激光重熔等离子喷涂Al2O3陶瓷层的相转变

研究了锌铝基Al2O3陶瓷层激光重熔区内陶瓷相的转变。采用METCO 4MP等离子喷涂机对基体材料表面喷涂氧化铝(Al2O3的质量分数为99％)陶瓷层。采用上海光学精密机械研究所HJ-4工业用横流CO2激光器进行激光重熔。通过X射线衍射分析和透射电镜对Al2O3陶瓷的微观结构、成分和分布的研究，得到以下结论：在等离子喷涂过程中，喷涂层中陶瓷相发生。α-Al2O3→γ-Al2O3 α-Al2O3的转变。激光重熔后，试样表层的原α-Al2O3陶瓷相、γ-Al2O3陶瓷相均转变为δ-Al2O3陶瓷相，为体心四方结构．熔池区陶瓷相主要分布在表层，次表层和过渡区。     

溶胶-凝胶法制备α-Al2O3微晶陶瓷的研究

以一水氧化铝(AlOOH)为原料,采用溶胶-凝胶法,经搅拌分散、胶溶、凝胶以及凝胶干燥过程制备了α-Al2O3微晶陶瓷的前驱体,热处理得到α-Al2O3微晶陶瓷.通过TG(DTG)-DTA和XRD等分析测试手段,详细考察了胶溶剂、pH值、固含量等工艺参数对α-Al2O3微晶陶瓷性能的影响,得到了合适的工艺参数.     

pH值对沉淀法制备Al_2O_3相转变的影响

为获得Al2O3粉体,以Al(NO3)3为原料,NH3.H2O为沉淀剂,采用液相化学沉淀法,在不同pH值下制备了Al(OH)3前驱体,并利用TEM,XRD,TGA等分析手段对前驱体进行了表征。pH=5时前驱体的相转变主要是由非晶Al(OH)3→非晶Al2O3→α-Al2O3;pH=9及pH=11前驱体的相转变主要是由Al(OH)3→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3。XRD结果表明,低pH值时制备的Al(OH)3更容易转化为α-Al2O3稳定相。pH=5时前驱体在1 100℃就可转变为α-Al2O3稳定相,而pH=9和pH=11时制备的前驱体则分别需在1 150℃和1 200℃才能转变为α-AlO。研究表明,pH值对制备的前驱体的物相、形貌、相转变都有很大影响。     

工艺因素对还原气氛下铝热法制备Al203-TiB2复相陶瓷的影响

以铝粉、B2O3粉和TiO2粉为原料,研究了埋炭还原气氛下B2O3加入量、温度和气氛3种工艺因素对铝热还原法制备Al2O3-TiB2复相陶瓷的影响.结果表明(1)在还原气氛下用铝热还原法可以制备Al2O3-TiB2复相陶瓷.(2)原料中B2O3过量,则有9Al2O3@2B2O3相生成.(3)烧成温度在900℃时铝热反应基本未开始;1000℃时有大量TiB2和α-Al2O3相生成,α-Al2O3呈长方柱状,晶粒较大,TiB2分布在α-Al2O3颗粒之间,晶粒细小;1000℃以上时,反应产物的相组成变化不大,但1500℃后,TiB2晶粒较大,尺寸为0.5～3μm.     

固相反应法制备透明多晶YAG陶瓷

采用高纯α-Al2O3和Y2O3作为原料并由固相反应法合成了钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)透明多晶陶瓷.α-Al2O3和Y2O3的摩尔比为5∶3,并添加0.5%(质量分数)正硅酸乙脂为烧结助剂的混合粉体经球磨后,在1 400℃空气中煅烧,经成形并在1 750℃真空烧结4h制备得到透明YAG陶瓷.1 850℃真空烧结4h的YAG陶瓷晶粒粗大,晶界宽化,晶界处有共晶相YAlO3相和α-Al2O3相存在.     

