气相串联质谱法测定薄荷香精中二氢香豆素

建立了快速测定薄荷香精中二氢香豆素的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)方法。样品经涡旋提取、高速离心后,取上清液注入GC-MS/MS测定,结果表明:该方法在0. 0001 mg/mL到0. 0100 mg/mL的质量浓度范围呈良好的线性关系,相关系数为0. 9995;空白基质样品在3个加标水平0. 001、0. 002、0. 004 mg/mL的回收率为105%～117%,相对标准偏差(n=6)为3. 6%～4. 1%,方法检出限为0. 5 mg/kg,定量限为1. 5 mg/kg。该方法具有低毒、灵敏、高效、准确的特点,适用于薄荷香精中二氢香豆素的测定。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定大肠杆菌中有机酸的含量

建立了气相色谱-三重四极杆质谱联用法(GC-MS/MS)同时测定大肠杆菌三羧酸(TCA)循环中6种有机酸的方法。样品经细胞破壁处理、固相萃取(SPE)富集净化,由硅烷化试剂N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生化后,利用GC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量。6种有机酸在20～10 000μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,加标回收率为82.3%～100.4%,相对标准偏差为2.3%～4.5%,方法检出限为2.0～18μg/L。方法受基质影响小,重现性好,适合于复杂生物基质样本中有机酸含量的测定。     

GC-MS法测定化妆品中环硅氧烷类物质

应用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了一种测定化妆品中六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)的分析方法。样品经乙酸乙酯超声提取，DB-5MS(30 m×0.250 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离后，采用外标法进行定量。D3、D4、D5、D6在0.05～10μg/mL线性范围内线性关系良好，相关系数R²均大于0.999,检出限为0.10～0.15 mg/kg,定量限为0.3～0.5 mg/kg,平均回收率为91.5%～109.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.93%～9.58%。该方法操作简便、快速准确，可以满足实际样品的检测。     

顶空固相微萃取—气相色谱串联质谱法测定涂料中的多环芳烃

建立顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)测定涂料中多环芳烃的分析方法。采用顶空固相微萃取法萃取、富集涂料中的多环芳烃,用气相色谱-串联质谱进行定性定量分析。实验结果表明涂料中16种多环芳烃的检出限为0.01～0.08μg/L,定量限为0.03～0.25μg/L。16种多环芳烃在1～500μg/L浓度范围内的线性相关系数均大于0.999。加标浓度在10、50、100μg/L时,加标回收率在93.6%～103.5%之间,RSD在0.82%～4.52%之间。     

GC-MS/MS法同时测定塑料制品中15种多溴二苯醚的含量

采用超声波、索氏、微波方式提取塑料制品中多溴二苯醚(PBDEs),经固相萃取柱净化,采用多反应监测方式(MRM)模式,建立了气相色谱三重四级杆串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定塑料制品中15种PBDEs分析方法。结果表明,15种PBDEs的质量浓度在0. 01～1. 0μg/m L范围内与质谱响应值呈良好的线性关系,相关系数均大于0. 999 6;检出限在0. 5～3. 0μg/kg,定量限在1. 7～10. 0μg/kg;加标回收率在94. 2%～100. 5%,RSD为0. 2%～5. 0%。该法准确度高、精密度好,可为塑料制品中PBDEs测定提供分析方法。     

气相色谱-质谱/质谱法测定美白化妆品中5种酚类物质

建立了同时测定化妆品中苯酚、氢醌、间苯二酚、4-丁基间苯二酚和苯乙基间苯二酚5种酚类物质的气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品在0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液中超声提取,经HLB固相萃取小柱净化后,过0.22μm有机滤膜,采用GC-MS/MS分析。选择SH-Rtx-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用EI离子源电离、MRM采集模式,外标法定量。结果表明,5种酚类物质在10 min内完成色谱分离,检出限和定量限分别为1.5～3.0μg/L和5.0～10.0μg/L,5种酚类物质在5～200μg/L范围线性良好,相关系数均大于0.9994,以阴性样品为基质,在不同添加水平下,5种酚类物质的平均回收率为73.5%～111.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.0%～11.1%之间。本方法分析时间短,灵敏度好,准确性高、操作方便、净化效果好,可同时测定化妆品中5种酚类物质。     

ASE萃取-GC-MS/MS法同时测定污泥中12种合成麝香

利用加速溶剂萃取法(ASE)萃取污泥中合成麝香(SMs),石墨化炭黑和佛罗里硅藻土在线净化,经HP-5MS毛细管柱分离,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定污泥中12种SMs残留量的分析方法。结果表明,12种SMs在0. 01～1. 0μg/m L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)为0. 999 6～0. 999 9;该方法检出限为1. 5～3. 0μg/kg,定量限为5. 0～10. 0μg/kg,回收率为91. 5%～98. 8%,相对标准偏差为0. 9%～2. 8%。老化效应、基质效应对ASE萃取污泥中12种SMs的影响较小。该方法具有检出限低、回收率高、精密度好等特点。     

