煤系高岭土基磁性吸附材料制备及对亚甲基蓝的吸附研究

为获得一种可磁分离的染料废水吸附材料，将煤系高岭土经高温煅烧后，用盐酸进行改性，实验过程中煅烧温度设置5个水平(600℃,700℃,800℃,900℃,1 000℃),煅烧时间设置5个水平(2 h, 4 h, 6 h, 8 h, 10 h),盐酸浓度设置6个水平(0.5 mol/L,1 mol/L,3 mol/L,4 mol/L,6 mol/L,8 mol/L),盐酸用量设置5个水平(4 mL/g, 6 mL/g, 9 mL/g, 15 mL/g, 18 mL/g),酸处理时间设置5个水平(1 h, 2 h, 4 h, 6 h, 10 h),确定最佳工艺条件，制备出较高比表面积的改性煤系高岭土。然后以改性煤系高岭土、硝酸铁、尿素等为原料，通过焙烧超声法制备出γ-Fe₂O₃/煤系高岭土磁性吸附材料，采用XRD、N₂吸附-脱附及孔径分布分析、磁性分析等方法对其物理化学性能进行表征，并考察了该吸附材料对亚甲基蓝染料的吸附性能及其吸附后磁分离性能和再生性能。结果表明：煤系高岭土在煅烧温度为800℃、煅烧时间为8 h、盐酸浓度为6...     

改性果胶-Fe3O4磁性微球制备及对Pb 2+吸附性能

合成了一种琥珀酸酐改性果胶-四氧化三铁（Fe₃O₄）磁性微球吸附剂,分别采用扫描电镜（SEM）、红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）等手段对样品进行了表征,并研究了其吸附铅离子（Pb ²⁺）的性能。研究结果表明：成功制备了琥珀酸酐改性果胶-Fe₃O₄磁性微球,改性果胶包覆四氧化三铁几乎没有改变Fe₃O₄的尖晶石结构,其表面疏松多孔;改性果胶-Fe₃O₄磁性微球对铅离子的吸附符合准二级动力学方程、Langmuir等温吸附方程,吸附过程主要为化学吸附。最佳吸附条件：吸附时间为600 min,吸附温度为40 ℃,溶液pH为5,吸附剂添加量为20 mg,溶液中Pb ²⁺质量浓度为800 mg/L。改性果胶-Fe₃O₄磁性微球吸附剂用于脱除毛蚶子、扇贝酶解液中的Pb ²⁺,Pb ²⁺去除率分别为76.47%和80.34%,效果良好。     

CuCl2改性磁性凹凸棒土的脱汞性能

通过在凹凸棒土（Atp）表面负载铁氧化物进行磁改性而生成的磁性凹凸棒土（MAtp），相对于一般脱汞吸附剂而言，更易分离回收，具有实际应用的前景，但脱汞效率较低。本文选取磁质量分数为50%的MAtp，采用浸渍法对其进行CuCl₂改性，在利用固定床实验系统上探究了CuCl₂负载量、反应温度和烟气组分（O₂、SO₂、NO、HCl）对其脱汞性能的影响，结合多种表征结果分析其脱汞机理。结果表明：CuCl₂负载量的最佳值为5%；一定范围内反应温度与脱汞效率呈正相关，超过250℃时吸附剂的孔隙结构会遭到破坏，发生脱附现象；O₂和HCl对吸附剂脱汞性能有明显提升，NO影响较小，SO₂会与Hg⁰竞争吸附，抑制效果显著；CuCl₂改性后的MAtp脱汞性能优良，同时延续了较好的磁分离特性，为选择高效实用的脱汞吸附剂提供了研究方向。     

