高效液相色谱法测定含石榴成分化妆品中鞣花酸的含量

为建立以高效液相色谱法测定化妆品中鞣花酸的方法,采用Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,在流动相为乙腈-0.2%(质量分数)磷酸(体积比25:75)、流速1.0 m L/min、检测波长254 nm、柱温30℃的条件下,进行高效液相色谱法测定。结果发现,鞣花酸的进样量在0.0009~0.072μg范围内与峰面积呈现良好线性关系(r=0.9997)。方法的精密度、稳定性、重复性试验的相对标准偏差(RSD)2.0%,平均加样回收率为100.19%,RSD为2.41%(n=9)。该方法准确、稳定、重复性好,可用于含石榴成分化妆品中鞣花酸的含量测定。     

虎杖中白藜芦醇含量HPLC测定法研究

研究高效液相色谱法(HPLC)法测定虎杖药材中白藜芦醇含量的方法。采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水溶液(40∶60)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长306 nm,进样量10μL。结果表明,白藜芦醇进样浓度在2～30μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.02%,RSD为1.90%(n=6)。方法灵敏、简便、准确,可用于虎杖中白藜芦醇的含量测定。     

HPLC法同时测定补中益气丸中阿魏酸、橙皮苷和甘草酸的含量

建立了HPLC法同时测定补中益气丸中阿魏酸、橙皮苷和甘草酸的含量。采用Agilent ZORBAX SBC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速:1.0 m L·min-1;检测波长:340 nm;柱温:30℃。结果显示,阿魏酸的进样量在0.064~1.6μg范围内(r=0.9992)、橙皮苷的进样量在1.6~40μg范围内(r=0.9997)、甘草酸的进样量在1.6~40μg范围内(r=0.9992)线性关系良好,阿魏酸、橙皮苷和甘草酸的平均回收率分别为99.90%(RSD=2.07%,n=6)、101.25%(RSD=1.40%,n=6)和100.89%(RSD=2.20%,n=6)。该方法简便快捷,重现性好,结果准确,可用于补中益气丸的质量控制。     

HPLC法测定铁甲草中大黄素的含量

建立铁甲草中大黄素的含量测定方法。采用高效液相色谱法(HPLC)测定铁甲草中大黄素的含量,应用Waters XBridgePeptide BEH C18(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0. 1%甲酸(85∶15)为流动相,流速1. 0 m L/min,柱温35℃,进样量为10μL,检测波长254 nm,测定大黄素的含量。大黄素浓度在5～50μg/m L范围内呈良好线性关系(Y=38315X-16555,R2=0. 9994),平均回收率为98. 94%,RSD为1. 98%(n=6)。本文方法准确灵敏、稳定可靠,可用于铁甲草中大黄素的含量测定。     

HPLC法测定葛酮通络胶囊中葛根素含量

建立了高效液相色谱法测定葛酮通络胶囊中葛根素的含量方法。采用Hypersil ODS2 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(35∶65);检测波长:250 nm;柱温:25℃;流速:1 m L·min-1;进样量20μL。结果表明:葛根素质量在0.24~1.18μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),葛根素的平均回收率为95.66%,RSD=1.41%(n=6)。结论:该方法操作便捷,准确可靠,重复性好,可以用于测定葛酮通络胶囊中葛根素含量。     

基于HPLC方法测定预灌封注射器组合件中丙烯酸浸出量

建立HPLC方法测定来源于预灌封注射器组合件中的丙烯酸的浸出量,应用该方法分析加速条件下不同时间点丙烯酸的含量。采用C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),流动相为0.1%磷酸-甲醇(80∶20),流速1.0 mL/min,检测波长220 nm,柱温35℃,进样量5μL。丙烯酸在0.43～17.20μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),回收率为99.8%～101.0%,RSD为0.78%(n=6)。本研究建立的HPLC方法简便,准确,可靠,可适用于检测预灌封注射器组合件浸出物中丙烯酸的含量,为药品的质量安全提供技术参考。     

HPLC法同时测定膜苞鸢尾中两种有效成分

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定膜苞鸢尾中两种有效黄酮类成分野鸢尾苷和野鸢尾黄素含量。方法色谱柱为VenusilASB C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%H_3PO_4水溶液,流速1.0mL·min~(-1),检测波长269nm,柱温25℃,进样量5μl。结果野鸢尾苷和野鸢尾黄素质量浓度分别为2.4～12μg·m L~(-1)(r=0.9996)、2.24～11.2μg·m L~(-1)(r=0.9995)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应RSD分别为98.45%(RSD=2.29%)、97.93%(RSD=3.93%)(n=6)。结论该方法准确度好,精密度高,本实验可为膜苞鸢尾的开发利用和质量控制提供实验依据。     

