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为加强对阿伐那非原料药的质量控制,研究了阿伐那非中间体N-1的合成及其工艺杂质A、B和C引入的原因,并合成了阿伐那非中间体N-1杂质A、B和C.以4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-羧酸乙酯((1))为起始原料,经过取代和氧化等反应得到阿伐那非中间体N-1,氧化物继续与3-氯-4-甲氧基苄胺(2)反应得到杂质B,氧化物在碱性条件下水解得到杂质C,4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-羧酸乙酯((1))与4-甲氧基苄胺经过取代和氧化等反应得到杂质A,目标化合物的结构经过NMR与MS确证,纯度达97.5%以上(HPLC),可作为阿伐那非中间体N-1质量控制的杂质对照品. 相似文献
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在内循环无梯度反应器中研究了铜系催化剂氯乙烯非汞合成的反应特性。在转速为1 000~4 000 r/min,乙炔空速80~170 h~(-1),乙炔和氯化氢物质的量比为0.5~2.0,反应温度180~300℃的实验条件下,考察了转速、空速、原料配比和反应温度对氯乙烯非汞合成反应的影响。选取幂函数动力学模型,根据实验数据,运用线性最小二乘法,回归得到表观活化能为28 k J/mol,C_2H_2的反应级数为1.43,HCl的反应级数为2.11。残差分析和统计检验表明,动力学模型是适定的。 相似文献
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首先,FeCl3催化苯甲醚和对氯苯甲酰氯发生Friedel-Crafts酰基化反应生成4-氯-4’-甲氧基二苯甲酮(Ⅰ);接着,中间体Ⅰ水解生成4-氯-4’-羟基二苯甲酮(Ⅱ);然后,化合物Ⅱ与丙酮、氯仿缩合得到非诺贝特酸(Ⅲ);最后,中间体Ⅲ与异丙醇酯化生成产物非诺贝特(Ⅳ),进一步纯化后制备非诺贝特晶体。采用MS、FTIR、XRD、1HNMR和13CNMR对产物进行了表征;并用XRD解析了非诺贝特晶体结构。考察了反应条件对中间体及非诺贝特收率的影响。结果表明,合成中间体Ⅰ的优化条件为:n(苯甲醚)∶n(FeCl3)∶n(对氯苯甲酰氯)=4.0∶0.0125∶1.0,145~155℃反应6 h;合成中间体Ⅲ的优化条件为:n(氯仿)∶n(Ⅱ)=2.5∶1.0,析晶温度为10℃,析晶溶剂为甲苯;合成非诺贝特的优化条件为:n(Ⅲ)∶n(异丙醇)∶n(浓硫酸)=1.0∶3.0∶2.0,用异丙醇精制得到非诺贝特晶体。非诺贝特的总收率可达56.17%(以对氯苯甲酰氯计),产物HPLC纯度达99.93%。 相似文献
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他达拉非(Tadalafil)是一种口服磷酸二酯酶V型(PDE5)抑制剂,用于治疗男性勃起功能障碍(MED)。该化合物的合成路线主要以D-色氨酸和胡椒醛为原料,进行包括Pictet-Spengler反应形成四氢-β-咔啉结构,氯乙酰化反应和甲胺环合反应。到目前为止,报道其合成的文献有数十篇,本文即对合成路线进行综述。 相似文献
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《Journal of Sulfur Chemistry》2013,34(6):664-702
Thiosugars containing a sulfur atom as heteroatom in the sugar ring are highly interesting. In particular, 5-thioaldopyranoses have attracted considerable attention because they exhibit biologically important properties as the substrates for glycosidases also can be developed as potential therapeutical agents, such as antineoplastic, anti-diabetic, antiviral, and antithrombotic agents. In this review, we describe and discuss the advances in synthetic strategies for the preparation of 5-thioaldopyranoses (5-thio-d-hexoses, 5-thio-l-hexoses, 5-thio-d-pentoses and 5-thio-l-pentoses), as well as their spectroscopic NMR data as known to date. The study aims to give readers an easy understanding of thiosugars chemistry and provide a useful guide for carbohydrate chemists. 相似文献
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综述了用2,2'-二甲基-5,5'-二丙氧基联苯胺和5,5’-二丙氧基联苯胺作为重氮组分的直接染料的合成和检测。TLC检测染料的纯度,其最大可见吸收为485-601nm,摩尔消光系数为2.2×104-6.4×104L/mol.cm,用ESMS确定染料的化学结构。这类直接染料无致癌诱变性,并具有良好的应用和牢度性能。有20篇参考文献。 相似文献
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呈昧核苷酸二钠包括5’-肌苷酸二钠和5’-鸟苷酸二钠,难以形成良好的结晶体,针对现有研究中存在的问题。对呈味核苷酸二钠结晶工艺进行改进,优化工艺参数。研究发现,采用乙醇为溶析剂,在合适的结晶液浓度和溶析剂添加量的条件下,添加晶种程序降温结晶,有利于提高结晶收率、产品纯度和堆密度。在优化的结晶条件下,呈味核苷酸二钠产品色谱纯度达到99.54%,堆密度达到0.54g/cm3,满足国际市场的要求。 相似文献
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Recrystallization from hexane of amides prepared from meadowfoam fatty acids provides crystals of the monoenoic fatty amides.
Hydrolysis of the crystals, or the mother liquor, provides meadowfoam fatty acids that are enriched in 5-eicosenoic acid and
5,13-docosadienoic acid, respectively. The meadowfoam fatty amides may be useful as slip and antiblock agents in polyolefin
film. 相似文献
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在系统介绍2,5-二氨基甲苯基本合成方法的基础上,以经济、环保和新型工业化作要求,重点评述了各种方法的工艺特点、研究中的技术进展以及实施商品化生产的可行性。结果表明,以邻甲苯胺为原料经重氮偶合、还原氢解是合成2,5-二氨基甲苯及其系列产品优先的技术路线。同时提出了高质量、低成本、清洁化发展该系列产品的研究方向和内容建议。 相似文献
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Linsheng Wang Longxiang Tao Maosong Xie Guifen Xu Jiasheng Huang Yide Xu 《Catalysis Letters》1993,21(1-2):35-41
The dehydrogenation and aromatization of methane on modified ZSM-5 zeolite catalysts has been studied under non-oxidizing conditions with a fixed bed continuous-flow reactor and with a temperature programmed reactor. The results show that benzene is the only hydrocarbon product of the catalytic conversion of methane at high temperature (973 K). The catalytic activity of ZSM-5 is greatly improved by incorporating a metal cation (Mo or Zn). H2 and ethene have been directly detected in the products with a mass spectrometer during TPAR. A carbenium ion mechanism for the activation of methane is suggested. 相似文献