磷酸盐改性高岭土对生活垃圾热解过程中重金属的富集

研究了磷酸盐改性高岭土在生活垃圾热解过程中对重金属Cr、Cd、Pb、As的富集作用。相较Na₂HPO₄和Na₃PO₄改性,NaH₂PO₄改性高岭土在生活垃圾热解过程中对重金属的富集作用更强。重金属的固留率随浸渍比的升高先增加后减小,随添加比的升高而增加,在浸渍比为5%和添加比为5%时具有较好的重金属富集作用。无添加剂时,在400～600℃范围内随着温度的升高,热解炭的潜在生态风险指数下降。添加高岭土能有效增加重金属残渣态的含量,从而降低热解炭的潜在生态风险。添加5%浸渍比下NaH₂PO₄改性高岭土(H₂P-kaolin)后热解炭的生态风险随温度的升高略有增加,主要原因是熔融的偏磷酸钠增强物理吸附以及热解炭中重金属磷酸盐的可酸溶性,但综合生态风险均为低风险。由XPS分析得出加入H₂P-kaolin之后,吸附重金属的主要原因是由于高岭土与重金属生成硅酸盐以及NaPO     

改性高岭土对扎布耶盐湖卤水中锂的吸附性能研究

以高岭土为原料,采用煅烧-酸浸法制备改性高岭土,研究高岭土于不同煅烧温度、盐酸质量浓度、酸浸温度和酸浸时间下制备的改性高岭土对卤水中Li+的吸附性能。最佳工艺条件为:高岭土700℃煅烧1 h,20 wt%HCl 90℃酸浸2.5 h;此时改性高岭土对卤水中锂的吸附量为2.3 mg/g,说明用煅烧-酸浸法制备改性高岭土可以有效的富集卤水中的锂离子。     

花生壳生物炭的改性及其吸附Pb2+性能研究

以花生壳为原料热解制备生物炭,并分别采用NaOH和KMnO₄进行改性,经表征发现改性后生物炭微观结构较为疏松、孔径变小、稳定性增强,NaOH改性花生壳生物炭（AB）和KMnO₄改性花生壳活性炭（MnB）的比表面积分别增至花生壳生物炭（B）的3.178倍和5.065倍,以KMnO₄作为改性剂时,锰氧化物成功地固定在生物炭上,B、AB和MnB的零电荷点（pH_PZC）分别为2.193、2.888和2.466。探究改性前后生物炭对Pb²⁺的吸附性能发现：B、AB和MnB吸附Pb²⁺的适宜pH值分别为4.5~6.5、5.5~6.5和5.0~6.5,达到相同Pb²⁺去除率时,生物炭用量MnB 2+的吸附平衡时间较B吸附Pb²⁺的吸附平衡时间（1 080 min）分别缩短了180和480 min。通过吸附动力学模型和等温线模型分析可知,3种生物炭吸附Pb²⁺的过程均受化学吸附控制,吸附速率MnB>AB>B,AB和MnB的最大理论吸附量分别是53.19和80.65 mg/g,分别提高至B的1.38倍和2.10倍。     

铜铁基改性活性炭对烟气中二价汞的吸附

随着工业的发展,环境问题日趋严重,而二价汞污染作为环境问题之一受到越来越多的关注。本文采用过体积浸渍法制备了铜基和铁基[CuCl₂,FeCl₃,Cu （NO₃）₂]改性的活性炭,考察了不同浓度以及煅烧温度制备的改性活性炭对模拟烟气中二价汞（HgCl₂）脱除性能的影响。通过吸附穿透实验的对比研究得出,无论是铜基或铁基改性的活性炭都对含氯化汞烟气有很好的吸附效果,并且300℃焙烧的0.01mol/L的氯化铜改性活性炭是深度脱除含氯化汞烟气效果最好的改性活性炭,其吸附量达到了4.55mg/g。在此基础上,进一步利用了XRD、BET、XPS常用表征手段研究了改性前后活性炭的物理化学特性,证明了铜基、铁基改性活性炭吸附氯化汞都是物理吸附与化学吸附共同作用的结果,并给出了相应的解释,以期为后续的科学研究提供一定的思路。     

