MSN/PMAA核/壳纳米材料的制备及其性质表征

采用溶胶—凝胶法制备出单分散性好、粒径均一(直径约为90~100 nm)有规则孔道的介孔二氧化硅纳米粒子(Mesoporous silica nanoparticles,MSN)。利用硅烷偶联剂(MPS)对MSN进行表面改性,使其表面带有氨基,同时,将α-甲基丙烯酸(MAA)聚合为PMAA后采用原位聚合法聚集在MSN的表面,得到MSN/PMAA核壳材料。采用透射电镜(TEM)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)对样品MSN/PMAA核/壳材料进行性质表征。结果表明:所制备的介孔二氧化硅纳米粒子具有规则的孔道,并且聚合物PMAA成功包覆在了介孔二氧化硅纳米粒子的表面。     

一种聚乙二醇单甲醚修饰的介孔二氧化硅纳米颗粒及其制备方法和用途

正本发明涉及一种聚乙二醇单甲醚修饰的介孔二氧化硅纳米颗粒及其制备方法和用途,属于医药技术领域。聚乙二醇单甲醚修饰的介孔二氧化硅纳米颗粒的制法为:(1)聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯-二巯基化合物的制备;(2)巯丙基修饰的介孔二氧化硅纳米颗粒的制备;(3)聚乙二醇单甲醚修饰的介孔二氧化硅纳米颗粒的制备。其产品的平粒径为50~     

介孔二氧化硅-壳聚糖复合粒子的合成

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板,通过正硅酸乙酯(TEOS)的水解获得二氧化硅粒子,通过冻干、灼烧,制得介孔二氧化硅纳米粒子(MSNs);以巯丙基三甲氧基硅烷为巯基化的硅烷化试剂,制得巯基化的介孔二氧化硅纳米粒子(MSNs-SH);弱酸性条件下,以N-(3-二甲氨基丙基)-N′-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDCI)为缩合剂,将巯基乙酸与壳聚糖结构中的氨基缩合,获得巯基化的壳聚糖(CS-SH);最后通过MSNs-SH与CS-SH巯基连接制得纳米介孔二氧化硅-壳聚糖复合粒子(MSNs-SS-CS),并实现了对阿霉素(DOX)、布地奈德2种药物的包载。实验通过FTIR、紫外可见分光光度计、荧光分光光度计、马尔文激光粒度仪等对粒子的结构、粒径、Zeta电位、载药等性能进行表征。     

单分散介孔纳米载体合成及表征

通过St(o)ber法制备粒径约100 nm的SiO2纳米粒子,并以非离子表面活性剂嵌段共聚物为模板剂在纳米粒子表面再合成介孔SiO2层.在磷酸盐诱导剂的作用下可使核/壳结构的纳米粒子快速沉淀出来.再通过煅烧除去表面活性剂获得粒径均匀的球形介孔纳米载体.通过动态光散射(DLS)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)和氮气吸附脱附测定等技术对材料进行表征.纳米载体的平均有效粒径约为183 nm,介孔孔道为5.5 nm,具有良好的分散性(PDI:0.076),比表面积高达158.6 m2/g,孔容积0.22 cm3/g.结果表明,该法可以简单快速地制备纳米载体.     

PVP调控制备单分散性的二氧化硅纳米粒子

通过一种简便的PVP调控法,制备了不同粒径的单分散性的二氧化硅纳米粒子(Si O2NPs)。利用PVP加入量的不同,所制备的Si O2NPs粒径分别约为150 nm、400 nm和600 nm,并且所得产物都有很好的单分散性和良好的水分散性,其中粒径150 nm的Si O2NPs是非常合适的药物载体,具有在癌症化疗领域的应用潜力。通过傅立叶变换红外光谱和热重分析可知,这种Si O2NPs是由PVP和Si O2共同构成的纳米复合材料,PVP含量约为总质量的12.9 wt%。     

硬模板法合成介孔中空纳米硅球及单分散研究

采用硬模板法制备出纳米级尺寸、分散性好、生物相容性高的介孔中空二氧化硅纳米微球(MHSiO_2),样品通过X-射线粉末衍射(XRD)、粒径分布动态光散射(DLS)进行测试。结果表明,MHSiO_2分散性较好,粒径约为130 nm,拥有100 nm的空腔结构,有望应用在药物的装载与运输方面。     

