顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析玉兰花的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对白玉兰花和黄玉兰花的挥发性成分进行分析。两种玉兰花共鉴定出91种挥发性成分,其中共有成分检出31种。白玉兰花的主要挥发性成分为2-甲基-丁酸甲酯(42.04%)、丙酸甲酯(13.89%)、苯乙醇(4.86%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(4.61%)和石竹烯(3.80%);黄玉兰花的主要挥发性成分为3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(41.34%)、安息香酸甲酯(9.68%)、4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-2-丁酮(7.93%)、苯乙醛(6.70%)、(E)-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮(4.29%)、β-月桂烯(4.06%)和D-苧烯(3.55%)。对于萘(樟脑)类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为5.20%,黄玉兰花未检出;对于甲酯类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为62.10%,黄玉兰花测得的相对百分比为11.60%;对于醇类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为9.47%,黄玉兰花测得的相对百分比为42.70%;对于烯烃类(含萜烯)化合物,白玉兰花和黄玉兰花测得的相对百分比分别为17.80%和10.30%。研究结果显示,两种玉兰花的挥发性成分及其相对百分比存在很大差异。     

超临界CO_2流体萃取百合花挥发油成分的研究

采用超临界CO2流体萃取百合花挥发油,在45℃,20 MPa萃取率最高为3. 70%;用气相色谱一质谱联用仪对不同条件下百合花挥发油的成分进行鉴定,用面积归一化法计算各种成分的含量。结果表明,在最佳萃取条件下,共鉴定出37种化合物,主要化学成分及含量为:1,4,7,10,13,16-六氧杂环十八烷(25. 54%)、3,4-二甲基-2-己酮(17. 39%)、5-甲基-3-庚醇(9. 83%)、(R)-(-)-2-戊醇(9. 81%)、6-甲基-3-庚酮(8. 09%)、1-戊醇(3. 99%)。     

左旋异胡薄荷醇的催化合成

以(+)-香茅醛为起始原料,溴化锌为环化催化剂制取(-)-异胡薄荷醇,反应收率为70.7%。反应粗品经分馏后,(-)-异胡薄荷醇含量在94%以上,后者经丙酮重结晶,可获得光学纯度为99.6%(e.e.)的(-)-异胡薄荷醇。     

沃拉帕沙手性中间体的合成工艺改进

以(E)-3-(5-硝基-1-环己烯基)丙烯酸(Ⅱ)为原料,经酯化、硝基还原、拆分、缩合、水解等反应制备了(E)-3-[(5R)-乙氧羰基氨基-1-环己烯基]丙烯酸(Ⅰ)。对合成Ⅰ的各歩反应条件进行了优化。考察了还原剂种类和用量对(E)-3-(5-氨基-1-环己烯基)丙烯酸乙酯(Ⅳ)收率的影响,考察了拆分剂和拆分时使用的溶剂对拆分的影响,对化合物(E)-3-[(5R)-乙氧羰基氨基-1-环己烯基]丙烯酸乙酯(Ⅵ)水解条件进行了优化和筛选。所合成的化合物结构经~1HNMR、ESI-MS确证。结果表明:以SnCl_2为还原剂,当n[(E)-3-(5-硝基-1-环己烯基)丙烯酸乙酯,Ⅲ]∶n(Sn Cl2)=1.0∶3.5时,Ⅳ收率最高为89.5%,纯度为96%;采用D-苹果酸作为拆分剂,V(甲醇)∶V(丙酮)=1∶1作溶剂,(E)-3-[(5R)-氨基-1-环己烯基]丙烯酸乙酯苹果酸盐(Ⅴ)的收率为36.7%,纯度为99%,对映体过量(e.e.)值为99%;温度在25℃,以质量分数为10%氢氧化钠水溶液作碱,Ⅰ收率可达95.3%,纯度在98%以上。改进后目标产物Ⅰ的总收率达到了28.0%。该路线操作简便,反应条件温和,使用的原料和试剂价格低廉,适合工业化生产。     

刺梨和无籽刺梨挥发性香气成分分析

用固相微萃取技术和气相色谱-质谱联用技术,对刺梨和无籽刺梨的香气成分进行了分析测定,峰面积归一化法测定各成分相对质量分数。从刺梨中检测鉴定了33个化合物,无籽刺梨中共检测鉴定了30个化合物,在刺梨和无籽刺梨中都存在的化合物有14个。刺梨中的主要成分为:3,7-二甲基-1,3,7-辛三烯(20.469%),壬醛(5.029%)、1-石竹烯(6.101%)、γ-芹子烯(12.733%)、正二十八烷(6.507%);无籽刺梨中的主要成分为:乙酸顺式-3-己烯酯(10.649%)、(Z)-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯(5.672%)、1-石竹烯(10.643%)、α-石竹烯(5.911%)、γ-芹子烯(18.218%)、α-芹子烯(5.412%)、正十七烷(11.573%)。刺梨与无籽刺梨的主要成分有一定的差异,可能是造成二者气味及口感差异的原因。     

