钛系催化剂对PET酯化反应的影响探讨

使用2l反应釜,详细考察了自制钛系催化剂和PET酯化反应的相互影响情况,钛系催化剂在较高反应温度和含水量的酯化反应条件下聚合反应活性不降低,同时对酯化反应过程有促进作用,最后介绍了钛系催化剂在工业装置上对酯化反应影响的应用状况。     

钛系催化剂在PET合成中的催化性能研究

采用2 L不锈钢反应釜,考察了自制钛系催化剂对聚酯(PET)生产过程中酯化反应和缩聚反应以及产品色度的影响。结果表明:自制钛系催化剂对PET生产过程中的酯化反应具有催化作用,同三氧化二锑催化剂相比,自制钛系催化剂可缩短酯化反应时间33%;自制钛系催化剂在缩聚过程中的催化反应活性高于三氧化二锑催化剂,可缩短缩聚反应时间45%;随着反应体系中钛含量的增加,缩聚产物达到一定黏度所需的缩聚反应时间降低,但缩聚产物的色相b值升高;合理的自制钛系催化剂的起始添加量应控制在7μg/g以下。     

活性炭固载杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

用自制的固载杂多酸催化剂催化柠檬酸与正丁醇酯化反应合成柠檬酸三丁酯。探讨了催化剂固载量、反应时间、反应温度、酸醇比等因素对反应结果的影响。实验表明,此固载型催化剂不仅反应活性高、酯化率高、反应后处理简单,而且催化剂可重复使用     

月桂酸甲酯的合成研究

采用自制的磺化DNW 1树脂作为合成月桂酸甲酯的催化剂。考察了酯化反应中各种因素对酯化率的影响。在醇酸摩尔比20∶1,催化剂用量为月桂酸质量的15%,回流反应12h的反应条件下,酯化率可达94.6%。该方法反应条件温和,不需要加带水剂,不需要分水;催化剂可以直接过滤分离出来重复使用,大大简化了分离操作;催化剂重复使用12次以上,酯化率仍保持在94%左右,表现出良好的活性和选择性。磺化DNW 1树脂作为液固酯化反应催化剂具有显著的应用价值。     

催化剂在辛癸酸甘油酯合成中对甘油三酯含量的影响

采用水解酯化法合成辛癸酸甘油酯,研究了酯化反应中使用的催化剂对甘油三酯含量的影响。结果表明,自制复合催化剂可获得较高的酯化率与甘油三酯含量,在辛癸酸与甘油的摩尔比3:1,反应温度200℃,反应时间3 h,复合催化剂0.3%的条件下,得到辛癸酸甘油酯中甘油三酯含量为97.116%。     

用Al_2O_3微球附载杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

用自制的附载杂多酸催化剂催化柠蒙酸与正丁醇酯化反应合成柠檬酸三丁酯。考察了影响收率的多种因素 ,确定了优惠反应条件     

1,3-丙二醇钛催化合成PTT的工艺研究

以自制的1,3-丙二醇钛为催化剂,采用对苯二甲酸(PTA)和1,3-丙二醇(PDO)为原料,通过直接酯化法制得聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT);研究了催化剂用量、反应物配比、酯化和缩聚温度、缩聚时间等对反应结果的影响.结果表明:以1,3-丙二醇钛为催化剂制备PTT是可行的;在酯化反应温度为230～235℃,PDO/PTA...     

固体酸催化制备一氯乙酸甲酯工艺研究

采用自制的固体酸催化剂,考查了催化剂用量,醇酸比,反应时间,反应温度等因素对一氯乙酸甲酯酯化反应的影响。在本实验选定的条件下,酯的转化率达９７．１３％,酯的回收率达９８％,催化剂可重复使用     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成三羟甲基丙烷三丙烯酸酯

以丙烯酸、三羟甲基丙烷为原料,采用自制固体超强酸SO24-/TiO2为催化剂直接酯化法合成了三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,研究了原料配比、反应时间、催化剂用量等因素对酯化反应的影响,比较了不同催化剂和阻聚剂的催化活性及阻聚性能,得到最佳合成条件为:催化剂的质量分数为丙烯酸质量的5%,醇酸摩尔比为1∶3.8,反应时间为6 h,酯化率可达97以上。     

d—SBA-15-SO3H介孔分子筛催化合成丁酸异戊酯

采用自制的d-SBA-15-SO3H介孔分子筛为催化剂,异戊醇与正丁酸反应合成丁酸异戊酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应温度、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等因素对酯化率的影响.结果表明该催化剂具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好等优势.最佳反应条件为:正丁酸用量为0.2 mol时,醇酸物质的量比1.8,催化剂用量2.0g,反应温度130℃,反应时间2.0 h,此时酯化率达97.5%.     

固体酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯的研究

以苯酐和正丁醇为原料,用自制的SO4^2-/SiO2、SO4^2-/Fe2O3、SO4^2-/SnO2及固体铁系为催化剂,催化合成邻苯二甲酸二丁酯（DBP）,分别考察固体酸催化剂的种类、固体酸催化剂的用量、醇酐摩尔比和反应时间等因素对合成DBP产率的影响。试验结果表明,其中SO42-/SnO2催化剂催化活性高。在苯酐0.1 mol（14.8 g）、固体酸催化剂m（SO4^2-/SnO2）/n（苯酐）为16（g/mol）、醇酐摩尔比2.5、带水剂二甲苯200[mL/mol（苯酐）]、反应时间4.0 h的条件下,其产率达94.0%以上,寿命长、可多次重复使用、产物易纯化分离、且产品色泽浅等优点,可望代替传统浓硫酸作催化剂应用于DBP的合成。     

用异辛醇合成磷酸酯

以磷酸和异辛醇为原料,在自制活性三氧化二铝催化剂条件下经酯化、水洗、干燥、减压蒸馏,最终获得产品磷酸三异辛酯.通过改变原料的醇酸摩尔比、催化剂对收率的影响进行研究.结果表明:随着原料的醇酸摩尔比的增大,产物收率逐渐增大,到3.3时趋于稳定;使用Al2O3作催化剂Na2SO4为助催化剂比单独使用Al2O3作催化剂,所得产物收率较高.     