溶剂萃取-GC/MS法测定梗丝与叶丝中的致香成分

为测定梗丝和叶丝中的致香成分,建立了溶剂萃取-GC/MS方法,并采用该方法检测了C3F烤烟的梗丝和叶丝。结果表明:方法工作曲线的R~2为0.9992～0.9997,检出限为12～54 ng/mL,加标回收率在75%～125%之间,方法精密度均小于6.7%。该方法简单、快速、准确,适用于梗丝和叶丝中33种致香成分的同时测定。     

利用产香酵母发酵改善烟草薄片浓缩液品质的研究

为了提高烟草薄片的品质,利用产香酵母对造纸法烟草薄片生产工艺中的浓缩液进行发酵处理,研究了产香酵母接种量和发酵时间对浓缩液内几种常规成分和香味成分含量的影响。试验结果表明:①酵母发酵时间和接种量对浓缩液内氨基酸、还原糖、总糖含量均有显著影响,且发酵时间对总糖和还原糖含量的影响大于对氨基酸含量的影响,浓缩液接种质量分数1%的产香酵母发酵12 h时还原糖和总糖含量达到最低;②浓缩液经产香酵母发酵可增加浓缩液内香味成分的种类和含量,最优处理条件是接种质量分数1.0%的产香酵母,发酵78 h,浓缩液含有香味成分最多53种,总含量最高为1 061.69μg/mL;③接种质量分数1.0%产香酵母,发酵36 h的浓缩液的香味成分含量为842.86μg/mL,酮类香味物质含量高达182.86μg/mL,定义为酮香型浓缩液,而发酵48 h的浓缩液的香味成分总含量为847.29μg/mL,酸类物质含量最高为460.74μg/mL,将其定义为酸香型浓缩液,这两种生产工艺最有利于在薄片生产中应用。     

气相色谱—串联质谱测定菠菜中有机氯残留量

采用气相色谱—串联质谱法(GC-MS/MS)建立测定菠菜中8种有机氯农药残留量的分析方法。样品由正己烷和丙酮(体积比1:1)混合液提取,提取液用弗罗里硅土柱净化,气相色谱—串联质谱法在分时段反应监控模式下进行测定,外标法定量。所有农药在0.01～1mg/kg范围内线性良好;所有农药方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg,在10μg/kg的添加水平下,8种有机氯农药的回收率均在70%～100%之间,相对标准偏差(RSD)小于4.6%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定养发类化妆品中15种违禁药物

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定养发类化妆品中15种违禁药物的分析方法。样品采用甲醇超声提取,经C18色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)扫描方式测定。15种违禁药物的检出限(LODs)为1～20?μg/kg,在10～200?μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。回收率为84.2%～114.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%～9.7%。该方法简单、灵敏、准确,可作为养发类化妆品中15种违禁药物的筛查方法。     

钒-过硫酸钾-靛蓝胭脂红催化荧光法测定痕量钒

在柠檬酸介质中,钒(Ⅴ)催化过硫酸钾氧化靛蓝胭脂红而产生荧光,据此建立一种测定钒(Ⅴ)的荧光分析方法。探讨反应介质种类及其用量,反应时间,反应温度等因素对体系的影响,优化测定条件。在最佳试验条件下,方法的线性范围为0.0145～0.174μg/mL(Ⅴ),线性回归方程为ΔF=23.091+6642.2 ρ(ρ的单位:μg/mL),相关系数R~2为0.9858,检出限(3S/K)为0.0113μg/mL。方法应用于实际样品测定,测定结果的RSD为4.4%～5.0%,回收率为86.5%～90.7%。     

GC-MS/MS分析化妆品中的防腐剂

建立了化妆品中防腐剂:苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的GC-MS/MS分析方法。化妆品样品经异丙醇超声波萃取,除去水分后,DB-5MS(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,多反应监测(MRM)的扫描方式定性、定量测定。苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的检测限分别为:0.05μg/g,0.02μg/g,0.01μg/g,0.01μg/g,0.01μg/g,0.01μg/g,相对标准偏差<8%,0.5μg/g的加标回收率为:86.8%～113.7%,线性范围为:0.1～10μg/g,线性相关系数>0.993。     

HPLC-MS/MS测定化妆品中的NDELA

化妆品以d8-NDELA为内标,经提取净化后,采用HPLC-MS/MS测定NDELA(N-亚硝基二乙醇胺)。提取净化时水溶性样品以水作溶剂,用C18柱固相萃取,水不溶性样品用二氯甲烷进行液液萃取。该方法线性范围为5.0 ng/mL～80 ng/mL,NDELA定量限为50μg/kg,回收率85%～104%。实验结果表明,该方法灵敏、准确、重复性好。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中多环芳烃和邻苯二甲酸酯类物质