汉源花椒挥发油超临界CO_2萃取与GC-MS分析

用超临界CO2萃取汉源花椒挥发油,并以GC-MS分析了其成分。通过正交实验确定超临界CO2萃取挥发油的优化条件为:以75%乙醇(添加量为原料质量的5%)为夹带剂、萃取压力30 MPa、萃取温度40℃、萃取时间2.0 h,此时,挥发油的收率为9.92%。用GC-MS分离出69个峰,鉴定出56种物质,主要成分为:芳樟丁酸酯(30.212%)、(1α,3α,4β,6α)-4,7,7-三甲基-双环[4.1.0]庚烷-3-醇(10.940%)、(+)-4-蒈烯(1.826%)、4-亚甲基-1-(1-甲基乙基)-双环[3.1.0]环己烷(1.109%)、β-月桂烯(1.170%)、柠檬烯(5.784%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(5.742%)、n-棕榈酸(0.914%)、(Z,Z)-9,12-十八碳烯酸(2.952%)等。结果表明,汉源花椒挥发油的超临界CO2萃取收率比水蒸气蒸馏的收率高,且成分丰富。     

花椒挥发油成分GC-MS分析

采用GC-MS技术初步分析和鉴定花椒中的挥发油成分。采用水蒸汽蒸馏法提取花椒中的挥发油,气相色谱-质谱联用分离并鉴定化学成分。从花椒中共鉴定出56个化合物,相对含量占挥发油总量的88.375%,。其中主要成分为乙酰丁香酮(12.711%)、(-)-4-萜品醇(11.911%)、4-甲基-1-(1-甲基乙基)-二环[3.1.0]己-2-烯(8.866%)、萜品烯(5.922%)、芳樟醇(5.777%)、桉叶油醇(4.483%)、4,7,7-三甲基二环[4.1.0]庚-4-烯(4.312%)、β-水芹烯.(3.745%)、柠檬烯(3.434%)、α-松油醇(3.349%)、邻-异丙基苯(3.149%)。花椒中鉴定出的挥发油成分比较多,为进一步实验研究提供理论依据。     

硅胶层析柱分离红桔油中的萜烯与含氧化合物

以冷榨红桔油为研究对象,采用硅胶柱层析法对红桔油中的挥发性组分进行分离,分离所得组分采用气相色谱-质谱联用仪进行分析鉴定。结果表明,正戊烷洗脱液中的主要挥发性成分(相对质量分数)为d-苧烯(90.56%)、月桂烯(3.50%)、α-蒎烯(1.64%)、邻-伞花烃(1.49%)、β-水芹烯(1.13%)等,均为萜烯类化合物;乙醚洗脱液中的主要成分为芳樟醇(9.34%)、顺式-氧化柠檬烯(6.92%)、8-对-薄荷烯-1,2-二醇(6.34%)、反式-氧化柠檬烯(5.59%)、癸醛(4.78%)、N-邻氨基苯甲酸甲酯(4.10%)、辛醛(3.82%)等,均为含氧化合物。红桔油中的萜烯与含氧化合物组分得到了有效分离。     

R-兰索拉唑的合成

以2-(氯甲基)-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶盐酸盐(2)和2-巯基苯并咪唑(1)为原料,缩合得到兰索拉唑硫醚(3);以D-(+)-樟脑磺吖嗪(4)为氧化剂,异丙醇为溶剂,DBU为碱,在30℃下进行不对称氧化反应,经乙醇-氨水和二氯甲烷除杂、甲醇-水溶液进行异构体分离,得到含量大于99.7%的R-兰索拉唑原料药(5),总收率约49.4%,单一杂质含量低于0.1%。     

水蒸气法提取黑松松针挥发油及组分分析

以黑松松针为原料,采用水蒸气蒸馏的方法提取挥发油。经气相色谱-质谱联用分析,共分离和鉴定出45种化学成分,主要为β-蒎烯(28.49%)、α-蒎烯(13.55%)、氧化石竹烯(7.79%)、双戊烯(4.30%)、1-石竹烯(3.77%)、莰烯(1.36%)、α-石竹烯(1.16%)、长叶烯(0.86%)等烯烃类物质,其次还有α-松油醇(3.40%)、叶醇(1.44%)、4-萜烯醇(0.49%)等醇类物质,另外还检测出一些芳香烃化合物,如醛、酮、酚以及酸类物质等。     

新型气相色谱固定相十二烷基苯磺酸铝的研究

采用汞塞动态法制备了十二烷基苯磺酸铝玻璃毛细管柱柱1(固定液质量-体积浓度为13.6%,柱尺寸为30m×0.35mmi.d)和柱2(固定液浓度为100%,柱尺寸为39m×0.30mmi.d),所用溶剂是丙酮,并且对柱性能进行了考察。实验表明这种色谱固定相有较强的极性并对饱和烃、芳香烃、饱和酸、芳香酸、极性异构体等具有良好的分离能力,尤其对强极性物质如羧酸有独特的分离能力,峰形窄而对称,即使对痕量的羧酸也可直接定量分析。     

