化学检测中校准曲线质量控制要点

从校准曲线的绘制和检验2方面论述了校准曲线控制的要点内容。在绘制校准曲线时,应从空白校正、与试样相同的处理、标准样品值的范围、检测点数、重复检测数、线性范围及吸光度范围7个方面控制。校准曲线的检验包括相关系数检验、截距检验及剩余标准偏差或相对偏差的检验。     

硫化物标准溶液稳定性与标准曲线范围的探讨

用气相分子吸收光谱仪测定水质中硫化物的方法,探讨硫化物标准溶液稳定性与标准曲线范围两者的关系,得出用0.4%氢氧化钠溶液作为介质并保存在棕色瓶中的硫化物标准溶液在试验前2h内有较好的稳定性,标准曲线斜率(a)参考范围0.0667±0.0005,截距参考(b)范围0.0001±0.0005,解决《HJ/T 200-2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法》标准方法中未对硫化物标准溶液的酸碱度和使用时间及曲线截距范围的说明,以供检测人员试验参考。     

臭氧一级校准不同浓度点对校准的影响研究

通过臭氧标准参考光度计分别采用4、6、8、10个浓度点对二级传递标准进行臭氧一级校准,不同浓度点各进行6组校准,比较不同浓度点对校准结果的影响。采用4个浓度点校准,所需时间较短,但浓度点个数较少;6、8、10个浓度点所得校准曲线的斜率和截距标准偏差均较小,但8个、10个浓度点校准所需时间较长,故臭氧一级校准采用6个浓度点进行校准较为合适。     

检测结果的内部质量控制在化学实验室的应用

介绍了空白分析、重复检测、加标、控制样品分析和质量控制图等化学实验室常用内部质量控制方法,并从具体实施和应用的角度对质量控制计划作了阐述,以达到满足《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》的要求,保证检测结果公正、准确、可靠的目的。     

分光光度法标准曲线斜率控制的探讨

应用尤登双样图对分光光度法进行标准曲线斜率的控制，能简单而直观地了解数据质量，看出测点的准确度和精密度，可用同圆确点测点所代表的标准曲线的斜率是否可接受。     

水和土壤样品检测过程中质量控制体系探讨

在水和环境样品的检测过程中,建立一个良好的质量控制体系至少应包括初始能力的证明、能力的持续性证明、方法检出限试剂空白、实验室空白加标、样品基体加标和加标平行、平行样品、内标物、替代物(有机物的分析)或示踪物(放射化学)、标准曲线、控制图、校准措施等。了解这些质控样定义及使用频次是正确使用这些质控手段的前提。     

紫外法测定地表水石油类精密度偏性试验与质控分析

进行了紫外分光光度法测定地表水石油类的精密度偏性实验,连续10天对空白、0.1C、0.9C、天然水样、加标样品、统一标样进行2份平行分析。对实验数据进行了曲线截距、空白批次标准差、检出限、变异显著性、总标准差以及质量控制图分析。分析结果均合格,表明实验室分析人员的操作技能合格,对检测方法掌握良好,设备状态和环境控制符合要求,测量系统处于受控状态。     

校准曲线在环境监测分析中存在的问题和探讨

对校准曲线在环境监测中存在的问题进行了分析,讨论了工作曲线和标准曲线在使用中的误区、空白吸光度校正后的零点能否参与回归、校准曲线的最佳线性范围的确定、校准曲线的参数统计学检验的意义以及试验中如何优化设计校准曲线等概念。     

原子吸收法测定水中铜的实验室内质量控制

通过绘制校准曲线、标准样品、平行样、加标回收率测定和质量控制图绘制等实验室内质控措施来分析评价试验数据的准确性和精密度。结果:校准曲线线性良好,相关系数达0.9999;标准样品测定在真值范围内,平行样精密度<6.1%;实际水样加标回收率在99.2%～101%间;质控点没有系统偏离,数据随机分布在均值两侧,质控图分布合理。     

正己烷紫外分光光度法测定石油类标准曲线使用时间的探讨

根据正己烷紫外分光光度法测定水质中石油类标准样品,对标准曲线和标准样品现配后测定结果与在室温(19～20℃)下放置3天、5天、一周后测定结果进行比对分析,结果表明随着标准曲线溶液和标准样品保存时间的延长,标准曲线的斜率截距变化较小,但标准样品(BW101)测定结果的相对误差逐渐增大,准确性将越来越差。建议在正己烷紫外法测定石油类实际检测分析中,建议标准曲线尽可能现配保证测定样品的准确性。     

化学实验室检测结果的质量控制

结合实际情况,叙述了化学试验室质量控制体系的建立和检测结果的质量控制两方面的主要内容,介绍了空白分析、质控样品分析、加标回收率、重复试验、质控图等化学检测常用的质量控制的措施和方法,以达到满足《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》中检测质量保证的要求,保证检测结果公正、准确、可靠的目的。     