H2O2改性稻杆作为Pb2+吸附剂的工艺优化

H₂O₂改性稻杆作为Pb²⁺吸附剂，具有改性工艺环保、简单、成本低，以及对Pb²⁺吸附率高等特点，是一种优良的改性剂。优化改性工艺，制备优良吸附性能的H₂O₂改性稻杆具有较强的实用价值。详细探讨了改性工艺的影响因素如pH值、H₂O₂用量、Fe²⁺/H₂O₂物质的量之比、改性温度、改性时间、稻杆颗粒度和稻杆用量等对改性效果的影响，在单因素实验的基础上，通过正交实验和对比实验对改性工艺进行了进一步优化。得出最适宜的改性工艺为：在100 mL的溶液中，不加FeSO₄的情况下，稻杆用量为3 g，改性pH值为8，H₂O₂用量为稻秆用量的30%，稻杆颗粒度为40目，改性温度为20℃，改性时间为4 h。用2 g H₂O₂改性稻秆处理100 mL 200 mg/L的Pb²⁺废水时，对Pb²⁺的吸附率为94.45%，吸附容量为9.445 mg/g，表明H₂O₂改性稻秆具有优良的吸附性能。     

流化床气相水解制备高纯二氧化钛

针对TiCl₄气相水解制备TiO₂粉体存在Cl含量高的问题，开展了流化床TiCl₄气相水解制备高纯TiO₂。系统地研究了反应条件、煅烧后处理对TiO₂粉体的纯度、形貌、晶型、比表面积的影响。结果表明，TiO₂内部结构和晶型的转变有利于Cl的脱除；提高煅烧温度使TiO₂的内部结构由多孔疏松向致密结构转变，晶型结构由锐钛矿相向金红石相转变，从而有利于提高Cl的脱除率；与空气煅烧比较，水蒸气气氛下的脱氯效率明显提高，归因于水蒸气与TiO₂颗粒内残余的多羟基氯化物进一步反应；氢气气氛下可进一步提高Cl的脱除率，800℃煅烧2 h后Cl的脱除率达到95%，主要归因于氢气还原TiO₂使其晶型结构发生转变。     

FeCl3和十六烷基三甲基溴化铵改性赤泥对水中铜离子的吸附性能和机理

含铜废水主要来自电镀、有色冶炼、有色金属矿山开采、染料生产等过程。因Cu(Ⅱ)具有高毒性和生物富集性，严重威胁生态环境和人类健康。利用浓盐酸、三氯化铁（FeCl₃）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）依次对拜耳法赤泥（RM）进行处理、改性，制备出了一种去除率高、吸附量大、吸附效果好的重金属离子吸附剂。通过SEM、TEM、XRD、BET、元素分析、FTIR、热重分析等手段对其进行表征，并探究溶液pH、吸附剂投加量以及吸附温度等条件对水溶液中Cu(Ⅱ)吸附效果的影响。结果表明：酸浸赤泥（RM-HCl）比表面积比RM增大20倍，经过FeCl₃和CTAB改性后赤泥表面负载了大量羟基氧化铁（FeOOH）并且改善了吸附材料的表面性质，提高了吸附材料与Cu(Ⅱ)之间的亲和力和单层吸附能力。综合改性赤泥（FeCl₃/CTAB/RM）对铜的吸附时间在100min达到平衡，其最佳吸附pH为6、最佳吸附剂投加量为2g/L、饱和吸附量为221mg/g。吸附过程较好地符合准二级动力学模型和Langmuir吸附等温模型，热力学数据说明该吸附是吸热、自发的过程。吸附机理主要是FeCl₃/CTAB/RM表面的羟基（Si-OH、α-FeOOH和β-FeOOH）以及掺杂的氯原子和表面活性剂，通过物理吸附（微胶束、静电引力）和化学吸附（离子交换、氢键）有效地去除Cu(Ⅱ)离子。     

焙烧温度对共沉淀法合成Ni/Al_2O_3甲烷化催化剂性能的影响

采用并流共沉淀法制备Ni负载质量分数为15%的Ni/Al2O3催化剂,用于CO加氢甲烷化反应。结合紫外可见光漫反射、氢气程序升温还原、N2物理吸附-脱附和X射线粉末衍射等技术,考察焙烧温度对催化剂结构、活性与稳定性的影响。结果表明,低温[(350-500)℃]焙烧的样品中活性组分Ni主要以孤立的Ni O物种和高分散的无定形Ni O物种存在,相应的还原态样品中Ni粒子尺寸较小,是其新鲜态样品低温活性较高的主要原因。800℃焙烧的样品中活性组分Ni主要以高分散的无定形Ni O物种和Ni Al2O4尖晶石微晶形式存在于催化剂表面,活性组分Ni与载体Al2O3间的作用力较强,稳定性较高,且经过800℃水热老化处理10 h后仍具有较大的比表面积(125 m2·g-1),是其具有较佳低温活性同时突显良好水热稳定性的主要原因。     

