水和土壤样品检测过程中质量控制体系探讨

在水和环境样品的检测过程中,建立一个良好的质量控制体系至少应包括初始能力的证明、能力的持续性证明、方法检出限试剂空白、实验室空白加标、样品基体加标和加标平行、平行样品、内标物、替代物(有机物的分析)或示踪物(放射化学)、标准曲线、控制图、校准措施等。了解这些质控样定义及使用频次是正确使用这些质控手段的前提。     

加标回收-质控图在气相色谱法测定ABS、SAN中丙烯腈单体检测的应用研究

对实验室内测定ABS、SAN塑料中丙烯腈单体的数据进行内部质量控制,以保证检测结果准确可靠。采用气相色谱仪,结合相关前处理设备,通过对20个批次的ABS、SAN塑料样品进行丙烯腈单体的加标回收率测定,收集20组有效数据后,然后采用数理统计法,绘制出ABS、SAN样品中丙烯腈单体的回收率质量控制图。结果表明,气相色谱法测定ABS、SAN中质控样丙烯腈单体回收率的受控范围为85.6%~118.0%,警戒限为91.0%~112.6%,辅助限为96.4%~107.2%。加标回收率-质量控制图能有效地控制气相色谱法测定ABS、SAN塑料中丙烯腈单体的分析质量,保证分析结果的准确可靠。该质量控制图不仅用于实际检测过程中对检测结果进行监控,还可为实验室的人员分析技能考核、比对监测等分析质量控制行为提供结果判定的依据。     

碱性过硫酸钾法测定水中总氮的质量控制图分析

依照化学分析中质量控制图的要求和应用，以碱性过硫酸钾消解法测定水中总氮例，探讨空白值X图、标准样品X图、加标回收率X图和平行双样R图等质量控制图在实际监测工作中的应用，提高数据分析和测定结果的准确性和可靠性。     

原子荧光光度法测定水中砷方法的应用

根据GB/T5750-2006《生活饮用水标准检验方法》,对水中砷用原子荧光光度法进行检测应用。经实验验证,该方法砷标准的检测浓度在1.0-10.0μg/L范围内,线性良好;用国家环境保护总局标准样品研究所GSBZ50004-88砷标准样,砷测定值为228μg/L、标准值为(226±17)μg/L,测定值在标准范围内;水样加标回收率测定中,砷加标回收率在97%～99%之间。砷标准溶液低浓度和高浓度分别做7个平行样,相对标准偏差均小于1.0%,精密度较好。从以上数据可以看出,该方法检测水中砷,结果准确可靠,可以适用于在实际工作中运用此方法测定水中砷。     

王水消解-原子荧光光度法测定土壤中总汞的含量

采用王水试剂沸水浴中热解——原子荧光光度法测定土壤中总汞的含量,测定土壤标准样品中不同浓度的总汞含量,结果均在保证范围内,相对标准偏差为3.5%~7.5%,土壤标样及实际样加标回收率为90.0%~103.3%。该方法操作简单,精密度高,数据可靠,平行样测定重现性好,适用于环境监测大批量土壤样品中汞的测定。     

脉冲熔融-惰气保护红外法测定铁硅合金中的氧含量

采用脉冲熔融-惰气保护红外法测定铁硅合金中氧含量,分别对分析功率、称样量、助熔剂、标准曲线的建立和加标回收进行了研究,研究表明:在分析功率4.5 k W、称样量0.15~0.20 g、加镍助熔剂、工具钢做校准的条件下,用脉冲熔融-惰气保护红外法测定硅铁中氧含量效果最佳。采用最佳方法对两个硅铁样品中氧进行了5次平行测定,其测定结果的相对标准偏差分别为1.90%和1.66%,使用其中一个样品进行加标实验,回收率是97%、99%和104%。     

利用吸光值绘制质量控制图

质控图是实验室内部质量控制的重要工具,目前使用的质控图主要选择标准物质测试值作为基础参数,每次必须添加相同浓度的质控样,有一定局限性。本文采用总氮项目作为实例,累积校准曲线中间浓度点吸光值,并使用该吸光值绘制均值-标准差质控图、均值-极差质控图,分析失控数据及成因,操作简单、有效。     

