Span 80与甲基丙烯酸酯化反应制备反应性乳化剂的研究

以H2SO4为催化剂、硅胶为吸水剂(S)进行甲基丙烯酸(MA)和Span 80的酯化反应,合成反应性乳化剂Span 80甲基丙烯酸酯。考察了催化剂用量、反应温度、吸水剂用量等反应条件对酯化反应酯化率的影响,确定了较理想的合成工艺条件:n(H2SO4)∶n(MA)∶n(Span 80)=0.31∶1∶1、m(S)∶m(MA)=0.92∶1、酯化温度110℃。研究了该酯化反应动力学,确定该酯化反应为二级反应,表观反应活化能为28.82 kJ/mol。     

Span80与丙烯酸酯化反应制备聚合型乳化剂

以H2SO4为催化剂、硅胶为吸水剂(S)进行丙烯酸(AA)和Span80的酯化反应,合成了聚合型乳化剂Span80丙烯酸酯。考察了催化剂用量、反应温度、吸水剂用量等反应条件对酯化反应酯化率的影响,确定了较理想的合成工艺条件:n(H2SO4)∶n(AA)∶n(Span80)=0.28∶1∶1、m(S)∶m(AA)=1.1∶1、酯化温度110℃。研究了该酯化反应动力学,确定该酯化反应为二级反应,表观反应活化能为57.83 kJ/mol。     

Span 60合成工艺改进与应用

加入醚化催化剂A,采用先醚化后酯化的工艺,合成结构合理、性能优良的Span60。讨论原料质量、原料配比、催化剂浓度、反应温度、反应时间等因素对合成反应的影响,并确定了最佳反应条件。较为理想的醇酸比为1︰1.45;催化剂浓度为0.6%;醚化温度为150℃;反应温度为200℃;反应时间3h。     

SBA-15负载对甲苯磺酸催化合成乙酸正丁酯

采用后合成方法,将含有磺酸基的有机酸对甲苯磺酸负载在介孔分子筛SBA—15表面上,合成含有一定酸性的固体酸催化剂TsOH—SBA—15。用IR对乙酸正丁酯进行表征。结果表明,该催化剂对冰乙酸和正丁醇的酯化反应具有较高的催化活性。探讨了酸醇物质的量比、催化剂用量及反应时间对乙酸正丁酯合成产率的影响。通过正交试验优化酯化反应条件:n冰乙酸∶n正丁醇=1∶1.2,催化剂用量为5%(以冰醋酸质量计),反应时间80 min条件下,合成乙酸正丁酯产率在95%以上。     

阻燃增塑剂IPP的合成

以三氯氧磷，苯酚及丙烯为原料合成出阻燃增塑剂IPP，对反应条件进行了研究，筛选了新的烷基化催化剂，并将物理法和化学法结合起来，以除去酯化反应催化剂AlCl3，收率达到83．6％。最佳反应条件为：烷基化反应以对羟基苯磺酸为催化剂，用量1．5％（以苯酚计），反应温度110℃，丙烯通气速度80mL/min，通气时间2.5h，酯化反应催化剂AlCl3用量6．8％（以POCl3计），反应温度120℃，反应时间13h。红外和元素分析表明产的结构正确。     

二氢月桂烯醇与马来酸酐酯化反应的研究

利用一端含双键、一端含羟基的二氢月桂烯醇与马来酸酐进行酯化反应得到一种新型的两亲性单体。实验中考察了催化剂用量、反应温度、酸醇比对酯化反应的影响,得到了最佳的单酯化反应条件。实验表明：催化剂的加入利于双酯化;不加催化剂,n（马来酸酐）：n（二氢月桂烯醇）=1．05：1．0,温度为110℃下只发生单酯化反应,反应6h后,二氢月桂烯醇马来酸单酯的产率可以达到80％以上。利用红外光谱分析表征了产物的结构,证明合成产物为目标产物。     

硫酸氢钠催化合成三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯

以硫酸氢钠为催化剂,进行三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和油酸的酯化反应,合成了三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯,考察了酸醚摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。结果表明,较优的合成条件为:n(油酸)∶n(醚)=0.99∶1,催化剂用量为总反应物质量的0.50%,150℃回流反应5 h。在此条件下,酯化率达98%以上。     

