃;流动相为0.1%甲酸水和乙腈溶液;流速1.0 m L/min;进样量20μL;三重四极杆质量分析器检测。结果表明:AML的线性范围为2.5~500.0μg/kg,R~2=0.999 8,定量限为0.125μg/kg,平均回收率分别为87.57%~95.73%,相对标准偏差为3.6%~9.1%;ATO的线性范围为0.5~500.0μg/kg,R~2=0.9997,定量限为0.05μg/kg,平均回收率分别为87.74%~98.27%,相对标准偏差为5.6%~8.7%。该方法灵敏度高,线性范围宽,检测限低,适用于复方药物中有效成分含量的测定。     

改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定当归中86种农药残留

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定当归中86种农药残留,比较了9种不同的QuEChERS方法的净化效率和回收率,结果表明,无石墨化碳黑(NGCB)QuEChERS方法效果最佳。在依赖保留时间的多反应监测模式(MRM)下,采用UPLC-MS/MS对农药进行定量。86种农药的线性相关系数(r)均大于0.99,检出限为0.2~4μg/kg。3个添加水平(20、50、80μg/kg)下,86种农药的回收率为63.0%~130.9%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.0%~18.1%。采用该方法对市场上收集的20批当归样品进行了测定,检出12种农药。该方法可为准确、高效、经济地检测当归中目标物提供参考。     

顶空-固相微萃取法测定地表水中四乙基铅

建立了满足地表水中四乙基铅限值要求的"顶空-固相微萃取-气质联用法".分析结果表明:采用空调及水浴控温使萃取温度恒定在23.0～24.5℃范围内,结合内标法进行定量分析,标准曲线线性关系良好(r=0.9995),检出限(3.143SD)为O.085μg/L;河流及水库水水样的加标回收率为93.2%～128%,加标样品平...     

食品接触材料中三乙醇胺迁移量的测定

建立了食品接触材料中三乙醇胺迁移量的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定方法。食品接触材料浸泡液以氨基柱BEH Amide(50 mm×2.1 mm,1.7μm)作为分离色谱柱,以乙腈-水溶液为流动相,采用梯度洗脱的方式分离,在电喷雾离子源下以多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,三乙醇胺在5.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别可达1.0和5.0μg/kg。在低、中、高3个水平加标浓度下的回收率为97.6%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为0.7~1.7%,本方法简单方便、快速灵敏、准确可靠,可满足相关检测需求。     

反相高效液相色谱法同时测定甘草酸及其酶转化产物

甘草酸(glycyrrh izic ac id,GL)及其衍生物是一类具有重要生理活性的化合物。利用酶转化GL可以生成具有更高生理活性的单葡萄糖醛酸甘草次酸(glycyrrhetyl 3-O-mono--βD-glucuron ide,GAMG)。为了深入研究该酶对GL的生物转化特性,该文建立了一种能同时检测GL及其酶转化产物GAMG的高效液相色谱分析方法。采用Apollo C18分析柱,流动相V(甲醇)∶V(水)∶V(冰醋酸)=75∶25∶5,流速1.0 mL/m in,紫外检测波长254 nm。在进样量为0.2~20μg内成良好的线性关系,GL的加样回收率为94.3%~103.2%,相对标准偏差为0.85%~2.53%;GAMG的加样回收率为92.6%~98.7%,相对标准偏差为1.45%~3.25%。方法准确、简捷、耗材低廉。     

高效液相色谱-串联质谱法测定油辣椒中罗丹明B

建立了油辣椒中罗丹明B的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法,该方法经乙腈提取样品,以waters-C18柱（2.1×50mm,1.7μm）分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水,电喷雾正离子MRM模式检测。方法检出限0.1ng/mL,线性范围0.1μg/L～10μg/L,加标回收率99.5%～106.4%,相对标准偏差为1.08～3.07%。     

辣椒及其制品中罗丹明B的超高效液相色谱荧光检测

建立用超高效液相色谱荧光检测器测定辣椒及其制品中罗丹明B残留量的方法。样品中残留的罗丹明B用甲醇/水溶液提取,高速离心后,用超高效液相色谱荧光检测器测定,外标峰面积法定量。罗丹明B在5～500μg/L范围内呈良好的线性关系,3个水平（5.0、20.0、60.0μg/kg）添加罗丹明B的回收率为80.0%～119.8%,相对标准偏差（RSD）为1.08%～2.64%,检出限为5μg/kg。此方法具有简单、快速、准确等优点,适用于辣椒及其制品中残留罗丹明B的检测。