硬模板法合成介孔中空纳米硅球及单分散研究

采用硬模板法制备出纳米级尺寸、分散性好、生物相容性高的介孔中空二氧化硅纳米微球(MHSiO_2),样品通过X-射线粉末衍射(XRD)、粒径分布动态光散射(DLS)进行测试。结果表明,MHSiO_2分散性较好,粒径约为130 nm,拥有100 nm的空腔结构,有望应用在药物的装载与运输方面。     

氨基化Fe_3O_4纳米粒子的制备及对胃癌细胞的毒性评价

采用共沉淀法制备了四氧化三铁纳米粒子(Fe_3O_4),并在Fe_3O_4纳米粒子表面修饰上了氨基。透射电子显微镜(TEM)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)显示,纳米粒子分散性良好,粒径约为10 nm,氨基成功修饰在了纳米粒子的表面。以胃癌SGC-7901为目的细胞,依据RGR值考察了Fe_3O_4-NH_2纳米粒子的细胞毒性等级,结果显示,在一定浓度范围内,细胞死亡率与Fe_3O_4-NH_2纳米粒子的浓度成正相关,低于51.2μg/m L时,Fe_3O_4-NH_2纳米粒子的细胞毒性相对较小,Fe_3O_4-NH_2纳米颗粒具有较好的生物相容性。     

专利技术

专利：表面接枝有机功能分子的纳米二氧化硅及制备方法 本发明属于有机功能分子修饰的纳米二氧化硅领域,特别涉及到受阻酚类抗氧剂修饰的纳米二氧化硅及其制备方法。该方法通过氨基硅烷偶联剂作为桥联,将受阻酚类抗氧剂分子化学接枝到纳米二氧化硅上,其中氨基硅烷偶联剂占有机功能分子修饰的纳米二氧化硅总重量的3wt％～12wt％,     

PLA@MSNs纳米粒子的制备研究

选用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为氨基化硅烷化试剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,均三甲苯(TMB)作为扩孔剂,在80℃下合成了具有氨基修饰的二氧化硅纳米粒子。通过在酸性醇溶液中回流去除模板获得氨基化的介孔二氧化硅(MSNsNH_2)。以MSNs-NH_2为引发剂,辛酸亚锡为催化剂,在高温、氮气氛围下通过丙交酯开环聚合生成表面聚乳酸(PLA)修饰的二氧化硅纳米粒子(PLA@MSNs)。实验通过傅里叶红外光谱、激光粒度仪等验证了纳米粒子的结构、粒径分布、Zeta电位,通过噻吩蓝(MTT)法证明了其细胞毒性较低。     

组装法制备巯基改性磁性SBA-15

采用热分解法制备了单分散、平均粒径约15nm的锰铁氧体磁性纳米粒子。通过正硅酸乙酯与磁性纳米粒子表面油酸盐的配体交换将磁性纳米粒子锚定在SBA-15表面。并且将负载过程与巯基改性过程耦合制备了巯基改性的磁性SBA-15。考察了合成SBA-15过程中干燥方式对其结构和性质的影响,研究了负载磁性纳米粒子和巯基改性顺序对巯基改性磁性SBA-15的结构和性能的影响。结果表明,喷雾干燥法合成的SBA-15介孔孔壁较薄,但具有更大的比表面积、孔体积和平均孔径。以其为载体时磁性纳米粒子负载量更大,所得磁性SBA-15的饱和磁强度更高。当将巯基改性和负载磁性纳米粒子分为前后两步时,巯基改性SBA-15的表面疏水环境有利于吸附疏水磁性纳米粒子,所得磁性SBA-15负载磁性纳米粒子量更大,饱和磁强度更高。磁性纳米粒子粒径大于SBA-15孔径,其主要负载于SBA-15外表面,有利于得到介孔孔道通畅的磁性SBA-15。巯基改性的磁性SBA-15的孔体积介于0.56~0.6cm³/g,比表面积介于353~432m²/g,饱和磁强度最高达到0.91emu/g,可作为一种大容量的吸附材料用于吸附分离、药物缓释等领域。     