三种定量方法测定电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量的比较

本实验选用3种定量方法对电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量进行测试比较。实验结果表明,选用内标法方法检出限为0.690μg·m L^-1,样品加标平均回收率为93.0%～94.8%,重复性为0.607%～0.721%;选用内标标准曲线法方法的检出限为0.535μg·m L^-1,样品加标平均回收率为99.4%～101%,重复性为0.698%～0.727%;选用外标标准曲线法方法的检出限为0.486μg·m L^-1,样品加标平均回收率为98.7%～101%,重复性为2.48%～3.83%。结果表明,内标标准曲线和外标标准曲线样品加标平均回收率较优于内标法,内标法和内标标准曲线重复性优于外标标准曲线法。3种定量方法均能进行电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量测定。     

环境监测中数据的审核方法

从监测计划设计、样品采集、分析测试、数据处理几方面介绍了环境监测中数据审核的方法;分析了如何对监测项目、监测分析方法、监测网点布设、采样记录、样品处理和保管、数据记录和计算等进行审核;说明了校准曲线、空白试验、平行样与加入标准物质回收率的制作及试验方法。     

微波消解测定土壤重金属体系的研究

对微波消解测定土壤金属元素的标准曲线绘制方式进行了研究。以铜元素为例,分别使用金属标准使用液和土壤标准样品消解液进行标准曲线的绘制,结果表明:在测定土壤样品时,直接用标准使用液绘制标准曲线,土壤带标测定结果都偏低,测定误差10%以上;用土壤标准样品消解液作为标准曲线进行带标测定,土壤带标测定结果在标准范围内。本方法避免了土壤样品因消解不完全而产生的误差,能够提高土壤金属样品分析的准确率。     

ICP-OES标准加入法测定铌炉灰中的铌

采用电感耦合等离子体光谱(ICP-OES)标准加入法测定了铌炉灰中铌的含量。确定了铌元素测定谱线为Nb269.706nm;选择标准加入法消除了测定过程中的基体效应;用HF、HNO3对铌炉灰进行溶解,经分取、稀释后制得了样品溶液;建立的校准曲线线性相关系数均在0.999以上;用于实际样品分析,测定结果的相对标准偏差(n=7)小于0.50%,加标回收率在95.7%~108.1%之间。     

氧化体系中氰化物检测试验研究

研究了氧化体系中氰化物的检测方法,绘制出氰化物标准曲线。考察氯胺T、亚硫酸钠加入量对氰化物检测结果的影响,并在最优条件下开展了加标回收率平行验证实验。结果表明：在20 mL的标准原液中,氯胺T最佳加入量为2 mL,还原剂亚硫酸钠最佳加入量为0.2 g,此时标准原液的氰化物检测结果为10.11 mg/L,偏差0.2%。当标液分别加入0.5～2.5 mL(标液氰化物浓度为50 mg/L)时,加标回收率为95.4%～104.6%,满足检测数据的准确性要求。本研究方法稳定性好,检测结果偏差小,可用于指导氧化体系中氰化物的样品检测。     

原子吸收分光光度法检测室内积尘中的铅的研究

应用小板刷法采集一般居民家室内积尘,采用普通酸分解法处理样品,以磷酸二氢铵和硝酸镁做基体改进剂,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定室内积尘中铅。同时采用质控样品检测,加标回收等质量控制方法。结论:该方法标准曲线线性好,加标回收率高,重现性好,适用于室内积尘中铅的测定。     