Synthesis,characterization and catalytic methanation performance of modified kaolin-supported Ni-based catalysts

Kaolin as a raw material for mesoporous support was firstly modified by calcination, acid treatment, and then was used to prepare nickel catalysts. The amount of alumina which was activated in kaolin during thermal treatment and then leached out in the acid was different. XRD pattern of the kaolin calcined at 600℃ or 900℃ exhibited only the diffraction peaks for amorphous silica and quartz while that calcined at 1100℃ showed obvious peaks for γ-Al₂O₃. Therefore, the nickel-based catalysts exhibited different physic-chemical properties. Atmospheric syngas methanation over the catalysts clarified an activity order of CA-1100 > CA-900 > CA-1400 > CA-600 > KA ≈ 0 at temperatures of 350-650℃ and a space velocity of 120 L·g^-1·h^-1. Metallic nickel with small diameter which has medium interaction with the modified kaolin and is well dispersed on the support would have reasonably good activity and carbon-resistance for syngas methanation.     

焙烧温度对Ru/Ba-Mg(Al)O4氨合成催化剂性能影响

采用超声-沉淀-强静电吸附法制备了化学性质比较稳定的掺钡纳米镁铝复合氧化物Ba-Mg(Al)O₄,并以其为载体、Ru₃(CO)₁₂为活性组分前驱体,制备了一系列钌基氨合成催化剂。通过场发射扫描电镜、X射线衍射和N2物理吸附等表征手段,重点考察了焙烧温度对载体的物相组成和表面织构的影响。结果表明,随着焙烧温度的升高,制备的载体比表面积逐渐下降,表面碱性增强。当载体焙烧温度为780 ℃时,制备的负载型Ru/Ba-Mg(Al)O₄催化剂表现出较高的催化活性,在425 ℃、10 MPa和10 000 h^-1条件下,出口氨浓度达到49.17 mmol·(g·h)^-1。     

高岭土原位合成高硅铝比小晶粒NaY分子筛

以不同温度焙烧的苏州高岭土为原料,采用原位晶化法合成高硅铝比小晶粒NaY分子筛,考察晶种胶添加量、陈化温度、晶化温度和m(高土)∶m(偏土)对晶化过程和产物性质的影响。结果表明,m(高土)∶m(偏土)=1时,在晶种胶添加质量分数15%、陈化温度90℃和晶化温度100℃条件下,以普通高岭土为原料原位合成NaY样品的相对结晶度约为80%,骨架硅铝比(SiO2与Al2O3物质的量比)为6.4,平均粒径约500nm。调整原料中m(高土)∶m(偏土)可以控制原位晶化样品中的分子筛含量。以细化高岭土为原料合成的NaY分子筛(平均约445nm)粒径小于普通高岭土合成的样品。骨架硅铝比高于6.0的原位晶化样品的骨架坍塌温度高于950℃,具有很高的结构稳定性。     

微孔SiO_2膜在水蒸气条件下的稳定性能

以正硅酸乙酯为前驱体,通过聚合溶胶路线制备出稳定的SiO2溶胶和制膜液,采用浸浆法,经过一次涂膜,在平均孔径约为3nm的γ-Al2O3中孔膜上制备出完整无缺陷的SiO2微孔膜,考察了烧成温度对SiO2粉末和SiO2微孔膜气体渗透性能的影响.结果表明,在400～800℃焙烧温度下制备的SiO2膜在200℃及0.3MPa条件下对He的渗透通量为(7.29～12.7)×10-7mol/(m2·s·Pa),600℃下烧成的膜的理想分离因子分别为98(He/CO2),49(He/O2),64(He/N2),79(He/CH4)和91(He/SF6),具有分子筛分效应.微孔SiO2膜在水蒸气条件下的稳定性能取决于膜的烧成温度,400,600和800℃烧成的膜的水蒸气稳定压力分别为8,200和200kPa.     