RGD肽修饰的pH响应型中空介孔二氧化硅纳米粒子的制备与评价

以聚多巴胺(PDA)为反应平台,对中空介孔二氧化硅纳米粒子(HMSN)进行RGD肽和聚(2-乙基-2-噁唑啉)(PEOz)双重修饰,构建了RGD肽和PEOz共同修饰的中空介孔二氧化硅纳米载体(HMSN-PEOz-RGD),以盐酸阿霉素(DOX)为模型药物构建载药体系DOX@HMSN-PEOz-RGD,用红外光谱法(FTIR)对载体进行结构表征,考察载药体系的载药量、包封率及载体的形态、粒径及Zeta电位,通过体外释药实验研究载药体系在不同pH值下的响应性释放,以人乳腺癌细胞MCF-7为模型,考察载体的生物相容性及载药体系的细胞毒性及细胞摄取过程。结果表明,HMSN-PEOz-RGD的平均粒径为(256.1±26.5) nm,粒径分布较均匀;DOX@HMSN-PEOz组和DOX@HMSN-PEOz-RGD组的体外释药都表现出明显的pH依赖性,即酸性(pH值5.0)条件下药物快速释放,而在生理pH值(pH值7.4)条件下药物释放缓慢;生物相容性实验结果显示,各载体在2.5～80μg·mL~(-1)的浓度范围内,与MCF-7细胞共培养24 h后,细胞存活率均在89%以上,表明载体具有良好的生物相容性;体外抗肿瘤活性实验结果表明,相比于其余载药制剂组,DOX@HMSN-PEOz-RGD组细胞的生长明显得到抑制,RGD修饰显著促进了DOX的细胞摄取。本研究所构建的纳米载体能够特异性靶向递送DOX,具有一定的应用前景。     

硅烷偶联剂改性粉煤灰基白炭黑及其分散性能

采用3种硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、3-巯丙基三乙氧基硅烷(MPTES)与3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷(GPTES)对粉煤灰基白炭黑进行表面改性。借助FTIR、TGA、Zeta电位仪和SEM考察并比较了氨基、巯基、环氧类硅烷偶联剂对改性白炭黑分散性能的影响。结果表明,3种硅烷偶联剂均可接枝于白炭黑表面,且改性后白炭黑粒子分散性得到明显改善。分散性不仅与改性后白炭黑产品粒径相关,而且与硅烷偶联剂的负载量有一定关联。其中,MPTES对白炭黑的改性效果最佳,当pH为10、MPTES/SiO_2物质的量比为1.0∶1.0时,得到的改性白炭黑在乙醇中的分散性最好,粒径为557 nm,Zeta电位绝对值为36.43 mV。     

血小板膜伪装介孔聚多巴胺纳米药物传递系统的制备及应用

以三甲基苯为模板剂,采用一锅法制备了具有介孔结构的聚多巴胺纳米粒子(MPDA).通过静电吸附负载盐酸阿霉素(DOX),通过血小板膜(PLTM)仿生伪装得到PLTM-DOX@MPDA纳米粒子.采用TEM、纳米粒度分析仪、BET和UV-Vis对纳米粒子的性质、形貌和粒径进行表征.结果表明,MPDA表面具有清晰的介孔结构,经PLTM包裹后的PLTM-DOX@MPDA平均粒径约为184 nm.MPDA孔径主要分布于45 nm左右,孔容为0.6232 cm3/g,比表面积高达61.181 m2/g,该介孔结构支持MPDA作为高效的药物传递系统.体外释药、体外细胞摄取和体外细胞毒性实验结果表明,PLTM-DOX@MPDA具有pH响应性控制药物释放,可以实现药物缓释,可以避免巨噬细胞吞噬并且主动靶向癌细胞,可显著提高DOX对人乳腺癌细胞(MDA-MB-231)细胞的杀伤作用.     

聚酰亚胺微球掺杂纳米二氧化硅的制备及表征

以4,4’-二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐作为单体,采用非水乳液体系,加入纳米二氧化硅,制备聚酰亚胺微球.本文研究了纳米二氧化硅对聚酰亚胺热性能以及球形形貌、粒径大小的影响.通过红外分析(IR)、热重(TGA)、示差扫描(DSC)、电镜(SEM)、粒度等手段对其进行表征.表征结果显示当纳米SiO2的加入量为0.2g时,此时改性后的聚酰亚胺微球球形形貌良好,粒子表面光滑,呈单分散性,粒径为28.4μm,且失重率为5％时,其在氧气气氛下分解温度高达508℃,呈现高耐热性.     