硫酸氢钠催化合成三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯

以硫酸氢钠为催化剂,进行三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和油酸的酯化反应,合成了三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯,考察了酸醚摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。结果表明,较优的合成条件为:n(油酸)∶n(醚)=0.99∶1,催化剂用量为总反应物质量的0.50%,150℃回流反应5 h。在此条件下,酯化率达98%以上。     

丙烯酰化Span80的合成及在乳化炸药中的应用

采用丙烯酰氯酯化法制备了丙烯酰化Span80,考察了时间、温度、溶剂等因素对产物碘值的影响,得出最佳反应条件为:以三乙胺为催化剂,丙烯酸、氯化亚砜、Span80、三乙胺的摩尔比为1.0∶2.1∶1.0∶1.4,反应时间3 h,反应温度50℃,溶剂为80 mL甲苯/摩尔丙烯酸,此时产物碘值为94.9 g I2/100 g试样.通过扫描电镜观测、炸药性能检测,比较了丙烯酰化Span80和普通Span80对乳化炸药性能的影响,结果表明,丙烯酰化Span80具有优良的乳化性能.     

杂多酸催化合成乳酸丁酯的动力学研究

在343.15 K~379.15 K内,对负载型硅钨杂多酸催化乳酸与丁醇酯化合成乳酸丁酯反应的动力学进行了研究,测定了搅拌转速、反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比等条件对酯化反应速率的影响。结果表明,杂多酸催化合成乳酸丁酯的酯化反应为二级可逆反应。采用拟均相模型,对实验所得数据进行线性回归处理,得到了实验条件范围内该酯化反应的动力学方程及各动力学参数。     

甲烷磺酸铜催化酯化反应性能的研究

合成了甲烷磺酸铜,用热重和红外对其进行表征。并以甲烷磺酸铜为催化剂,研究其催化乙酸与正丁醇酯化反应中各种因素对酯化率的影响。反应条件为:醇酸物质的量比1.1∶1,催化剂用量0.5%以酸的物质质量计,反应时间2.5h,反应温度80～85℃,环己烷2.5ml为带水剂,酯化率可达97.7%。其催化活性远远高于CuSO4·5H2O、CuCl2·2H2O、CaNO32·3H2O、CuCH3COO2·H2O及其它Lewis酸催化剂。用甲烷磺酸铜作催化剂合成其它乙酸酯和氯乙酸异丙酯,酯化率高,反应后经过简单的相分离就可重复使用,并且重复使用稳定性好。     

SO42-/ZrO2催化香料α-呋喃丙烯酸丁酯的合成

采用SO42-/ZrO2作催化剂,在无溶剂条件下,糠醛经Knoevenagel缩合和酯化反应一锅法合成了香料α-呋喃丙烯酸丁酯.结果表明,在糠醛0.1 mol,丙二酸0.1 mol,催化剂0.96 g,反应80 min条件下,糠醛与丙二酸发生Knoevenagel缩合得到α-呋喃丙烯酸,糠醛转化率99.1%;产物不经分离直接与0.13 mol丁醇酯化反应2 h合成了α-呋喃丙烯酸丁酯,产率92.5%,产物具有焦糖样甜香并兼有微弱水果香气.催化剂重复使用8次后活性无显著降低.     

TiO2/SO2-4催化3-苯基丙烯酸甲酯的合成

研究了以苯甲醛为原料,经Perkin反应,甲酯化,合成3-苯基丙烯酸甲酯的工艺.重点研究了酯化反应,考查了催化剂的种类、酸醇物质的量比、反应时间、催化剂的用量及催化剂的性能对反应的影响.酯化反应以固体超强酸TiO2/SO24-为催化剂,酯化反应最佳条件为n3-苯基丙烯酸n 甲醇=18,催化剂用量0.4g,反应温度90～95℃,反应时间6h,酯化收率为96.3%.此方法具有操作简便、反应条件温和、对环境友好、收率高等优点.     

