对二甲氨基苯甲醛合成工艺改进研究

本文报道了用苯作溶剂,利用维斯迈尔法（Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ）合成对二甲氨基苯甲醛的研究,此法合成的产品纯度高,可直接用于下一步压热敏染料的合成。此法用苯代替ＤＭＦ作溶剂,苯可循环利用,降低生产成本,减少环境污染。通过正交试验,考察了原料配比、加料次序、反应温度、反应时间等对反应收率的影响,优化了工艺条件,对工业生产具有重要的参考价值。     

对二乙氨基苯甲醛合成工艺研究

探讨了用苯作溶剂,利用维斯迈尔反应（Vilsmeier）合成对二乙氨基苯甲醛的工艺,用苯代替DMF作溶剂,苯可循环利用,降低生产成本,减少环境污染.采用本法合成的产品纯度高,原料利用充分.通过正交试验,考察了原料配比、加料次序、加料速度等对反应收率的影响,得到了最佳工艺条件,为工业生产提供了可靠的依据.     

对二乙氨基苯甲酸合成工艺研究

探讨了用苯作溶剂，利用维斯迈尔反应（Vilsmeier)合成对二乙氨基苯甲醛的工艺，用苯代替DMF作溶剂，苯可循环利用，降低生产成本，减少环境污染，采用本法合成的产品纯度高，原料利用充分，通过正交试验，考察了原料配比，加料次库，加料速度等对反应收率的影响，得到了最佳工艺条件，为工业生产提供了可靠的依据。     

以固体光气为原料合成邻苯二甲酰氯的工艺研究

以固体光气和邻苯二甲酸为原料,1,2-二氯乙烷作溶剂,DMF为催化剂合成了邻苯二甲酰氯。考察了原料配比、反应温度、溶剂用量、催化剂用量和反应时间对收率的影响。结果表明,当固体光气与邻苯二甲酸摩尔比为1.5∶1,催化剂DMF用量3 mL,反应温度60℃,溶剂1,2-二氯乙烷用量为100 mL,反应时间3.5 h时,合成邻苯二甲酰氯的收率达71.3%,产物纯度为92.4%。利用邻苯二甲酰氯与甲醇的衍生化反应,建立了邻苯二甲酰氯的气相色谱分析方法,并采用外标法对邻苯二甲酰氯进行定量分析,含量为92.4%。     

裂解C5合成石油树脂研究

介绍了利用乙烯装置裂解C5馏份合成石油树脂的方法,对石油树脂的合成工艺进行了研究.利用自制催化剂A-1,反应温度40℃,苯作溶剂,聚合时间3 h时,树脂收率＞50%,软化点85℃以上.     

对甲苯磺酰氨基脲的合成工艺研究

以甲苯、氯磺酸、水合肼、氰酸盐等为原料 ,通过三步反应合成聚丙烯用高效发泡剂对甲苯磺酰氨基脲。研究表明 ,加入一定量的铵盐可提高制备对甲基苯磺酰氯中间体的反应温度 ,从而使其收率增加 ;用四氢呋喃做溶剂比用苯做溶剂可以得到较高产率的对甲基苯磺酰肼中间体 ;反应温度对终产物的收率影响较大。     

2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的合成研究

以甲醇作溶剂,2-甲硫基-4-三氟甲基苯腈在98%浓硫酸存在下,一锅法合成了2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯。探索了反应温度、反应时间、浓硫酸用量等因素对反应的影响,优化条件为n(浓硫酸)∶n(2-甲硫基4-三氟甲基苯腈)=2.8∶1.0,反应温度为70℃,反应时间为12 h,反应收率84.7%,含量96.3%。此法操作简单方便,适合工业化生产。     

药物中间体乙酸苯酯的合成

以苯酚、乙酰氯为原料直接反应合成乙酸苯酯,探讨了各种因素对合成反应的影响.结果表明,最佳工艺条件为:n(C6H6O):n(C2H3OCl)=1:1.2,环己烷作溶剂,溶剂用量40 mL(相对于0.15 mol C6H6O),反应温度20℃、时间5 h.在此条件下,乙酸苯酯的产品收率达到95.55%,产物经元素分析、红外光谱分析确认.     

4-碘三联苯的合成及其应用

对六联苯是一种重要的闪烁体,其性能优于四联苯及蒽。因此合成对六联苯早已引起人们的关注。在可供选择的四种方法中,以采用Ullman缩合反应的合成法最为切实可行。此法必须使用4-碘三联苯为原料,所以要有简单实用的方法,保证提供一定数量合用的4-碘三联苯原料,这是合成对六联苯的先决条件。 4-碘三联苯一般可通过两种方法合成。一种方法用对三联苯为原料,经硝化、还原等四步反应制得;另一种方法也是用对三联苯为原料,通过直接碘代反应一步合成。前一种     

防螨抗菌耐久性粘胶纤维添加剂-丙烯酰噻苯咪唑的合成

以噻苯咪唑(TBZ)和丙烯酰氯为原料,用酰氯氨解法合成了防螨抗菌剂-丙烯酰噻苯咪唑。研究了溶剂、反应温度、物料比、pH值、反应时间对反应收率的影响。得出的较佳工艺条件为:四氢呋喃作溶剂、反应时间6.0 h、温度25°C、n(噻苯咪唑)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)为1∶2.2∶2.6。最后用UV、FT IR及1H NMR谱对丙烯酰噻苯咪唑进行了测定。     

