基于流动注射法结合分光光度法的水质痕量总氮在线监测

针对目前总氮检测设备量程大、检出限高、体积大、废液排量高和测定时间长的问题,以GB 11894—89为理论基础,提出了流动注射法结合分光光度法测定地表水质痕量总氮的方法。通过合理设计检测光程、检测流程和结构布局,合理化量程、检出限和废液排量,同时提高空间利用率和检测效率。对痕量总氮监测系统进行了误差测定实验和数据分析。实验结果表明,量程为0～10μg/m L、检出限为0. 05μg/m L和相关系数为0. 994 55,满足地表Ⅰ～Ⅴ类水质监测要求,对于痕量总氮的测定具有较高的精度,重复性测定的相对标准偏差≤±3. 69%,实际水样对比相对误差≤±2. 59%。测定时长为25 min,废液排量为27 m L。该系统适用于站房式、试验室和便携式地表水质痕量总氮的测定。     

蜂蜜中喹诺酮类、四环素类、氯霉素类抗生素的液相色谱-串联质谱测定法

建立同时测定蜂蜜中喹诺酮类、四环素类、氯霉素的液相色谱-串联质谱法。样品以乙腈-水(0.2%甲酸)(体积比80∶20)溶液超声提取,离心,取上清液过Oasis PRIME HLB固相萃取柱,流出液2 mL氮吹近干,用1 mL 0.1%甲酸水∶乙腈(95∶5)定容至1 mL,过PTFE滤膜,LC-MS/MS正负离子同时扫描测定喹诺酮类、四环素类、氯霉素类抗生素的含量。该方法的线性范围0.5～50 ng/mL,相关系数0.995,加标0.5～20.0μg/kg,回收率为71.5%～104.5%,RSD为1.9%～9.6%,喹诺酮类检出限为1.0μg/kg,四环素类检出限为2.0μg/kg,氯霉素类检出限为0.5μg/kg。结论:该方法灵敏、快速、准确,适用于蜂蜜的喹诺酮、四环素、氯霉素检测。     

火焰原子发射光谱法测定钾、钠含量

本文采用火焰原子发射光谱法测定钾和钠,空气-乙炔比为13. 0∶2.0,观测高度为3 cm,回收率为98～102%。平行实验5次测结果,得钾的相对标准偏差为0.4%,钠为2.0%,浓度范围为0-10μg/mL和0～8μg/mL时,钾、钠的校准曲线呈直线。最佳条件下,钾的检出限为0.01μg/mL,钠的检出限为0.06μg/mL。该法测定快速简便,具有实用价值。     

气相色谱法测定水中百菌清和溴氰菊酯的含量

文章从标线、检出限、精密度和准确度等方面验证《水质百菌清和溴氰菊酯的测定气相色谱法》（HJ 698-2014）在本实验室的适应性。试验结果表明，当取样体积为100mL时，测得百菌清的检出限为0.06μg/L，测定下限为0.24μg/L，准确度在106.2%～118.0%，精密度在1.29%～2.44%；溴氰菊酯的检出限是0.10μg/L，测定下限0.40μg/L，准确度在82.5%～106.2%，精密度在2.85%～6.79%，测定结果满足HJ 698-2014标准方法要求。     

液液萃取-高效液相色谱法测定饮用水源地中西维因

建立了液液萃取-高效液相色谱法测定水源地中西维因的方法。在甲醇-水=55∶45(V/V)为流动相,流速为0.5 mL/min,220 nm波长下测定。结果表明:在0～2.0μg/mL范围内,西维因呈现良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限分别为0.05μg/L,平均相对标准偏差为3.4%,回收率为98.2%,该方法稳定性好,操作简单,灵敏度高,满足于饮用水源地中西维因的测定。     

分光光度法测定α-甲基葡萄糖苷中的葡萄糖

利用葡萄糖与3,5-二硝基水杨酸在酸性条件下反应生成红色化合物的性质,研究了分光光度法测定葡萄糖的方法。最大吸收波长490nm,表观摩尔吸收系数2 67×105L·mol-1·cm-1。线性范围13 3μg/mL～80 0μg/mL,检出限3 3μg/mL,相对标准偏差1 13%。该方法可用于测定α-甲基葡萄糖苷中葡萄糖含量。     