Y-TZP/α-Al2O3复相陶瓷凝胶注模成型工艺的研究

本文研究了Y—TZP／α—Al2O3复相陶瓷的凝胶注模成型工艺,着重研究了低粘度高固相悬浮体的制备。利用自制分散剂PA对Y-TZP、α-Al2O3进行表面吸附改性,通过PA对两种颗粒的静电和空间稳定机制作用,在pH=9．5及最佳分散剂用量条件下制得低粘度高固相量的Y-TZP／α-Al2O3复相陶瓷悬浮体。     

添加剂对高炉热风炉用镁质材料抗蠕变性能的影响

以粒度分别为3～1、≤1和≤0.088 mm的电熔镁砂为主要原料,在颗粒与细粉质量比固定为67.5:32.5的条件下,分别加入3%(w)的α-Al2O3粉、Cr2O3粉、钛白粉、脱硅锆粉、铁磷粉等添加剂,在高温隧道窑中于1 760℃110 min烧成后,研究添加剂种类对镁质材料蠕变性能的影响;然后,选择抗蠕变性能较好的添加剂α-Al2O3和Cr2O3,研究分别单独添加α-Al2O3粉(其质量分数分别为0、2.5%、5%、7.5%和10%)和复合添加α-Al2O3粉与Cr2O3粉(在α-Al2O3,粉质量分数为5%的基础上,再分别添加1%、3%和5%的Cr2O3粉)对镁质材料抗蠕变性能的影响.结果表明:(1)添加α-Al2O3粉、Cr2O3,粉和铁鳞粉对高炉热风炉用镁质材料的抗蠕变性有利,但添加铁鳞的抗热震性较差,不适合作高炉热风炉用镁质材料的添加剂;添加钛白粉和脱硅锆不利于材料的高温抗蠕变性.(2)在添加5%的α-Al2O3粉基础上复合添加Cr2O3,粉时,其质量分数以1%～3%为宜;以5%α-Al2O3,+3%Cr2O3作为镁质材料的复合添加剂,材料的抗蠕变性优于热风炉用低蠕变高铝砖的,其1 450℃保温50 h的蠕变率仅为低蠕变高铝砖的一半.     

机床用Al_2O_3/TiB_2复相陶瓷刀具材料的研究

以α-Al2O3和TiB2为主要原料,采用真空热压烧结工艺制备机床用Al2O3/TiB2复相陶瓷刀具材料。测试和分析了烧结样品的相对密度、弯曲强度、断裂韧性、硬度值、相组成以及显微结构。结果表明,当α-Al2O3添加量为75 wt%,微米TiB2添加量为20 wt%时,所制备的Al2O3/TiB2复相陶瓷刀具材料性能最佳,其相对密度值为98.8%,弯曲强度为606.25 MPa,断裂韧性为4.85 MPa·m1/2,硬度值为26.55 GPa。最佳样品的主晶相为刚玉(Al2O3)和硼化钛(TiB2),次要晶相为氧化钇(Y2O3)。     

α-Al2O3微粉对刚玉-尖晶石浇注料性能的影响

以优质白刚玉、高纯富铝尖晶石和α-Al2O3微粉(d50为4.596μm和2.148μm)为主要原料制备了刚玉-尖晶石浇注料,研究了α-Al2O3微粉加入量(质量分数分别为8%、12%和16%)对刚玉-尖晶石浇注料性能的影响。结果表明:1)随α-Al2O3微粉加入量增加,浇注料基质的流动性能提高;α-Al2O3微粉粒度较细时基质的流动性较好,而α-Al2O3微粉较粗时基质的流动性变差。2)增加α-Al2O3微粉加入量,刚玉-尖晶石浇注料的密度增加,强度明显提高,抗渣侵蚀性和抗渣渗透性明显改善,但α-Al2O3微粉加入过多时其抗热震性变差。α-Al2O3微粉的合适加入量为12%。3)与钢包渣相比,LF渣对刚玉-尖晶石浇注料的侵蚀性较大。4)采用优质电熔白刚玉、电熔尖晶石和α-Al2O3微粉,能够生产出性能优良的刚玉-尖晶石浇注料。     