核壳结构的β-NaYF-_4︰Yb~(3+)/Er~(3+)@SiO_2的制备及荧光性能研究

以稀土氯化物、油酸、1-十八烯等为原料制备出了粒径分别为22 nm和75 nm上转换纳米粒子(UCNPs)β-NaYF_4︰Yb~(3+)/Er~(3+),并采用反相乳液法在上转换纳米粒子上包覆了一层二氧化硅得到了核壳结构的上转换纳米粒子(UCNPs@SiO_2)。使用透射电子显微镜(TEM)、动态光散射法(DLS)、X射线粉末衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、荧光分光光度计对上述材料进行了表征。结果表明:合成出的两种粒径的UCNPs粒径分布均匀,且都是六方相的结构。UCNPs@SiO_2表面的二氧化硅壳层厚薄均匀。UCNPs@SiO_2保持了上转换发光性能并在极性溶剂(如水,乙醇)中表现出良好的分散性。     

介孔二氧化硅-阿维菌素缓释体系的制备与性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氨水为碱性催化剂,采用无模板法制备介孔二氧化硅和中空介孔二氧化硅,选用持效期较短的阿维菌素作为模型药物构成缓释体系,通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、比表面仪(BET)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)和紫外分光光度计(UV)对二氧化硅材料的形貌、粒径、载药量进行表征和测定,同时测试其缓释性能。探讨了溶剂蒸发法和超声浸渍法两种不同载药方法对缓释性能的影响。结果表明,两种农药缓释载体均呈球形,平均粒径500 nm,其中中空介孔二氧化硅载体具有独特的中空介孔复合结构,超声浸渍法载药效果较好,两种载体的载药量分别为48. 89%和52. 58%,中空介孔二氧化硅-阿维菌素缓释体系的缓释区间较大,缓释效果较好,31 h才基本达到平衡。     

微波法制备荧光碳点及其荧光性质研究

本文采用微波辅助法制备荧光碳点,分别以尿素、三羟甲基氨基甲烷、柠檬酸、尿素与柠檬酸混合物为碳源,聚乙二醇(分子量400)作稳定剂,以不同的碳源浓度和微波加热时间,制备了一系列荧光碳材料。利用透射电子显微镜(TEM)、紫外可见光谱与荧光光谱对制备的碳纳米粒子的形貌、尺寸、结构和荧光性能进行了表征。结果表明,以尿素与柠檬酸混合物为碳源制得的碳点单分散性良好,并具有良好的抗盐能力,其平均粒径在2.2 nm左右,在380 nm激发下获得最大荧光强度。     

二氧化硅修饰MMT及其在酚醛树脂中的应用研究

采用溶胶-凝胶法制备二氧化硅修饰蒙脱土(MMT),用硅烷偶联剂(KH-550)对其进行改性,并制备了水溶性酚醛树脂(WPF)/MMT复合材料.采用傅立叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜等对其进行分析.结果表明,二氧化硅粒子与羟基发生了缩聚反应;MMT表面上修饰了粒径在400 nm以下的二氧化硅粒子,而且二氧化硅粒子修饰密度可以通过改变正硅酸乙酯与MMT的质量比来改变.MMT在WPF基体中呈现"树枝"状分布,并且形成插层结构和局部剥离结构;加入修饰MMT后WPF在高温下的耐热性得到了明显的提高.当MMT质量分数为5%时,WPF/MMT复合材料具有较好的力学性能.     

笼型聚倍半硅氧烷修饰介孔SiO2结构的研究

采用合成的氨基丙基介孔SiO2(NH2-MPS)与八环氧基聚倍半硅氧烷(G-POSS)反应,借助POSS较大的尺寸对介孔SiO2进行部分的封端,制备并改性粒径均一、尺寸可控的介孔SiO2纳米粒子,形成POSS-MPS结构。采用红外(FT-IR)法、X射线衍射、N2吸附-脱附和透射电镜(TEM)等测试手段对其性2能和结构进行表征和测定,确定POSS修饰MPS的较优合成工艺。