钌催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ动力学光度法测定痕量钌

在H3PO4、90±0.5.C水浴条件下,Ru(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ的褪色反应基础上,提出了测定钌的新催化光度法.钌质量浓度在0～0.08μg/10 mL范围内符合比尔定律,检出限为3.47×10-4μg/mL.对0.05μg/10mL Ru(Ⅲ)测定的相对标准偏差为1.47%(n＝10).该催化反应是一级反应,表观活化能为58.82 kJ/mol.此法已用于了某些冶金产品和矿石中钌的测定,相对标准偏差为1.73%～2.03%,标准加入回收率为97%～105%.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中的阿托品

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中阿托品残留量的分析方法。样品用0.1 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液-乙腈(4∶1)提取,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×50 mm,2.7μm)为分离柱,以乙腈和0.1%甲酸水作为流动相,梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下(ESI+),用多重反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量。在优化的实验条件下,阿托品的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,线性范围为0.10～5.0 ng/mL,相关系数r≥0.999。在1.0、5.0和10μg/kg这3个加标水平下,阿托品的平均回收率为89.5%～95.2%,相对标准偏差(RSD_6)为2.07%～5.03%。该方法简单、灵敏度高、结果准确可靠,可用于牛肉中阿托品残留量的测定。     

气相色谱-串联质谱法同时测定香精和烟草中16种致香成分

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定香精和烟草中16种致香成分的分析方法。香精样品经振荡提取、烟草样品经微波辅助萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行测定,内标法定量。16种致香成分的线性范围为0.1～10.0μg/mL,在三个不同添加水平下的平均回收率为81.3%～107.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～10.9%,检出限(LOD)均在0.002～0.500μg/mL。该方法简便快速、选择性好、灵敏度高,为烟草复杂基质中多种致香成分检测提供了一种高效、准确的分析方法。     

离子色谱法测定自来水中的微量氯酸盐及溴酸盐

在自来水消毒后往往会有微量有毒氯酸盐、溴酸盐带入。采用离子色谱方法测定自来水中ClO3-、BrO3-。采用Shodex IC SI-52 4E阴离子分离柱;3.6 mmol/L碳酸钠为淋洗液;流速为0.7 mL/min;进样量20μl;可在1 h内同时分离ClO3-、BrO3-两种阴离子。结果表明:两种离子线性范围均为9.4～1 000μg/L;相关系数在0.998 0以上;BrO3-,ClO3-的检出限分别为:8.4μg/L,4.1μg/L;加标回收率在89.0%～99.0%之间。该方法灵敏度高、重现性好、选择性高,可应用于实际水样的测定。     

离子色谱法测定湿法磷酸中氟离子含量

建立了离子色谱测定湿法磷酸中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,湿法磷酸中的Cl-、PO34-及SO24-等杂质均不干扰F-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4μg/mL～50μg/mL的范围内,线性方程为y=0.09948x-0.1079,线性相关系数为0.9999,方法的检出限为0.15μg/mL,加标回收率为95.9%～101.7%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。     

微波消解ICP-DES法测定工作场所空气中的锡及其化合物

建立微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定工作场所空气中的锡及其化合物的方法:采样后的滤膜经微波消解,用电感耦合发射光谱仪(ICP-OES)外标法测定。结果表明,锡在0.20μg/mL~8.00μg/mL线性良好,相关系数0.999 1,方法检出限为0.05μg/mL,高、中、低3个浓度水平下的平均加标回收率为99.2%。本法可用于测定工作场所空气中锡及其化合物的含量。     

树脂相分光光度法测定水中痕量2,4-二硝基苯酚

建立了树脂相分光光度法测定水中痕量2,4 二硝基苯酚的新方法。该法快速简便、灵敏度高(ε405=1.03×105L/mol·cm);精密度理想(测含2,4 二硝基苯酚5μg/mL样品5次,RSD=1.0%);线性范围(定容25mL)0～6.0μg/mL;以3σ衡量,检出限:0.11μg/mL;回收率:98%～102%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中31种性激素

采用高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）,在多反应监测（MRM）模式下,建立了同时测定化妆品中31种性激素的快速检测方法。样品经饱和氯化钠溶液或正己烷分散后,用乙腈提取,亚铁氰化钾和醋酸锌沉淀大分子基质,采用LC-MS/MS,选择ESI离子源,使用CAPCELL CORE C18柱（2.1 mm×100 mm×2.7μm）,以质量分数0.2%甲酸溶液-乙腈（ESI+）和质量分数0.2%氨水溶液-乙腈（ESI-）为流动相,流速0.3 mL/min,柱温30℃,梯度洗脱,在多反应监测模式下进行定性定量分析。结果发现：该方法中各组分的平均回收率为80.3%～119.0%,相对标准偏差为0.6%～8.4%。方法检出限为0.2～1.0μg/g,在0.05～2.0μg/mL线性范围内,相关系数大于0.99。该方法灵敏度高,专属性强,适用于化妆品中31种性激素的检测分析。     