超重力辅助燃烧合成熔铸制备共晶陶瓷Al2O3/YAG/YSZ

研究以超霞力辅助燃烧合成熔融铸造方法快速制备超高温氧化物共晶陶瓷,即,以Al/NiO/Y2O3/ZrO2为反应剂,通过诱发各组元间的燃烧合成反应,首先获得陶瓷和金属的混合熔体,随后利用2种熔体的密度差异,在超重力场中实现陶瓷熔体和金属熔体的彻底分离和凝固,成功制备了Al2O3、钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)、Y稳定ZrO2(yttria-stabilized ziroconia,YSZ)共晶陶瓷块体材料Al2O3/YAG/YSZ.X射线衍射分析和微观组织观察表明所制备的共晶陶瓷由YAG,YSZ和α-Al2O3组成,其中α-Al2O3和YAG都为连续相且相互缠绕形成网络结构,而YSZ相尺寸为0.5 μm,且以棒状或纤维状均匀分散在μ-Al2O3和YAG相之间,该陶瓷块体材料的相对密度为97.50%,硬度为17.80 GPa,断裂韧性为(5.50±0.90)MPa·m1/2.     

熔铸α,β-Al2O3制品的包晶显微结构

釆用光学显微镜、扫描电子显微镜、能谱仪、波谱仪和X射线衍射仪研究了熔铸α,β-Al2O3制品的显微结构,取自铸块表面向内100 mm厚度的样品分4段检验,表征了晶体形貌特征。结果发现:由于不同段带冷却速率的差异,致使主晶相α-Al2O3和β-Al2O3的结晶形态呈现变异,显微结构明显不同,并且α-Al2O3和β-Al2O3在不同段带内的含量也不尽相同,由表面往里α-Al2O3的含量依次增加;以波谱仪测定了各段带β-Al2O3的组成,基本上属于n(Na2O):n(Al2O3)=1:(11～12)型的β-Al2O3组成范围;初晶相刚玉呈现包晶反应的典型形貌,而β-Al2O3结晶达毫米级柱状晶体,解理十分完全,解理面平直,间距为50～100μm;α-Al2O3和β-Al2O3晶体之间有一定量的气孔和结合相,结合相为霞石固溶体,其体积分数为2%～3%。     

添加剂对超硬材料陶瓷结合剂显微结构的影响

本文以金属Al粉和α-Al2O3微粉为添加剂,研究其添加量对陶瓷结合剂性能和显微结构的影响.通过X-ray衍射仪和扫描电子显微镜分析得知,金属Al粉添加量为4wt％,在620℃温度下烧成时,金属Al粉主要以单质熔融铝的形式存在,且熔融铝与陶瓷结合剂结合良好,使得试样的强度比基础陶瓷结合剂提高了10.3％;试样中单独加入α-Al2O3,微粉可以提高陶瓷结合剂的粘度,有效防止烧成过程中的不均匀变形,同时可以提高陶瓷结合剂的致密度;金属Al粉添加量为2wt％,同时加入30wt％的α-Al2O3,在680℃下烧成时,大部分的金属Al粉被氧化为氧化铝,α-Al2O3微粉和金属Al粉氧化生成的氧化铝进一步增强了陶瓷结合剂的致密度,并且与陶瓷结合剂反应生成可以拓宽烧结范围、抑制裂纹延伸的霞石( NaAlSiO4),使得试样的强度比基础陶瓷结合剂提高了195.5％.     