高硅铝比小晶粒NaY分子筛/高岭土复合物的合成及其催化裂化性能

以两种不同粒径的高岭土为原料,采用水热法合成了高硅铝比小晶粒NaY分子筛/高岭土复合物,通过XRD、SEM、晶粒度分析和N₂物理吸附等表征手段对复合物进行了结构和形貌表征。结果表明,与商品NaY相比,高岭土合成样品的结构稳定性和水热稳定性显著提高,以细化高岭土为原料合成样品的晶粒尺寸达310 nm,比表面积达807 m²·g^-1。以改性NaY分子筛/高岭土复合物为活性组分制备了催化裂化催化剂,采用NH₃程序升温脱附(NH₃-TPD)技术对其酸性特征进行了分析,并在小型微反装置上对其重油催化裂化性能进行了评价。研究结果发现,随着骨架硅铝比增大,催化剂表面酸中心强度增加,而酸量下降。采用细化高岭土合成的NaY分子筛/高岭土复合物的分子筛晶粒更小,催化剂酸中心数量以及催化裂化性能均大幅度提升。随着高温焙烧高岭土/偏高岭土质量比的增加,合成产物中的高岭土基质含量增加,催化剂表面酸中心强度下降。以原料高温焙烧高岭土/偏高岭土质量比为0.5,骨架硅铝比为6.1(摩尔比)的样品制备的催化剂,去柴重油转化率高达85.4%,同时有高达64.2%的汽油收率,表现出优异的重油催化裂化性能。     

H_2SO_4改性焙烧高岭土的性能研究

以内蒙古鄂尔多斯高岭土为原料,经过不同温度焙烧,将焙烧高岭土样品进行不同浓度H_2SO_4改性后,得到酸改性焙烧高岭土样品。通过扫描电镜(SEM)结合能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外线光谱(FT-IR)、热重-差热(TG-DTA)、比表面积(BET)对样品进行表征分析。高岭土结构水的脱离高于525.9℃;当焙烧温度高于600℃后,高岭土的特征峰消失,转化为偏高岭土;焙烧高岭土,有明显的堆积孔道且表面更加粗糙;改性焙烧高岭土由片状结构变成块状结构,堆积孔道大量消失,其比表面积增大。     

徐州地区煤系高岭土合成4A沸石分子筛

研究以徐州地区煤系高岭土为原料、NaOH溶液为浸取液,先于550℃煅烧2 h得到偏高岭土,再在全密封反应釜中通过偏高岭土和NaOH溶液（固液质量比1∶20）之间的水热反应制备4A沸石分子筛[Na12(Al12Si12O48)·27H2O]。并采用X射线衍射仪（XRD）、傅里叶转换红外光谱仪（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）和N2吸附脱附等测试手段对4A沸石分子筛进行表征。结果表明,煤系高岭土经550 ℃煅烧2 h后转变成无定形态的偏高岭土,碱浸取后变成4A沸石分子筛;合成4A沸石分子筛过程中NaOH溶液的最佳浓度是2 mol/L;4A沸石分子筛具有狭缝状孔道,但孔的形状和分布不均匀。     

煅烧温度对天然水硬石灰物理力学特性影响研究

研究了900~1 150 ℃煅烧温度对寒武纪灰岩制备的天然水硬石灰物理力学特性的影响。利用XRD谱、SEM照片和消化速率表征煅烧产物特性,风吹成粉后检测天然水硬石灰凝结时间和抗折抗压强度。研究表明900~1 150 ℃煅烧温度范围内,煅烧产物主要成分均为游离CaO和β-Ca₂SiO₄,28 d抗压强度均达到天然水硬石灰NHL2的要求。煅烧产物游离CaO含量和消化速率随煅烧温度升高先增大后减小,其中950 ℃时达到峰值。天然水硬石灰凝结时间随煅烧温度升高逐渐缩短,但950 ℃时较1 000 ℃时有明显减少,抗折、抗压强度随煅烧温度变化无明显规律,1 150℃时28 d强度最高。