无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成研究

以自制固体酸为催化剂进行酯化反应,通过正交实验得出酯化反应最佳工艺条件为酸醇物质的量比1:4,催化剂用量3%,固载量1:10,反应时间4 h.酰化反应采用廉价易得且后处理简单的催化剂NaHSO4并用正交实验法优选酰化工艺.优化后的工艺条件不仅简单实现了催化剂的重复利用,而且解决了产品的色泽问题,测得乙酰柠檬酸三丁酯折光率为1.442 9,无需脱色即得到了合格产品.     

固体超强酸SO4^2-/ZrO2-CeO2催化油酸酯化反应的研究

以固体超强酸SO4^2-/ZrO2-CeO2为催化剂,以油酸和甲醇为原料,在高温高压反应釜中进行酯化反应。对反应条件的研究表明,当甲醇与油酸的体积比为2：1（摩尔比为15：1）,反应温度为160℃,反应时间4h,催化剂用量8％（与油酸的质量百分比）时,反应的酯化率达到97．34％。动力学计算表明,该酯化反应的反应级数为1．42,反应活化能为25．25kJ／mol。     

酯化-酯交换两步法制备生物柴油的动力学

以潲水油（WCO）为原料,探讨了酯化-酯交换两步法制备生物柴油的反应动力学。以活性炭负载硫酸铁［Fe₂(SO₄)₃/AC］为负载型催化剂,通过测定不同反应温度、不同甲醇/脂肪酸（FFA）摩尔比条件下WCO中游离脂肪酸的转化率,以此确定酯化反应的动力学控制步骤及动力学方程中的待定参数,从而建立了在实验温度范围内酯化反应的动力学方程,并根据碱催化酯交换反应机理,在简化的动力学模型基础上,推导出了WCO中甘油三酯（TG）与甲醇发生酯交换反应的宏观动力学方程。结果表明,酯化反应和酯交换反应的动力学方程在实验条件范围内都能较好地描述各自的反应过程。     

邻苯二甲酸单醇酯钠盐的合成及性能研究

分别用十二醇、十四醇、十六醇和十八醇与邻苯二甲酸酐反应合成邻苯二甲酸单醇酯,再用氢氧化钠中和得钠盐。研究了催化剂、醇、原料配比、酯化温度及溶剂等对单酯酯化率的影响,用红外光谱和核磁共振波谱对产物结构进行了表征,测定其泡沫性能和界面性能。确定了最佳酯化条件为:以自制催化剂BN-1作催化剂,二甲苯为溶剂,n(醇)∶n(酸酐)=1∶1.6,酯化温度100℃,酯化时间5 h。随着醇碳链增加,邻苯二甲酸单醇酯钠盐泡沫能力降低,但界面活性增强。     

涤纶织物浸轧用阻燃剂环状磷酸酯的合成

以亚磷酸三乙酯、三羟甲基丙烷和甲基磷酸二甲酯为原料合成了环状磷酸酯,可作为涤纶织物浸轧用的环保型耐久阻燃剂。利用正交实验讨论了反应过程中各因素对结果的影响。结果表明:亚磷酸三乙酯:三羟甲基丙烷:甲基磷酸二甲酯的摩尔比为1.05:1:1.2,自制复合有机酸为酯交换反应催化剂,质量分数为0.1%,反应温度85℃,反应时间3 h,自制复合有机碱为加成反应的催化剂,质量分数为1.0%,反应温度200℃,反应时间8 h,酯交换反应收率95.0%,加成反应收率90.0%。合成的阻燃剂具有良好的阻燃性能和耐洗性能,用量超过100 g/L时,处理的织物经50次水洗可达GB/T5455—1997 B1级。     

SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2催化聚合松香酯化反应及其动力学研究

研究了固体超强酸SO42-/TiO2-SiO2催化聚合松香与甘油酯化反应的动力学。结果表明:SO42-/TiO2-SiO2催化聚合松香与甘油酯化反应的适宜条件为:n聚合松香∶n甘油=3∶2.5、270°C、反应60 min、搅拌速度800 r/min、催化剂粒径150μm和0.6%的催化剂配比。过量的甘油有利于提高酯化率和产品质景,改变催化剂粒径和搅拌速度,能够消除内外扩散对反应的影响。酯化反应为双分子酰-氧断裂历程的二级反应,动力学方程为k=1.39×1011e-127786/RT,过程限制环节是界面化学反应扩散控制。     

离子液体催化酸化油甲酯化工艺及其特性

以酸化油为原料，自制离子液体为催化剂，采用甲酯化方法制备脂肪酸甲酯。通过考察甲醇与脂肪酸物质的量比、离子液体催化剂加入量、反应温度和反应时间对甲酯化反应的影响，最佳反应条件：甲醇与脂肪酸物质的量比9∶1，离子液体催化剂用量为甲醇与游离脂肪酸总质量的25%，反应温度65 ℃，反应时间2.0 h。通过测量原料酸化油与产物的含水量，证明离子液体催化剂具有良好的带水性，有利于甲酯化反应的进行。该方法不仅可降低生产成本，减少环境污染，也能避免油脂资源问题，具有较高经济效益和社会效益。