质量控制图在土壤镍含量测定中的应用

利用质量控制图对土壤镍含量测定过程进行监控,本研究采用火焰原子吸收分光光度法测定土壤镍的含量,根据多次实验结果绘制质量控制图,并对质量控制数据进行趋势分析。结果表明,2019年9月份共计22批次标准样品的检测结果均在质量控制图的上下控制限范围内,控制图(X图)的警告线为266.68～287.32,控制线为261.52～292.48。日常使用质量控制图对检测结果进行质量监控,能够及时发现检测过程中的异常情况,确保检测数据的准确性和可靠性。     

测定地表水中黄磷的分光光度法研究

应用环己烷萃取地表水中微量黄磷,用溴水消解处理有机相将黄磷定量转化为磷酸盐,以磷酸盐标准溶液制作校准曲线,用钼/锑/抗分光光度法测定磷酸盐。对方法的空白控制、萃取回收率、氧化转化率、测量精密度等问题进行探讨。实验证明,以磷酸盐标准溶液制作校准曲线测定地表水中的黄磷,方法检测结果准确可靠。     

乙酰丙酮比色法测定甲醛的标准化探讨

乙酰丙酮比色法测定材料中游离甲醛为多种标准所采用,但各标准规定的测定条件各不相同.本文通过用标准规定的方法对甲醛标准液以吸光度为横坐标,以最终显色体系中游离甲醛的浓度为纵坐标绘制标准曲线.各标准曲线的斜率用t检验分析,证明无显著性差异.可采用某个标准中测定甲醛的方法对多种材料的甲醛吸收液进行定量检验.     

尿素中缩二脲含量测定标准曲线的评价

紫外-可见分光光度法测定有色物质含量时,需先建立标准曲线,在标准曲线上读取被测样品吸光度对应的值,通过计算求出其含量。标准曲线的准确与否直接影响测定结果,本文对尿素中缩二脲含量测定建立的标准曲线进行线性检验、截距检验和斜率检验,标准曲线的线性关系很好、标准曲线无显著性差异、斜率的相对极差值小,尿素中缩二脲含量测定建立的标准曲线准确,可以确保其测定结果准确、可靠,在日常检验中可以直接使用。     

中药乳贴中甲醛含量测定方法确证研究

本文通过乙酰丙酮分光光度法测定中药乳贴中甲醛含量的标准曲线线性范围、检出限、准确度、精密度等指标,对其测定方法进行确证研究。结果表明:测定中药乳贴中甲醛含量线性范围(0～3.0)ug/mL,相关系数0.9997;检出限2.0217 mg/kg;定量限6.0652 mg/kg;回收率范围为90.6%～109.0%;实验室变异系数最大为5.6%。认为实验室内利用该方法测试中药乳垫中的甲醛含量可行。     

低浓度的阴离子洗涤剂实验室内的质量控制

在环境监测中低浓度的阴离子洗涤剂实验室内质量控制应采取以下措施：空白试验值测定，检出限的确定，空白试验的质量控制图，校准曲线的检验，标准样品的测定。     

水质总氮测定影响空白值因素的研究

利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水体中的总氮,通过校准曲线的绘制、空白实验,提出了影响空白值的因素,将空白值控制在环境监测要求的范围内。     

甲亚胺-H光度法检测水中硼测定条件的改进性研究

对水中硼的标准分析方法甲亚胺-H分光光度法分别从方法的测定范围、校准系列溶液及被测样品的取样量、校准曲线标准点的合理化设置、分析测定的质量控制和提高测试灵敏度等方面进行改进。结果表明,经优化改进后,分析方法的检出限为0.045 mg/L,测定下限为0.18 mg/L,测定范围为0.083～3.3 mg/L。精密度和准确度的检验结果符合技术要求。改进后的方法,测定范围拓宽了2倍,降低了测定下限,提高了测定灵敏度,适合地表水以及其他水体中硼的分析测定,也适合大批量水样的快速测定。     

甲亚胺-H光度法检测水中硼测定条件的改进性研究

对水中硼的标准分析方法甲亚胺-H分光光度法分别从方法的测定范围、校准系列溶液及被测样品的取样量、校准曲线标准点的合理化设置、分析测定的质量控制和提高测试灵敏度等方面进行改进。结果表明,经优化改进后,分析方法的检出限为0.045 mg/L,测定下限为0.18 mg/L,测定范围为0.083～3.3 mg/L。精密度和准确度的检验结果符合技术要求。改进后的方法,测定范围拓宽了2倍,降低了测定下限,提高了测定灵敏度,适合地表水以及其他水体中硼的分析测定,也适合大批量水样的快速测定。