重结晶法纯化桦木醇的工艺研究

研究溶剂、固液比、溶剂比、时间对桦木醇重结晶效果的影响。结果显示,最优重结晶条件是:溶剂为异丙醇/甲醇(3/1,V/V),固液比1/25 g/m L、时间为24 h。以此条件操作,桦木醇的收率可达35. 67%,纯度可达96. 35%。     

醇溶剂对提取松木中木质素影响的研究

主要考察了醇溶剂的种类、反应温度、醇质量分数、保温时间、酸的质量分数、液固比等六因素对醇类溶剂提取松木中木质素的影响,结果表明溶剂的种类及液固比对木质素产率影响较为显著,最佳工艺条件为反应温度170℃,液固比10∶1,保温时间120 min,醇的质量分数40%,酸用量0.1%,溶剂种类:乙二醇。另对产物进行紫外和红外光谱表征。     

红景天苷和酪醇的DES同步提取优化和回收

以深共熔溶剂(Deep Eutectic Solvent,DES)-水混合物(LAEG40)作为提取溶剂,红景天苷提取率为主要指标,酪醇提取率为辅助指标,在前期单因素实验的基础上,利用响应面法考察了液料比、提取温度、提取时间3个主要因素对红景天中红景天苷和酪醇同步提取的影响。得到的最佳提取条件为:液料比12.05∶1〔液体体积(mL)与固料质量(g)的比值,下同〕,提取温度60℃,提取时间35 min。在该条件下,LAEG40对红景天苷的提取率可达到19.3552±0.6604 mg/g,酪醇提取率可达到1.7211±0.0585 mg/g,远高于传统溶剂水、乙醇对红景天苷和酪醇的提取率。为实现LAEG40提取红景天苷和酪醇的回收,进行了大孔树脂吸附分离的研究。经过一系列优化,获得的最佳吸附分离条件为:选用SP-825树脂装柱,每10 g树脂上样30 mL LAEG40提取液,洗脱剂选用体积分数为80%乙醇,洗脱体积40 mL,洗脱流速1 mL/min,在该条件下红景天苷和酪醇的回收率分别可达60.47%和85.07%。     

乙醚在阿司匹林重结晶中的作用

利用乙醇/甲醇/异丙醇-乙醚-水三元混合溶剂对阿司匹林粗产品进行重结晶,用紫外分光光度法检测重结晶样品中游离水杨酸的含量。测试结果表明:粗产品与溶剂用量的最佳配比为m(ASP):V(醇):V(Et2O):V(H2O)=1g:1mL:0.8mL:4mL;适量乙醚的加入能除去阿司匹林粗产品中81%～92%的水杨酸杂质,与乙醇-水二元溶剂的除杂效率相比提高了17%～28%,且重结晶收率可达83%～90%。     

深共熔溶剂-水混合物同步提取红景天苷和酪醇的响应面优化及其分离回收

以深共熔溶剂-水混合物（LAEG40）作为提取溶剂，红景天苷提取率为主要指标，酪醇提取率为辅助指标，在前期单因素实验的基础上，利用响应面法考察了液料比、提取温度、提取时间三个主要因素对红景天中红景天苷和酪醇同步提取的影响。得到的最佳提取条件为: 液料比12.05:1(mL/g)，提取温度60 ℃，提取时间35 min。在此条件下LAEG40对红景天苷的提取率可达到19.3552?0.6604 mg/g，酪醇提取率可达到1.7211?0.0585 mg/g，远高于传统溶剂水、乙醇对红景天苷和酪醇的提取率。为实现LAEG40提取红景天苷和酪醇的回收，进行了大孔树脂吸附分离的研究。经过一系列优化，获得的最佳吸附分离条件为：选用SP-825树脂装柱，每10g树脂上样30 mL LAEG40提取液，洗脱剂选用80 %乙醇，洗脱体积40 mL，洗脱流速1 mL/min，在此条件下红景天苷和酪醇的回收率分别可达60.47 %和85.07 %。     

超声提取白胡椒油树脂的工艺研究

以白胡椒粉为原料,研究了超声波辅助乙醇提取白胡椒油树脂的工艺条件,考察了提取溶剂乙醇浓度、固液比、提取温度和提取时间对白胡椒油树脂得率的影响.实验结果表明:用90%(v/v)乙醇为提取介质,在固液比为1:8(g/mL)、55℃温度下超声提取60 min,白胡椒油树脂得率可达10.28%.     

微波辅助提取墨旱莲总黄酮的工艺优化

采用微波辅助提取墨旱莲中的总黄酮。以总黄酮得率为指标,考察微波辐射时间、液固比、溶剂pH、提取级数等因素对得率的影响,确定了总黄酮的最佳提取工艺条件:以去离子水为溶剂,液固比(V/m)=25 mL/g,微波提取210 s,提取2次,此时墨旱莲总黄酮得率为1.42%,而常规水提取的时间为60 min,得率1.24%,故微波辅助提取法高效,省时。     

硫磺渣提纯工业硫磺工艺研究

以邻二甲苯为溶剂,采用溶剂法从硫磺渣提纯工业硫磺。考察了反应温度、反应时间、液固比、活性炭用量以及重结晶方式等因素对硫纯度和产率的影响。结果表明,取10 kg原料硫磺渣,在操作温度为120 ℃、操作时间为30 min、液固质量比为2、活性炭用量为1 kg、溶剂循环使用3次条件下,单质硫的平均产率和纯度分别达到93.98%和95.51%。采用溢流除渣方案,单质硫的产率和纯度分别达到91.84%和99.5%。     

鹅塘肉姜中姜辣素的提取工艺研究

采用醇碱辅助恒温水浴提取法提取鹅塘肉姜中的姜辣素,研究了乙醇浓度、提取液的pH、料液比、浸提时间对提取姜辣素得率的影响,并对醇碱法提取姜辣素的工艺条件进行正交优化。正交优化结果表明:醇碱法提取姜辣素的最佳工艺为乙醇浓度80%,溶剂的pH为8.5,浸提时间为2 h,料液比为1∶15(W/V),在此条件下的提取率为1.531%。结果表明此法提取姜辣素工艺可行。     

超声提取-高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量

确定了制备烟碱分析样品的超声波提取条件:0.4% NaOH溶液为溶剂,液固比40:1(mL·g-1),提取时间4 h.确定了高效液相色谱法检测烟碱含量的条件为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),检测波长259 nm,检测温度35 ℃,流动相CH3OH/0.02 mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(V/V)为60/40,流速1.0 mL·min-1,进样量10 μL.平均加样回收率98.8%,相对标准偏差1.2%.结果表明超声提取-高效液相色谱法是一种准确度高,速度快的测定烟草中烟碱含量的检测方法.