邻碘酰苯甲酸绿色氧化苯偶姻合成苯偶酰

以邻碘酰苯甲酸为氧化剂,对苯偶姻(二苯乙醇酮)氧化合成苯偶酰(二苯乙二酮)的反应进行研究。考察了影响反应的因素,得出了其最佳的反应条件为:邻碘酰苯甲酸与苯偶姻的物质的量比为1∶1,反应温度为50℃,用二甲基亚砜作溶剂,反应时间40min,产率达98%。     

4-(芳氨基甲酰甲基)-1,4-苯并噁嗪类化合物的合成

利用3,4-二氢-1,4-苯并噁嗪(2)和氯乙酰芳胺经N-烷基化反应合成了4-(芳氨基甲酰甲基)-1,4-苯并噁嗪类衍生物1a～1h.研究了溶剂、温度及反应时间对反应的影响,优化条件下,收率达50％～70％.用IR、1H NMR、13C NMR等对产物的结构进行了表征.     

亚磷酸二甲酯的合成

本文介绍了以三氯化磷和甲醇为原料，用苯作溶剂合成亚磷酸二甲酯的方法。研究了各种反应条件对产率的影响，确定了最佳工艺，获得了较满意的结果。     

甲基二苯甲烷溶剂法制备铜酞菁

本文介绍了一种可以用来代替三氯苯合成铜酞菁的有机溶剂，并研究了反应温度、时间等对反应的影响。该溶剂具有无怪味、无毒、无腐蚀、抗氧化、价格低，易再生可循环利用等优点，用它作溶剂可制得高质量、高收率的铜酞菁，收率达９８％。     

甲基二苯甲烷溶剂法制备铜酞菁

本文介绍了一种可以用来代替三氯苯合成铜酞菁的有机溶剂，并研究了反应温度、时间等对反应的影响。该溶剂具有无怪味、无毒、无腐蚀、抗氧化、价格低、易再生可循环利用等优点。用它作溶剂可制得高质量、高收率的铜酞菁，收率达９８％。     

三苯甲醇的合成

以苯甲酸和无水乙醇为原料,浓硫酸作催化剂,用苯作为带水剂,合成了苯甲酸乙酯。以无水乙醚为溶剂,用苯甲酸乙酯与新制的苯基溴化镁格氏试剂为原料,在加热搅拌下回流反应1.5 h,然后依次经过饱和氯化铵分解加成产物、蒸馏、水蒸气蒸馏、抽滤、重结晶等步骤合成了三苯甲醇,产率为37.76%。     

β-衣康酸单甲酯功能单体的合成研究

以衣康酸和无水甲醇为原料,酸性催化下酯化合成β-衣康酸单甲酯。选用苯甲酰氯作催化剂,苯和石油醚的混合溶剂作重结晶溶剂,大大提高了β-衣康酸单甲酯的收率,在此基础上优化了物料配比、反应温度、反应时间等条件,得到β-衣康酸单甲酯的优惠合成条件,最终使β-衣康酸单甲酯收率达98%。用FTIR和1HNMR对产物结构进行了表征。     

生物柴油副产物甘油间接法合成1,3-二羟基丙酮

利用甘油和苯甲醛为原料,通过缩合、氧化、水解三步法合成了1,3-二羟基丙酮(1,3-Dihydroxyacetone,简写为DHA)。对合成工艺进行了优化改进,用对甲苯磺酸铜取代腐蚀性强、副反应多的质子酸作催化剂,用甲苯替换高毒性的苯作结晶溶剂,考察了不同阶段的影响因素。优化后单步反应累计收率从18.7%提高到34.6%,并且对环境的污染减少,工艺简单安全。用GS-MS、NMR、IR对中间体和目标产物进行了定量和定性分析。     

聚乙二醇及其衍生物催化合成苯并呋咱-N-氧化物的研究

研究了在聚乙二醇或其衍生物烷基聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚介质中,用NaOCl氧化邻硝基苯胺合成苯并呋咱-N-氧化物的反应过程,揭示了在合成反应中,聚乙二醇或其衍生物不仅可作为溶剂,还可替代碱金属氢氧化物,起到良好的催化作用。苯并呋咱-N-氧化物合成反应是以聚乙二醇或其衍生物为溶剂和催化剂,在邻硝基苯胺溶液中滴加理论用量1.1～1.5倍的次氯酸钠水溶液进行反应,合成温度为25～55 ℃,产物最高收率为98%。实验还表明,聚乙二醇及其衍生物稳定性好、次氯酸钠用量较小、反应温度适宜、时间短、条件缓和、产物收率和纯度高。     

二(p-氨基苯氧基)二甲基硅烷的合成

通过二甲基二氯硅烷与对氨基苯酚的反应合成了1种新型氨基硅氧烷,采用核磁共振光谱,红外光谱及质谱对产物结构进行了表征并研究了溶剂?温度?原料配比以及反应时间等对合成产物的影响。结果表明,最佳合成反应条件为:对氨基苯酚与二甲基二氯硅烷的物质的量比为1.85∶1,苯作溶剂,反应温度70℃,反应时间7.5 h,产物收率可达61.5%。