GC-MS法测定头孢呋辛钠中基因毒性杂质NDMA和NDEA

采用气质联用法同时测定头孢呋辛钠中的遗传毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)。气相色谱柱采用安捷伦VF-Waxms,离子源为电子轰击电离源(EI),采用选择离子监测(SIM)模式检测。按外标法建立标准曲线测定头孢呋辛钠中两种杂质的含量。结果表明NDMA和NDEA分别在0.15～2.40μg/mL和0.05～0.80μg/mL浓度范围内线性关系良好,NDMA和NDEA的定量限(LOQ)分别为0.12μg/mL和0.04μg/mL,检出限(LOD)分别为0.04μg/mL和0.02μg/mL。样品的加标回收率为101.7%～106.3%。该方法操作简单,能够有效地检测头孢呋辛钠中NDMA和NDEA的含量。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮的方法。称量5 g土壤样品于40 mL吹扫瓶中，加入5 mL超纯水进行吹扫捕集提取，用DB-624毛细管色谱柱（60 m×250μm,1.4μm）分离，全扫描后进行谱库检索定性，内标法定量。实验结果表明，正己烷和环己酮的质量浓度分别在12.5～250μg/L和100～2000μg/L范围内与定量离子和内标定量离子色谱峰面积的比值线性关系良好，相关系数分别为0.997和0.998，检出限分别为1.2μg/kg、13μg/kg。样品加标回收率分别为75.7%～96.8%、81.5%～123%，测定结果的相对标准偏差分别为5.8%～7.6%、3.8%～4.7%(n=8)。该方法检出限低，准确度高，可用于土壤中正己烷和环己酮的测定。     

水样中痕量铜的富集和测定的研究

铜离子与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)反应,生成疏水性的络合物,在助溶剂乙醇的作用下,被萃取到三氯甲烷相中,用分光光度法测定三氯甲烷相中的Cu2+-PAN,建立了析相富集-分光光度法测定水样中痕量铜的分析方法。对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化。在选择的实验条件下,铜的质量浓度在0.50～15μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 57,方法的检出限为0.089μg/mL,对铜浓度为5.0μg/mL的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为1.67%。该方法用于水样中铜的测定,回收率在95.6%～101.5%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中29种雌性激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）快速测定化妆品中29种雌性激素含量的分析方法。水剂类、乳液类、霜类3种化妆品试样经乙腈超声提取,以8 000 r/min离心10 min,取上清液过滤后测定。采用Waters Acquity UPLC?BEH C18色谱柱（100mm×2.1mm×1.7μm）进行分离,以乙腈-水作为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.2mL/min,进样量为1μL,多反应监测（MRM）模式测定。结果显示,29种雌性激素在0.01～0.20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.995,检出限为0.001～0.053μg/g,平均回收率为76%～106%。本方法准确、灵敏、专属性强,可用于化妆品中29种雌性激素的定性及定量测定。     

氧化锌中铅、镉、汞的ICP-OES法测定

建立了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定氧化锌中铅、镉、汞的方法。用基体匹配消除基体锌的干扰,并对工作参数及条件进行了优化。Pb,Cd,Hg的检出限分别为0.0474μg/mL,0.0043μg/mL,0.0574μg/mL,相对标准偏差为1.5%～3.7%之间（n=5）,回收率为94.0%～106.4%。方法快速、准确、灵敏度高,适用于氧化锌中铅、镉、汞的测定。     

钒-过硫酸钾-靛蓝胭脂红催化荧光法测定痕量钒

在柠檬酸介质中,钒(Ⅴ)催化过硫酸钾氧化靛蓝胭脂红而产生荧光,据此建立一种测定钒(Ⅴ)的荧光分析方法。探讨反应介质种类及其用量,反应时间,反应温度等因素对体系的影响,优化测定条件。在最佳试验条件下,方法的线性范围为0.0145～0.174μg/mL(Ⅴ),线性回归方程为ΔF=23.091+6642.2 ρ(ρ的单位:μg/mL),相关系数R~2为0.9858,检出限(3S/K)为0.0113μg/mL。方法应用于实际样品测定,测定结果的RSD为4.4%～5.0%,回收率为86.5%～90.7%。