5-硝基-1,10-邻菲罗啉还原合成5-氨基-1,10-邻菲罗啉的研究

综述了硝基化合物还原制备氮基化合物的主要方法。分别以氯化亚锡-盐酸、铁粉-硫酸、5％Pd／C-水合肼为催化加氢还愿体系,还原5-硝基-1,10-邻菲罗啉合成了5-氮基-1,10-邻菲罗啉。结果表明：钯炭催化剂与水合肼组成的还原体系具有较好的还原效果。     

3-氯-5-甲基哒嗪的合成研究

文章介绍了标题化合物的合成方法.以柠康酸酐(2-甲基顺丁烯二酸酐)和水合肼作为起始原料,反应后再通过氯代反应、与水合肼反应、脱肼基共4步反应,合成了目标化合物,并经IR、1HNMR等对其结构进行了表征.本合成反应条件温和、原料易得、操作简便,适合于工业化生产.反应总收率为27%.     

4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三唑的合成及其对醛的检验

以硫脲和水合肼合成了可用于检验醛的试剂——4-氨基-3-肼基-5-巯基-1，2，4-三唑(别名：紫醛)，其结构通过红外光谱、核磁进行了确定。试验表明，紫醛对醛的检验敏感、专一、快速、操作简单。     

3-氯-4-甲基哒嗪的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以柠康酸酐和水合肼为起始原料,经环合、氯代、水合肼取代、脱肼基共4步反应合成了目标化合物,并经1HNMR等对其结构进行了表征。本合成反应条件温和、原料易得、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率为30%。     

4-甲基-2-肼基苯并噻唑合成工艺研究

研究了一种4-甲基-2-肼基苯并噻唑（简称：肼基苯并噻唑）的合成新工艺,该工艺以水代替乙二醇作为反应介质,以适当比例无机盐、肼盐、水合肼组成的复合体系与4-甲基-2-氨基苯并噻唑（简称：氨基苯并噻唑）反应,用有机萃取剂分离产物和母液,母液循环套用,有机萃取剂直接单釜化操作合成三环唑。该工艺操作简单成本低,收率含量指标与溶剂法相当,宜于工业化推广。     

3-甲基吡唑

3甲-基吡唑是合成时间分辨荧光免疫分析要求使用的双功能螯合剂的重要有机中间体之一。以甲酸、乙醇、金属钠和水合肼为原料合成了3-甲基吡唑,通过红外光谱、高效液相色谱等对其结构进行了表征,证明了其结构的正确性和合成方法的可行性。     

2-肼基-4-氯苯并噻唑类席夫碱的合成与表征

以2-氨基-4-氯苯并噻唑为原料,以乙二醇为溶剂,在酸催化下与过量的水合肼缩合反应生成中间体(1)2-肼基-4-氯苯并噻唑,并探讨了合成中间体的最佳反应条件。将中间体(1)分别与不同的醛或酮(2a～2d)反应,合成4种新型苯并噻唑类席夫碱(3a～3d),并对所合成的化合物进行了IR、~1H NMR、~(13)C NMR和MS结构的鉴定和表征。     

2,5-二氯-4-氨基苯酚的合成

以对二氯苯为原料,经硝化、水合肼催化还原、Bamberger重排等反应合成了2,5-二氯-4-氨基苯酚;并对水合肼催化还原和Bamberger重排反应的条件进行了优化。在优化的条件下,2,5-二氯苯胲的收率达96.1%,2,5-二氯-4-氨基苯酚的收率达53.1%。该合成工艺具有反应周期短、条件温和、收率高和后处理简单等优点,有产业化前景。     

3-溴-6-甲基哒嗪的合成

以乙酰基丙酸、水合肼为原料,通过3步反应,高产率地合成了标题化合物,其结构经1HNMR和MS-ESI确证.该方法步骤短,收率高,是一种合成3-溴-6-甲基哒嗪的简捷方法.     

4-甲基-2-肼基苯并噻唑合成工艺研究

研究了一种4-甲基-2-肼基苯并噻唑(简称:肼基苯并噻唑)的合成新工艺,该工艺以水代替乙二醇作为反应介质,以适当比例无机盐、肼盐、水合肼组成的复合体系与4-甲基-2-氨基苯并噻唑(简称:氨基苯并噻唑)反应,用有机萃取剂分离产物和母液,母液循环套用,有机萃取剂直接单釜化操作合成三环唑.该工艺操作简单成本低,收率含量指标与溶剂法相当,宜于工业化推广.     

