多氯乙酰氯的气相色谱分析

用气相色谱TCD和FID检测器对多氯乙酰氯及其酯化产物的成分和纯度进行了分析，用正丙醇对其进行衍生化，酯化率大于99．6％，生成的酯化产物用毛细管色谱法分析，其方法的分离效率高，重现性好，检测结果准确可靠，9次分析的变异系数0．45％，在工业产品的检测中取得满意的结果。     

绿色环保增塑剂柠檬酸三正丁酯的催化合成

在固体催化剂氨基磺酸的催化作用下研究了柠檬酸三正丁酯(TBC)的酯化反应,讨论了原料配比、催化剂用量、反应时间和反应温度等因素对酯化反应的影响,并用GC/MS对酯化后反应产物进行了检测分析。结果表明,氨基磺酸对酯化反应具有良好的催化活性,用它作催化剂合成TBC的最佳条件为:酸与醇的摩尔比为1∶3.8,催化剂用量2.75%,反应时间1.5 h,反应温度116~160℃,酯化率高达98%。     

三乙醇胺双硬脂酸酯的合成研究

采用单因素试验法,对酯化反应的催化剂进行了筛选,确定了较优的催化剂后,通过L9(34)正交试验合成易生物降解的新型非离子表面活性剂——三乙醇胺双硬脂酸酯,分别测定不同酯化条件下产物的酸值和皂化值,得出硬脂酸的转化率,同时用高效液相色谱对酯化产物中单、双、三酯的含量进行测定,得出最佳酯化工艺条件。在该条件下进行酯化反应,硬脂酸的转化率高达93.34%,三乙醇胺(TEA)双硬脂酸酯的含量可达59.32%。     

松香与甲基丙烯酸-β-羟乙酯的酯化反应和加成反应研究

研究了松香与甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)的酯化反应和加成反应,探讨了阻聚剂、催化剂种类和用量、反应温度和原料配比等对酯化反应和加成反应的影响,并采用红外光谱(FT-IR)法和热重分析(TGA)法分别表征了产物的分子结构和酯化物的热稳定性。结果表明:松香分子中的羧基和双键分别与HEMA分子中的羟基和双键发生了酯化反应和加成反应;氧化锌是酯化反应较好的催化剂,当w(氧化锌)=1.0%(相对于松香而言)、反应温度为220℃时,有利于酯化反应的进行;HEMA用量越多,越有利于加成反应的进行;FT-IR表明已成功制取了松香与HEMA的反应产物,TGA表明该产物的热稳定性明显提高。     

苯佐卡因的合成

主要研究了以对甲基苯胺为原料通过酰胺化、氧化、水解和酯化合成苯佐卡因的合成工艺条件条件。实验结果表明,对甲基苯胺酰胺化反应收率可达96.4%,氧化反应收率可达96.5%,酯化反应收率为75.2%,苯佐卡因的总收率可达50%左右。实验中酰胺化氧化产物水解对酯化反应影响较大,实验中采用正交实验法对水解反应进行研究,并对实验结果和数据进行分析。通过红外光谱和熔点测定对目标化合物苯佐卡因进行了结构表征。     

分子筛催化合成紫外光固化涂料及应用研究

以双三羟甲基丙烷、丙烯酸为原料,负载型催化剂Mo-MCM-41为催化剂,用直接酯化法合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯。考察反应温度、反应时间、催化剂种类和用量等因素对产品酯化率的影响。结果表明:催化剂Mo-MCM-41催化效率高,酯化率最高可达到97%,产品为浅黄色透明黏稠液体,用红外光谱进行了结构鉴定,并对产物的应用性能做了对比分析。     

琥珀酸二异辛酯磺酸钠制备的影响因素研究

在氮气保护下,以对甲苯磺酸为催化剂,合成了高纯度琥珀酸二异辛酯磺酸钠(AOT)。研究了酯化温度、体系真空度和酯化料比对酯化反应的影响,在130℃、29.33kPa、n异辛醇∶n顺丁烯二酸酐=1.818∶1的条件下反应2h,所得酯化产物无色透明,酯化率可达99.6%。对双酯的磺化反应研究表明,适宜的磺化条件为130℃,nNaHSO3∶n顺丁烯二酸酐=1.10∶1,wAOT=10%,反应时间3.5h。经石油醚萃取、旋转蒸发后,所得产物为白色蜡状固体,用红外光谱对其进行了结构分析。     

2-醋酸异山梨醇酯的合成研究

由山梨醇经脱水、酯化而合成了2-醋酸异山梨醇酯,山梨醇脱水收率达70%,酯化过程分别采用了乙酸和乙酸酐作为酰化剂进行酯化反应.酯化产物经处理后,2-醋酸异山梨醇酯纯度可达85%,经重结晶纯度为97.7%.     

油酸苯酯的合成及其对PVC的增塑性能

以植物油酸、苯酚为原料,采用氯化亚砜(SOCl2)、NaOH为酰氯化剂和催化剂,在氯仿和吡啶混合溶剂中通过一步酯化法合成了油酸苯酯(PO).研究了不同工艺条件下合成酯化产物的产率、结构和增塑效应.结果表明,酯化反应成功进行,产物为油酸苯酯.最佳工艺条件是:酯化温度90℃、苯酚与油酸物质的量比为1.2:1、催化剂用量1.5%、吡啶与氯仿体积比为1:10,其平均酯化产率可高达91.3%.合成的PO对聚氯乙烯(PVC)材料具有优良的增塑效应.     

酯化闭环法合成甲基丙烯酸缩水甘油酯的研究

以苄基三乙基氯化铵为催化剂,采用酯化闭环法合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯。通过对产物环氧值和产率的测定以及红外光谱和核磁共振波谱分析研究了酯化反应中阻聚剂种类及用量、催化剂用量、原料配比,反应温度以及闭环反应中原料配比对合成的影响。结果表明,酯化反应过程对产物的质量和产率影响较大。优化的反应条件为:阻聚剂4-甲氧基酚添加质量分数0.3%,催化剂质量分数0.8%,n(甲基丙烯酸)∶n(环氧氯丙烷)=1∶1.25,反应温度80~90℃,n(中间产物)∶n(50%Na OH水溶液)=1∶1.1,可使产物产率达到80%左右。