添加MgO对不同SiO2含量的ZrO2-Al2O3-SiO2陶瓷烧结的影响

以高纯石英砂、α-Al2O3、ZrO2为原料,MgO为添加剂(添加质量分数分别为0、1%、2%、3%),经研磨、造粒、成型,并在1 600℃烧结2 h后获得了SiO2含量(w)分别为4%、8%、12%的ZrO2-Al2O3-SiO2系陶瓷试样。采用XRD、SEM对试样进行物相和显微结构的分析。结果表明:1)所制备的ZrO2-Al2O3-SiO2陶瓷的主要物相是单斜氧化锆、莫来石和刚玉,随着SiO2含量(w)由4%增加到12%,SiO2与Al2O3反应生成的莫来石量增加,体积膨胀效应越发明显,导致烧结试样的致密度降低;2)添加MgO促进了ZrO2-Al2O3-SiO2陶瓷的烧结,在SiO2含量为4%(w)的陶瓷中加入1%(w)的MgO时,烧结试样的致密度最大,其相对密度达到90.49%,体积密度为3.90 g·cm-3。     

煅烧α-Al（OH）3和K2SO4混合粉末制备片晶α-Al2O3的研究

片晶α-Al2O3是一种重要的陶瓷材料,在低温下制备尺寸可控的片晶α-Al2O3具有重要的意义。通过机械球磨α-Al(OH)3和K2SO4混合粉末,然后在900℃下煅烧混合粉末,制备了片晶α-Al2O3。研究了球磨转速和混合粉末中K/Al物质的量比对所得产物晶体结构及形貌的影响。结果表明,高球磨转速能有效促进γ-Al2O3向α-Al2O3的相变过程,并导致片晶α-Al2O3的平均直径减小;K/Al物质的量比对γ-Al2O3的相变过程有很大影响。研究发现,K2SO4能够有效促进γ-Al2O3向α-Al2O3的相变;片晶α-Al2O3的生成和液相的K3Al(SO4)3有关。     

FeMo-Al2O3复相陶瓷的制备及其力学性能

采用FeMo70合金和α-Al2O3粉体为原料,在1600 ℃保温2 h下埋炭无压烧结制备得到FeMo-Al2O3复相陶瓷.研究了FeMo70合金微粉的加入量对FeMo-Al2O3复相陶瓷的物相组成和力学性能的影响.结果表明,FeMo-Al2O3复相陶瓷中主要以α-Al2O3、Fe2Mo和Fe6Mo7N2三种物相形式存在.添加FeMo70合金后,Al2O3基体平均晶粒尺寸由4 μm增大到15 μm左右.FeMo-Al2O3复相陶瓷的洛氏硬度和断裂韧性均随FeMo70合金加入量的增加呈现出先增大后减小的趋势,且当FeMo70合金的加入量为13wt%时洛氏硬度(HRA)和断裂韧性(KIC)达到最大值,分别为88.3和3.7 MPa·m1/2.     

水热法合成α-Al2O3粉体的工艺因素研究

以工业Al(OH)3为起始原料,以α-Al2O3纳米粉为晶种,以KBr作为矿化剂,采用水热法制备了α-Al2O3粉体,利用正交设计法研究了水热反应体系的固含量和pH值、α-Al2O3纳米粉加入量、KBr浓度、填充度以及反应温度和保温时间等工艺因素对合成产物中α-Al2O3含量的影响,试验得出并验证了最优方案,分析了采用最优方案合成产物的显微结构.结果表明:1)各因素对α-Al2O3产率的影响程度从大到小的顺序为:水热温度、纳米α-Al2O3加入量、KBr浓度、固含量、pH值、保温时间、填充度,且随水热温度的升高、纳米α-Al2O3加入量的增加以及pH值的降低,α-Al2O3产率逐渐增加;2)最优方案为:固含量5%,水热温度390 ℃,纳米α-Al2O3加入量5%,pH值5,保温时间4 h,填充度30%,KBr浓度1.0 mol·L-1;3)采用最优方案合成出的产物中α-Al2O3含量达100%,并且α-Al2O3晶体发育比较完善,呈六棱柱状.     

