选择性氧化苊制备苊酮

在醋酸、聚乙二醇存在下 ,铬酸酐和苊在温和的条件下反应 ,苊可以完全转化为苊酮。聚乙二醇作为相转移催化剂可以提高反应的选择性。通过研究铬酸酐、醋酸、聚乙二醇的用量以及反应温度、时间对苊的氧化反应的影响 ,从而选出最佳反应条件     

苊的硝化反应

苊在1,2-二氯乙烷中硝化,产物主要是5-硝基苊;苊在醋酸酐中硝化,产物主要是3-硝基苊;4-硝基苊不能由苊直接硝化制得,但可由5-乙酰氨基苊硝化,制得5-乙酰氨基-4-硝基苊后再将5-乙酰氨基消除而得到。各种硝基苊在不同的反应介质中进行硝化,得到的产物各不相同,本文给出了这些反应结果。     

苊的硝化反应

苊在1,2-二氯乙烷中硝化,产物主要是5-硝基苊;苊在醋酸酐中硝化,产物主要是3-硝基苊;4-硝基苊不能由苊直接硝化制得,但可由5-乙酰氨基苊硝化,制得5-乙酰氨基-4-硝基苊后再将5-乙酰氨基消除而得到,各种硝基苊在不同的反应介质中进行硝化,得到的产物各不相同,本文给出了这些反应结果。     

合成苊烯的新方法

在常温常压下，以苯作为溶剂，加入喹啉，使苊与Ｎ－溴代丁二酰亚胺发生光化学脱氢反应生成苊烯。采用正交试验法，在优化的条件下苊烯产率达５９．０９％ 。此法可作为温和条件下苊烯合成的一种新方法。     

苊的开发利用

苊是煤焦油重要组分之一，本文介绍了北京焦化厂研究所开发利用工业苊的新途径。     

5-溴苊的合成研究

以苊为原料,采用两种氧化溴化体系合成5-溴苊,确定较佳的溴化体系及溴化工艺条件。考察了溶剂种类、物料配比、反应温度及时间对反应收率的影响。实验结果表明:在乙酸乙酯溶剂中,反应温度20℃,反应时间为1h,n(溴酸钠)∶n(亚硫酸氢钠)∶n(苊)=1.2∶1.2∶1,产品收率为85.8%,纯度﹥98%(HPLC)。产品结构经IR和1 H NMR表征。     

合成5-硝基苊的一种新方法

在醋酸、聚乙二醇存在下，苊与硝酸铈铵反应生成5－硝基苊。反应条件温和产率较高。     

相转移法合成5-硝基苊

在醋酸、相转移催化剂聚乙二醇存在下 ,苊与硝酸铈铵反应生成 5 -硝基苊。反应条件温和 ,产率较高。硝酸铈铵是一种选择性良好 ,具有多方面用途的试剂。讨论了硝酸铈铵、醋酸、聚乙二醇的用量以及反应温度、时间对反应的影响。从而选出最佳反应条件     

苊的分离与提纯的研究

以苊油为原料,研究了苊的精馏分离和结晶精制的工艺条件对苊的纯度和收率的影响。重点考察了精馏阶段温度和操作压力的影响,以及结晶阶段溶剂种类和不同原料纯度的影响。结果表明,以上海宝钢化工有限公司的苊油为原料,通过精馏和结晶,可以制备出高纯度的苊产品,并具有较高的产品收率。     

工业萘双炉双塔设备生产苊馏分

介绍了用生产工业萘的双炉双塔设备，在生产工业萘的间隙生产苊馏分。     

焦油苊下游荧光增白剂产品的开发应用和发展

介绍由焦油苊为起始原料合成的萘酰亚胺类荧光增白剂的主要种类,总结了这类荧光增白剂的合成工艺路线,并概述了主要品种的合成方法。最后简述了萘酰亚胺类荧光增白剂的应用领域及其新品种的开发和应用前景。     

3,6-二苯甲酰苊的合成与表征

为制备新型精细化工和功能高分子中间体,研究了在高活性Lewis酸无水AlCl3催化下,苊与苯甲酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应,GC/MS分析发现生成了3,6-二苯甲酰苊;用GC法考察了各种反应条件对3,6-二苯甲酰苊收率的影响,结果表明,在以1 mmol苊为基准,苯甲酰氯8mmol,AlCl38 mmol,溶剂为CCl4(15 mL),反应温度45℃,反应时间10 h的条件下,3,6-二苯甲酰苊的收率可达到84.2%,选择性达89.9%。通过萃取、重结晶等方法得到3,6-二苯甲酰苊的纯品。通过FT IR、GC/MS和1H NMR等分析测试手段鉴定了其结构。     

从洗油中同时提取甲基萘和苊馏分

介绍了利用现有工业萘的设备，从洗油中同时提取甲基萘和苊馏分的经验。     

5,6-二溴苊-1,2-二酮的合成

以苊为原料,经N-溴代丁二酰亚胺溴化、三氧化铬氧化得5,6-二溴苊-1,2-二酮,2步反应的总收率为41.6%。目标化合物结构经ESI-MS、~1H NMR确证。     

从煤焦油洗油中提取高纯度苊的研究

采用减压精馏和溶剂萃取方法,从煤焦油洗油中提取高纯苊。当压力为0．05～0．06NPa,回流比10～20,采出温度235～245℃时,获得的苊馏份,用无水乙醇对苊馏分进行重结晶,获得纯度达99％以上的苊产品。