甲烷磺酸铝催化合成氯乙酸酯的性能研究

合成了甲烷磺酸铝,用热重和红外对其进行表征。并以甲烷磺酸铝为催化剂,研究其催化氯乙酸与异丙醇酯化反应中各种因素对酯化率的影响。反应条件为:醇酸摩尔比1.2∶1,催化剂摩尔分数1.0%(以酸的摩尔数计),反应时间2.5h,反应温度80～85℃,环己烷5mL作为带水剂,酯化率可达96.8%,反应后催化剂经过简单的相分离就可重复使用。与AlCl3·6H2O、Al2(SO4)3·18H2O及其它Lewis酸进行比较,甲烷磺酸铝的催化活性最好。用甲烷磺酸铝作催化剂合成其它氯乙酸酯,酯化率均在96.0%以上。     

硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯动力学

研究了以硫酸氢钠为催化剂,乙酸与乙醇直接酯化合成乙酸乙酯的反应动力学。在不同条件下测量了反应物浓度随时间的变化关系,计算得到硫酸氢钠催化下的酯化反应速率常数。实验结果表明,硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯的反应为二级可逆反应。在实验温度(60~90℃)和催化剂浓度(0.3%~2%)质量分率的条件下,反应速率常数与温度及催化剂浓度的关系可表为Arrhenius方程形式的函数,反应活化能为45.28 kJ/mol,指前因子则与催化剂的浓度有关。     

月桂酸甲酯的合成研究

采用自制的磺化DNW 1树脂作为合成月桂酸甲酯的催化剂。考察了酯化反应中各种因素对酯化率的影响。在醇酸摩尔比20∶1,催化剂用量为月桂酸质量的15%,回流反应12h的反应条件下,酯化率可达94.6%。该方法反应条件温和,不需要加带水剂,不需要分水;催化剂可以直接过滤分离出来重复使用,大大简化了分离操作;催化剂重复使用12次以上,酯化率仍保持在94%左右,表现出良好的活性和选择性。磺化DNW 1树脂作为液固酯化反应催化剂具有显著的应用价值。     

沸石催化合成丁酸乙酯

沸石催化剂作为一种化工新材料在近年来得到了快速发展和广泛应用。本实验用硫酸特殊处理过的人造沸石作催化剂,合成了丁酸乙酯,其合成效果较好、产率高、副反应少、对环境污染较低。同时考察了合成条件对丁酸和无水乙醇酯化反应的影响。适宜的条件为催化剂用量1／3 g丁酸,丁酸:无水乙醇=1:1．5,带水剂环己烷用量为10mL／mol丁酸,反应温度为75～80℃,反应时间为1 h。在此条件下丁酸的转化率在80％以上,该催化剂可以重复使用。     

右旋苯醚菊酯合成的工艺探索

文章研究了苯醚醇酯化合成右旋苯醚菊酯,通过对催化剂类型及用量、物料配比及反应的温度等工艺条件的对比优化,找到了合成右旋苯醚菊酯酯化反应的最优工艺条件。右旋菊酰氯∶苯醚醇∶三乙胺∶D-2∶催化剂N的mol比为1.03~1.05∶1.0∶0.2∶1.8∶0.15%。在10℃左右反应8个小时,目标产品右旋苯醚菊酯的含量及收率均达95%以上。     

TiO2／SO4^2-催化3-苯基丙烯酸甲酯的合成

研究了以苯甲醛为原料，经Perkin反应，甲酯化，合成3-苯基丙烯酸甲酯的工艺。重点研究了酯化反应，考查了催化剂的种类、酸醇物质的量比、反应时间、催化剂的用量及催化剂的性能对反应的影响。酯化反应以固体超强酸TiO2／SO4^2-为催化剂，酯化反应最佳条件为：n3-苯基丙烯酸：n甲醇=1：8，催化剂用量0.4g，反应温度90～95℃，反应时间6h，酯化收率为96.3％。此方法具有操作简便、反应条件温和、对环境友好、收率高等优点。     

固载催化剂催化合成丙烯酸正丁酯

本文报道了用活性碳固载对甲苯磺酸催化丙烯酸与正丁醇直接酯化合成丙烯酸丁酯，详细探讨了反应时间、酸醇投料比、催化剂用量，带水剂及阻聚剂对该酯化反应的影响，得到了较佳反应条件。