刚玉质自流渗浆浇注料浆体的流变特性

研究了α-Al2O3微粉加入量(15%、17%、20%、22%)、纳米α-Al2O3加入量及分散剂种类(聚羧酸酯醚FJ-I、聚丙烯酸盐FJ-II和六偏磷酸盐SHP)、加入方式(单独或复合加入)和加入量等对刚玉质自流渗浆浇注料浆体流变特性的影响。结果表明:随着刚玉质自流渗浆浇注料浆体中α-Al2O3微粉含量的增加,浆体的粘度先逐渐降低,并在α-Al2O3微粉含量为20%时粘度最小,而当α-Al2O3微粉含量达22%时,粘度又略有增大;单独加入FJ-I、FJ-II或SHP能降低不含纳米α-Al2O3浆体的粘度,但超过一定量后浆体的粘度又升高;单独使用FJ-II、SHP或FJ-I时,含纳米α-Al2O3的浆体的粘度增大;采用复合分散剂能有效地改善含纳米α-Al2O3的浆体的流变特性;对α-Al2O3微粉用量为20%、纳米α-Al2O3加入量≤1.5%的体系,采用0.3%FJ-II 1.5%FJ-I的复合分散剂,浆体粘度小且呈宾汉姆流体特征。     

α-Al2O3微粉加入量对刚玉干式捣打料性能的影响

为了提高感应炉用刚玉炉衬的服役寿命,以棕刚玉、电熔镁砂、α-Al2O3微粉为原料制备了刚玉干式捣打料,并研究了α-Al2O3微粉加入量(其质量分数为0、1%、2%和3%)对刚玉干式捣打料性能的影响。研究结果表明:经1 600℃热处理后,随着α-Al2O3微粉的增多,刚玉干式捣打料的加热永久线变化呈先减小后增大趋势,体积密度增大,显气孔率相应减小,耐压强度先减小再增大;α-Al2O3微粉加入量为2%(w)时试样的加热永久线变化相对较小,耐压强度减小到22.8 MPa。XRD和SEM分析表明:经1 600℃3 h烧后捣打料中的α-Al2O3微粉反应生成了粒状镁铝尖晶石,晶粒尺寸较小,且分布均匀,有助于捣打料致密度的提高。     

微晶玻璃复合耐磨陶瓷涂层在粘土砖表面的应用研究

以微晶玻璃、铝矾土和硅酸锆为主要原料,用烧结法在铝质粘土砖表面制备了厚度为1～3mm的耐高温耐磨陶瓷涂层,拓宽了粘土砖的应用范围。该涂层经1350℃烧结后,其主晶相为刚玉(α-Al2O3)、锆英石(ZrSiO4)和透辉石[CaMg(SiO3)2]。微晶玻璃的母体玻璃在1000℃以上熔融,有利于涂层在粘土砖表面铺展和其他组分的扩散,玻璃在冷却过程中会析出透辉石晶相。用光学显微镜观察了粘土砖与涂层的显微结构,发现涂层表面结构致密,没有孔洞与裂纹。该陶瓷涂层的耐火温度高于140℃,维氏硬度为9~10GPa。     

Al2O3/Fe纳米复合粉体的制备及其陶瓷的性能研究

以纳米α-Al2O3和Fe(NO3)3·9H2O为原料,采用非均相沉淀法制备了Fe包裹Al2O3的纳米复合粉体.经XRD、SEM分析发现:复合粉体前驱体经500 ℃焙烧,在H2中700 ℃还原可以得到纳米Fe包裹Al2O3的纳米复合粉体.粉体分散良好,Al2O3表面的纳米Fe粒子呈非连续状态,颗粒为球形,尺寸为30 nm左右,分布均匀.将复合粉体在热压下(30 MPa)烧结获得Al2O3/Fe复合陶瓷,当加入5mol%Fe时,陶瓷的热压烧结温度比单相Al2O3陶瓷降低将近100 ℃.含量为10mol%Fe的陶瓷样品在1500 ℃热压烧结后,断裂韧性可达到5.62 MPa,与相同条件下烧结的单相Al2O3陶瓷(KIc=3.57 MPa)相比提高了近57%.