液相色谱法测定环境中醛酮类化合物定量方法探讨

建立了利用2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生,液相色谱/紫外检测器检测(HPLC/UV),工作曲线法测定水和土壤中醛酮类化合物的定量方法。比较了标准曲线法(包括衍生标准曲线法)、工作曲线法和标准加入法的测定结果。结果发现,在30～1.50×103μg/L范围内各曲线线性相关系数均大于0.990,标准曲线法线性最好,均大于0.999 9;标准曲线法、工作曲线法、标准加入法对实际样品加标测定的回收率分别为47.5%～92.6%、82.6%～105%、91.0%～103%。使用建立的工作曲线法对实际加标样品测定,结果发现检测范围、准确度、精密度、检出限等结果良好。     

使用ICPMS测试大米中镉含量的测量不确定度评定

验证了利用电感耦合等离子体质谱联用仪(ICPMS)来测定大米中镉含量的能力。依据标准要求,分析测量过程中的不确定度来源,建立数学模型,结合A类、B类不确定度评定的方法,分析标准溶液配制、拟合曲线、平行样测试、样品溶液定容、仪器稳定性、取样量、回收率等引入的不确定度分量,给出各个分量的直方图,采用加标回收率表征准确度,平行样试验来表征精密度的方法,来评定测量不确定度。     

脉冲熔融-热导法测定钕铁硼中氮

钕铁硼中氮的单一测定没有标准方法和相应的参考物质,本文采用钢铁材料氮参考物质建立校准曲线,采用镍篮助熔和自动分析模式测定,建立了脉冲熔融-热导法测定钕铁硼中氮的分析方法。对比了坩埚类型、称样量、熔融功率、样品状态等分析条件对实验结果的影响。结果表明,采用高纯石墨套坩埚、0.1 g样品、熔融功率5.0 kW时,钕铁硼中氮释放完全、测试结果稳定。将本方法用于2种钕铁硼样品中氮的测定,相对标准偏差分别为0.85%、0.97%,加标回收率为94%～104%,且与化学法基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法在测定天然牧草中金属含量的应用

研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在测定天然牧草中As、Be、Co、Cd、Cr、Ni、Pb、Sn、Sr、Tl、V等11种金属含量的方法。采用浓硝酸直接消解样品的前处理方法,可以快速完全的消解牧草,保证了牧草中金属含量测定的准确性;绘制了各元素的标准曲线,曲线的线性关系良好,相关系数r≥0.9993,同时测定了各种元素的检出限。测试了四种不同区域的牧草样品中金属含量,所测元素的加标回收率在90.2%~110.8%之间,取得了令人满意的加标回收结果。     

二乙烯三胺五乙烯浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效态铁、锰、钴、镍的方法探究

建立了二乙烯三胺五乙烯浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤中有效态铁、锰、钴、镍的检测方法,结果表明使用此方法测定的有效态铁、锰、钴、镍的校准曲线线性均良好,方法检出限均较低,准确度试验所有元素均在标准样品给定范围内,加标回收率达到100.3%~105.5%,精密度试验的相对标准偏差达到0.7%~1.0%,符合相关标准要求。     

还原-偶氮光度法测定水中硝基苯优化测定条件研究

对还原-偶氮分光光度法测定水中硝基苯类实验装置进行改革,研究并建立了分析测定的优化实验条件。在此实验条件的基础上,对测定方法中的显色酸度、样品空白等测定条件进行了优化和补充;增加了苯胺类样品空白实验,解决了苯胺类样品及空白样品与体系酸度调节条件不一致的问题;同时拓宽了校准曲线的测定范围。硝基苯质量浓度在0~1.6 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.004 mg/L。用优化改进后的测定方法对水质硝基苯标准样品和实际废水样品进行分析测定,样品测定精密度(n=6)小于3%;加标实验回收率达到96.4%~101.8%。     

分光光度法与离子色谱法测定PM_(2.5)中铵根离子含量的对比

采用分光光度法和离子色谱法测定PM_(2. 5)中的铵根离子,比对研究两种方法的检出限、标准曲线、准确度、精密度、加标回收率。结果表明,两种方法对标准样品和实际样品分析测定均能达到质控要求,测定结果基本一致。分光光度法测定PM_(2. 5)中的铵根离子,操作简单、快捷,具有良好的准确度和精密度,实验结果令人满意,该法更适合批量样品的检测。