建立了固相萃取(SPE)-GC-MS法同时测定化妆品中的16种多环芳烃(PAHs)和17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的分析方法。样品经乙腈超声萃取后,经PSA/Slica玻璃柱净化,以Agilent Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子(SIM)监测测定。16种PAHs和17种PAEs在0.5~200μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99;PAHs方法检出限为0.6~1.0μg/kg,方法定量限为1.9~3.3μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为86.4%~112.2%;PAEs方法检出限为0.4~2.3μg/kg,方法定量限为1.5~7.6μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为82.2%~114.1%;相对标准偏差均小于10%(n=6)。     

离子色谱法同时测定复方电解质眼内冲洗液中不同阳离子含量

建立采用离子色谱法测定复方电解质眼内冲洗液中钠、钾、镁、钙离子含量的分析方法。以20 mmol/L甲烷磺酸作淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温30℃,25μL样品经Ion Pac TM CG12A(4 mm×50 mm)阳离子保护柱与Ion Pac TM CS 12A(4 mm×250 mm)阳离子交换柱后,利用电导检测器,采用标准曲线法测定样品溶液中各阳离子的含量。当钠离子浓度范围为47.20～93.08μg/mL,钾离子浓度范围为5.42～10.14μg/mL,镁离子浓度范围为0.50～0.93μg/mL,钙离子浓度范围为1.92～3.56μg/mL时,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,各阳离子的加标回收率均处于99%～102%(n=6),同时相对标准偏差均低于1.0%(n=6),该方法测定结果具有较好的准确度和精密度,可推广用于相关药品的质量控制研究。     

离子色谱法同时测定复方电解质眼内冲洗液中不同阳离子含量

建立采用离子色谱法测定复方电解质眼内冲洗液中钠、钾、镁、钙离子含量的分析方法。以20 mmol/L甲烷磺酸作淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温30℃,25μL样品经Ion Pac TM CG12A(4 mm×50 mm)阳离子保护柱与Ion Pac TM CS 12A(4 mm×250 mm)阳离子交换柱后,利用电导检测器,采用标准曲线法测定样品溶液中各阳离子的含量。当钠离子浓度范围为47.20～93.08μg/mL,钾离子浓度范围为5.42～10.14μg/mL,镁离子浓度范围为0.50～0.93μg/mL,钙离子浓度范围为1.92～3.56μg/mL时,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,各阳离子的加标回收率均处于99%～102%(n=6),同时相对标准偏差均低于1.0%(n=6),该方法测定结果具有较好的准确度和精密度,可推广用于相关药品的质量控制研究。     

气相色谱/质谱法测定化妆品中5种麝香类禁限用物质

建立了气相色谱/质谱法同时测定化妆品中5种麝香类物质的方法。将样品用乙醇或乙酸乙酯提取后直接经GC/MS测定。结果显示,此方法简便、快速、灵敏。方法的线性范围为1～500μg/mL,回收率不低于90%,RSD〈5%。     

卷烟纸涂胶中2,2,4-三甲基-戊二醇双异丁酸酯含量的测定

通过筛选萃取溶剂、萃取方式、萃取体积、萃取时间以及样品数量等条件,得到了较为优化的测定卷烟纸涂胶中TXIB(2,2,4-三甲基-戊二醇双异丁酸酯)的样品处理条件。选择全扫描模式定性,选择离子监测法定量,建立了测定卷烟纸涂胶中TXIB的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法,并测定了16种卷烟纸涂胶中TXIB的含量。研究结果表明:测试的较优试验条件是,剥离5支烟支的卷烟纸为样品,加10 mL含有内标的正己烷超声萃取50 min;TXIB对应标准工作曲线范围内线性关系良好(r=0.999),检出限(LODs)为0.82μg/mL,RSD为3.09%,回收率在95.2%～105.1%之间;采用该方法对卷烟样品进行检测,部分样品的卷烟纸涂胶中含有TXIB,含量在0.85～14.55μg/支。     

SPE-UPLC-Q-TOF/MS测定水环境中的雌激素

研究建立了固相萃取、超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)测定水环境中6种雌激素(雌三醇、雌二醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、双酚A)的分析方法。水样经甲醇活化后的C18固相萃取小柱富集浓缩,用10 mL 10%的甲醇溶液淋洗,10 mL纯甲醇洗脱,洗脱液经高纯氮气吹至0.4 mL后用UPLC-Q-TOF/MS测定。6种常见的雌激素质量浓度在0.5~100μg/L范围内时,具有良好的线性(R0.993 7),检出限介于5.60~10.6 ng/L之间。空白加标水样为1μg/L的水平下,相对标准偏差(RSD)为2.8%~9.0%,其加标回收率为75%~101%。该方法可用于水体中雌激素的分析测定。