HP LC测定处方中大黄素和大黄酚的含量

建立测定处方中大黄素和大黄酚含量的高效液相色谱法。固定相为依立特C_(18)柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15,V/V),流速为1 mL/min;柱温为30℃,检测波长为240 nm。大黄素和大黄酚分别在进样量为0.0508～0.2540μg和0.1419～0.7095μg范围内与峰面积呈线性关系;平均回收率分别为98.71%(RSD=1.37%)和98.52%(RSD=1.31%);含量分别为12.1856 mg/g和19.5257 mg/g。该方法结果准确,重现性好,可作为该方质量控制的定量方法之一。     

毛细管气相色谱法测定强心滴丸中的冰片含量

采用毛细管气相色谱法,测定了强心滴丸中的冰片含量.色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),柱温70℃,进样口250℃,FID检测器250℃,载气为氮气,进样量2μL,以薄荷脑为内标,以龙脑峰与异龙脑峰面积之和计算冰片峰面积.冰片线性范围0.06～2.40mg/mL,相关系数r=0.999 99,平均回收率100.26%,相对标准差(RSD)为0.78%.试验方法灵敏、可靠,可用于含冰片类药品中冰片含量的测定.     

HPLC法测定糯米藤中槲皮素和山柰酚的含量

建立测定糯米藤中槲皮素和山柰酚含量的方法。采用HPLC法测定糯米藤中槲皮素和山柰酚的含量。色谱柱为X-Peonyx C₁₈柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸（55:45）,检测波长为360 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量为10μL。槲皮素和山柰酚的进样量分别在0.16～1.6μg和0.022～0.22μg线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率分别为98.77%（RSD=0.92%）和99.29%（RSD=1.91%）。该方法简便、快速、重复性好,可作为糯米藤中槲皮素和山柰酚的含量测定方法。     

HPLC法测定更年三号胶囊中淫羊藿苷的含量

用HPLC法建立了测定更年三号胶囊中淫羊藿苷的含量的方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为268 nm;进样量为10μL,室温进行检测。结果表明淫羊藿苷在0.2～8μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),供试品溶液在24 h内稳定,平均回收率为100.49%(RSD=1.49%)。该方法简单快速,精密度高,稳定性较好,结果准确可靠,可以用于更年三号胶囊中淫羊藿苷的含量测定。     

HPLC-RID法测定门冬氨酸洛美沙星葡萄糖注射液中葡萄糖

目的建立门冬氨酸洛美沙星葡萄糖注射液中葡萄糖含量的高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)。方法采用高效液相-示差折光检测法(HPLC-RID),色谱柱:Carbomix H-NP 10:8%(7.8mm×300mm,10μm),以水为流动相,流速:0.5mL·min~(-1),示差折光检测器检测池温度50℃,柱温55℃,进样量10μL。结果葡萄糖在5～250μg的线性范围内,回归方程为y=16810.99749x+3021.25310,r~2=0.9999。方法的检出限为15ng,检出限为45ng。回收率为98.4%～100.0%(RSD=0.5%,n=6)。结论本方法操作简单方便、结果准确可靠,适用于测定门冬氨酸洛美沙星葡萄糖注射液中葡萄糖的含量。     

RP-HPLC-UV法测定清心莲子饮基准物质中京尼平苷酸的含量

目的 建立RP-HPLC-UV色谱法测定清心莲子饮的基准物质中京尼平苷酸的含量.方法 采用依利特C18柱(Sinochrom ODS-BP,4.6mm×200mm,5μm),0.5％的HAc溶液和甲醇进行梯度洗脱,流速控制为1.0mL· min-1,在254nm,柱温25℃下进样,进样量为10μL.结果 京尼平苷酸的含量与色谱峰面积呈现出良好的线性关系,其线性方程为Y=11.185X+0.065(R2=0.9999).精密度、重复性和加样回收率等试验RSD均小于3％,平均加样回收率为101.05％,RSD为2.45％.结论 本文建立含量测定的方法可行,操作简易,灵敏度高,适于清心莲子饮的物质基准中京尼平苷酸的含量测定,可作为清心莲子饮质量评价的方法.     