反相液相色谱法测定7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的含量

建立了反相液相色谱测定7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮含量的方法。采用shim-pack C18柱(5μm,4.6mmi.d.×250mm),流动相为v(甲醇)∶v[缓冲溶液(含事先配制好的0.075mol/L的磷酸二氢铵,磷酸调至pH=3)]=50∶50,流速为0.8mL/min,检测波长为250nm。外标法定量,7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮1～100μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r为0.9997,平均回收率为99.26%,RSD=1.17%(n=9)。     

Effect of particle concentration and turbidity on particle characterization using digital holography

In this paper, the effect of particle concentration and turbidity on the performance of inline transmission based digital holography (DH) for particle characterization is studied. The results are analyzed based on the two metrics, i.e., detection efficiency and mean size of the particle population. Two sample depths are analyzed to quantify the effect of particle concentration. Considering 50% detection efficiency as a threshold, it is concluded that DH works well up to 0.1% (v/v) and 0.2% (v/v) particle concentrations for 10 mm and 5 mm sample depths, respectively. From the turbidity tests, it is found that DH works well up to 150 nephelometric turbidity unit (NTU) turbidity level for 10 mm sample depth.     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定马来酸和乙醛酸

建立了高效液相色谱-二极管阵列法同时测定乙醛酸和马来酸的高效液相色谱方法。色谱条件为:Shim-pack VP.ODS柱(250 mm×4.6 mm I.D.,5μm);二极管阵列检测器;流动相为甲醇/磷酸盐缓冲溶液(NaH2PO4浓度为0.1 mol/L,H3PO4调节至pH=2.98),体积比为5∶95,流速为1.0 mL/min,检测波长为195 nm,柱温为40℃。线性范围分别为79.6～26 660 mg/L和9.3～7 864 mg/L,检出限分别为39.4 mg/L和4.7 mg/L;日内、日间测定的相对标准偏差(RSD):乙醛酸为0.22%和0.46%,马来酸为0.02%和0.03%。     

高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤方法的研究

首次建立了高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤含量的方法.色谱柱为Symmetry C18(150 mm×3.9 mm×5 μm);流动相为甲醇-水(V/V=50:50);流速为0.8 mL/min;线性回归方程为y=9.35×106x-3.52×103,r=0.999 8,线性范围为32.9～411 μg;加标回收率平均值为98.2%,RSD为1.42%.     

高效液相色谱-串联质谱法测定油辣椒中罗丹明B

建立了油辣椒中罗丹明B的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法,该方法经乙腈提取样品,以waters-C18柱（2.1×50mm,1.7μm）分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水,电喷雾正离子MRM模式检测。方法检出限0.1ng/mL,线性范围0.1μg/L～10μg/L,加标回收率99.5%～106.4%,相对标准偏差为1.08～3.07%。     

硫磷酯高效液相色谱分析

采用Kromasil C18反相柱为色谱柱,乙睛：水=65：35（v／v）为流动相,紫外检测器在210nm对农药乐果中间体-硫磷酯进行高效液相色谱分离和测定。其线性相关系数为0．9999,变异系数为0．1％,回收率为99．4％～100．4％。     

高效液相色谱法测定乳油中联苯菊酯的含量

建立了HPLC测定联苯菊酯含量的方法。在Hypersil ODS柱上,以甲醇:水=85∶15(v/v)为 流动相,在流速1．5 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温为30℃的条件下,成功实现了对联苯菊酯进行 高效液相色谱分离和测定。其线性相关系数为0．9999,变异系数为0．8％,回收率为99．3％-100．5％。     

Investigation of extraction fraction in confined impinging jet reactors for tri-butyl-phosphate extracting butyric acid process☆

The extraction fraction E and overall volumetric mass transfer coefficient kLa of TBP extracting butyric acid pro-cess in confined impinging jet reactors (CIJR) with two jets were investigated. The main variables tested were the concentration of tri-butyl-phosphate (TBP) and butyric acid, the impinging velocity V, the impinging velocity ratio of two phases Vorg/Vaq, the nozzle inner diameter di and the distance L between the jet axes and the top wall of the impinging chamber. The results showed that E and kLa increase with an increase of the impinging ve-locity V, the concentration of TBP Corg, and the impinging velocity ratio Vorg/Vaq. However, E and kLa decrease with an increase of the inner diameter di from 1 to 2 mm, the concentration of butyric acid Caq from 0.5%(v/v) to 2%(v/v). The factor L ranging from 3 to 11 mm has a negligible effect on E and kLa. A correlation on these variables and kLa was proposed based on the experimental data. These results indicated good mass transfer performance of CIJR in the extraction operation.     

高效液相色谱法测定1,1,3-三甲基-3-苯基茚满

采用SpherisorbC18色谱柱,以甲醇 水(95:5)为流动相,流速1 0ml.min 1,254nm为检测波长,建立测定1,1,3 三甲基 3 苯基茚满的高效液相色谱法。进样量在1 6～32μg范围内线性关系良好(r=0.9998)。回收率在98%～102%,RSD不大于0.73%。方法操作简单,分析快速、准确,适用于1,1,3 三甲基 3 苯基茚满的质量控制分析。