广西及周边地区水合肼市场分析

介绍了水合肼产品及其应用领域,概述了水合肼的国内市场状况,分析了广西及周边地区水合肼的消费情况。市场分析结果表明水合肼作为一种液体产品,本公司虽有生产的原料优势,但市场销售优势并不明显,建设水合肼项目具有较大的市场风险。     

尿素法水合肼生产工艺的优化

介绍对尿素法水合肼合成工艺、冷冻法水合肼提纯工艺进行的优化,和对丙酮汽提法提纯水合肼进行的尝试。     

国外水合肼、无水肼制备及提纯方法研发进展

重点介绍了国外近年来以过氧化氢为氧化剂,通过酮连氮合成与水解,制备水合肼方法研发进展;介绍了无水肼制备方法研发进展;还介绍了水合肼和无水肼提纯方法研发进展;提供了国外近期有关水合肼和无水肼生产信息。主要介绍有关专利发明。     

水处理剂碳酰肼的合成

探讨了碳酰肼的合成工艺条件。结果表明 :碳酸二甲酯 (DMC)羰基化合成碳酰肼的工艺路线可行 ,在n(DMC)∶n(水合肼 ) =1 0∶0 9、温度 70℃、时间 2h、w(水合肼 ) =4 0 %或 80 %、n(水合肼 )∶n(肼基甲酸甲酯 ) =(2 0～ 2 5 )∶1 0的最优条件下反应 ,收率达 80 %。     

一种新型有机电致磷光材料中间体8-甲基-1-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]喹啉的合成研究

以苯甲酸乙酯与水合肼反应得苯甲酰肼、再与2-氯-7-甲基喹啉得到目标产物8-甲基-1-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]喹啉,其结构经1HNMR确认。考察了水合肼用量对苯甲酰肼产率的影响、不同溶剂对8-甲基-1-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]喹啉产率的影响。结果表明,水合肼与苯甲酸乙酯摩尔比为2.1制备苯甲酰肼结果最佳,正丁醇作溶剂制备8-甲基-1-苯基-[1,2,4]三唑[4,3-a]喹啉效果更好。     

水合肼还原法制备1-氨基蒽醌

将氯化铁溶液快速滴加到氢氧化钠溶液中制备了FeO（OH）。以无水乙醇为溶剂,在回流温度下以FeO（OH）催化水合肼还原1-硝基蒽醌制备1-氨基蒽醌。考察了水合肼用量、反应时间对1-氨基蒽醌收率的影响。结果表明,水合肼与1-硝基蒽醌的适宜摩尔比为2.0,适宜的反应时间为100 min,在此条件下1-氨基蒽醌的收率达98%。催化剂重复使用6次,活性有一定的降低。     

一锅法合成苯甲醛缩氨基脲

以水合肼、尿素和苯甲醛为原料 ,一锅法合成苯甲醛缩氨基脲 ,该工艺中间产物氨基脲不以氨基脲盐酸盐形式分离 ,直接与苯甲醛进行缩合反应 ,且不产生含肼废水。适宜的反应条件为 :n (H2 NNH2 ·H2 O)∶n (H2 NCONH2 )∶n (C6H5CHO) =1 0∶2 0∶0 8,氨基脲合成反应温度 98～ 10 1℃ ,反应时间 3～ 4h ;缩合反应pH =3～ 4 ,滴加时间 1 5h ,室温搅拌 2h ,回流 1h ,产物收率为 98.0 %。     

粗水合肼精制工序的装置改进

介绍了对粗水合肼精制工序的技术改造措施。经过对冷冻釜和离心机结构的改进,提高了精肼质量,降低了AC生产的电耗。     

次氯酸钠中有效成份配比对水合肼生产的影响

在水合肼的生产过程中,通过选择次氯酸钠成品中有效氯与游离碱的配比来减少生产水合肼反应过程中副反应的发生,提高水合肼的收率。     

The manganic hydroxide–hydrazine system as an initiator of vinyl polymerization. IV. The emulsion polymerization of methyl methacrylate

The behavior of the emulsifier sodium dodecyl sulfate and electrolyte sodium hydroxide was studied at the oxidation stage and beyond in the emulsion polymerization of methyl methacrylate initiated by the manganic hydroxide–hydrazine hydrate system. From the rate of polymerization and from the adsorption of hydrazine it was shown that addition of emulsifier is more effective at the oxidation stage than after. But the reverse is obtained with the electrolyte. The effect of hydrazine concentration was also studied. The results are explained on the basis of a surface reaction between hydrazine hydrate and the insoluble manganic hydroxide.