HPLC法测定木糖母液中的糖组分

目的:建立高效液相色谱法测定木糖母液中糖组分的方法。方法:采用AminexHPX-87H柱(7.8mm×300mm),以0.005mol/L硫酸为流动相,流速为0.5mL/min,柱温50℃,检测器为示差检测器,进样量20μL。结果:以峰面积定量,葡萄糖的线性范围为5~50μg(r=0.9999),平均回收率99.8%,RSD=0.80%(n=9);木糖的线性范围为10~100μg(r=0.9999),平均回收率100.2%,RSD=0.52%(n=9);阿拉伯糖的线性范围为5~50μg(r=0.9997),平均回收率99.6%,RSD=0.75%(n=9)。结论:该方法简便、结果准确可靠,可用于木糖母液中糖组分的测定。     

HPLC法测定原料药尿素-~(13)C及其有关物质含量

采用COSMOSIL-C18色谱柱,以90%乙腈-水溶液为流动相、流速为1.0 mL/min、柱温为30℃、进样量为20μL、检测波长为200 nm,建立了HPLC测定原料药尿素-13C及其有关物质含量的方法。尿素-13C原料药在3.2~4.8 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.40%(RSD=0.63%);有关物质缩二脲在0.6~9.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.998),加标回收率为100.4%(RSD=1.53%)。此方法简便、结果准确,可用于原料药尿素-13C及其有关物质含量的测定。     

UPLC法同时测定蒲黄中两种黄酮类成分

采用超高效液相色谱法测定蒲黄水提液中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的含量。采用UPLC,色谱柱:ACQUITY UPLC~? HSS T3(1. 8μm,2. 1 mm×100 mm),波长:254 nm、柱温:30℃、进样量:1. 4μL、以0. 3 m L/min乙腈-0. 1%甲酸溶液梯度洗脱。香蒲新苷的线性范围为0. 09369～0. 468μg,r=0. 9996(n=6),回收率为104. 76%,RSD=2. 16%(n=6);异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷线性范围为0. 1441～0. 72072μg,r=0. 9996(n=6);回收率为103. 31%,RSD=2. 37%(n=6)。表明该方法操作简便,重复性好,结果准确,可用于蒲黄中两种黄酮类成分的含量测定。     

HPLC法测定不同产地金樱子中儿茶素的含量

建立HPLC法测定金樱子中儿茶素含量的方法,采用Hypersil BDS C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0. 2%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,柱温25℃,流速为1 m L/min,检测波长278 nm,进样量20μL。结果表明:儿茶素质量在0. 149～2. 387μg内与峰面积呈良好的线性关系(r=0. 9996);平均加样回收率为101%,RSD为0. 9%(n=6),精密度、稳定性、重复性均符合要求。该方法简单,高效,用该方法测定不同产地的金樱子中儿茶素含量,其中,湖南石门产金樱子儿茶素含量为最高。     

HPLC法测定氯芬黄敏片中双氯芬酸钠的含量均匀度

目的建立HPLC色谱法考察氯芬黄敏片中双氯芬酸钠的含量均匀度的方法。方法采用高效液相色谱法,BRISA LC2 C18色谱柱(250mm×4.6 mm),庚烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈(25:30:18)为流动相,检测波长276 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温为25℃,外标法。结果双氯芬酸钠的进样量在0.6020~24.08μg范围内与峰面积积分分值呈良好的线性关系(γ=0.9999,n=6),平均回收率为99.87%,RSD=0.34%。结论本方法测定结果准确、可靠、简便,重复性好,可用于氯芬黄敏片中双氯芬酸钠含量均匀度的测定。     

清胃黄连片中盐酸小檗碱、药根碱、巴马汀的含量测定

建立了同一波长HPLC法同时测定清胃黄连片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。采用Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱,流动相为乙腈-25 mmol.L-1庚烷磺酸钠和50 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺、磷酸调pH 3.0)(30∶70),检测波长为348 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL.min-1。结果表明:盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的进样量线性范围分别为50.10～300.60μg,10.15～101.50μg和41.84～209.20μg。其平均加样回收率分别为99.76%,(RSD=1.11%)、99.89%(RSD为1.03%)和99.70%(RSD为1.19%)。3批样品中盐酸小檗碱、药根碱及巴马汀含量分别为407.20μg/片、138.51μg/片和274.32μg/片。该检测方法对同时测定清胃黄连片中3种有效成分含量比较可靠。     

HPLC法测定制首乌无糖颗粒中二苯乙烯苷的含量

建立HPLC测定制首乌无糖颗粒中二苯乙烯苷的含量的方法。色谱条件为Agilent 5TC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(27∶73)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长320 nm,进样量5μL。结果表明,二苯乙烯苷在0.5⁵μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为102.22%,RSD=1.08%。该方法简便、可靠,适用于制首乌无糖颗粒的质量控制。