高效液相色谱法测定不同配伍比例甘草、威灵仙药对中甘草苷、甘草酸的含量

目的:建立测定不同配伍比例甘草、威灵仙药对中甘草苷、甘草酸的含量的方法,探讨不同配伍比例配伍的药对的合理性。方法:色谱柱Agilent 20RBAX XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)流动相为乙腈(B)-0.1%磷酸盐溶液(A),洗脱方式为梯度洗脱,0~10~19~20~24~70~75min,乙腈(B)为:15%~25%~25%~32%~80%~15%,0.1%磷酸盐溶液(A)为:85%~75%~75%~68%~20%~20%~85%。检测波长254 nm,流速为1 m L·min~(-1),柱温为室温,进样量20 L。结果:配伍比例为4∶1时,甘草苷、甘草酸含量分别为:10.67 mg·g~(-1)、30.54 mg·g~(-1)。甘草苷在0.0123~0.04305 mg·m L~(-1)浓度内呈良好线性关系,回归方程Y=509.31X-0.237,R2=0.9998;甘草酸在0.03684~0.12897 mg·m L~(-1)浓度范围呈良好线性关系回归方程Y=493X+0.6841,R2=0.9982。甘草苷、甘草酸平均回收率分别为97.50%,97.10%。结论:最佳的配伍比例为4∶1。     

过氧磷酸盐及含有此组成物的稳定化方法

过氧磷酸盐(例如:Na_4P_2O_7·2H_2O_2)或活性组份作为各种洗涤剂使用,添加硼酸钠(例如:无水硼砂)作为稳定剂到含有硅酸钠的过氧磷酸盐。此时的硼酸钠添加最,对过氧磷酸盐100份(重量计)为0.1～100份(重量计),最好是1～70份(重量计)。此硼酸钠,     

磷酸盐添加剂对氧化铬材料性能的影响

为了提高氧化铬材料的物理性能和抗煤渣的渗透性能,延长其在水煤浆气化炉内的使用寿命,以氧化 铬为主要原料,磷酸盐为结合剂,于1 780 ℃下烧成后,研究了磷酸盐加入量(分别占原料总质量的1%、2%、 3%和4%)对烧后氧化铬材料体积密度、抗折强度、抗热震性以及抗熔渣侵蚀渗透性能的影响.结果表明:随着 磷酸盐加入量的增加,试样的致密度呈升高趋势;添加3%磷酸盐试样的常温抗折强度和高温抗折强度最高,分 别达到25.4 MPa和38.8 MPa(1 400 ℃下);随着磷酸盐加入量的增加,试样的抗热震性呈增加趋势;添加适量 磷酸盐有利于提高氧化铬材料的抗熔渣渗透性能,当其加入量由1%增加到3%时,熔渣渗透深度由6 mm减小 至2 mm,但磷酸盐加入量增加到4%时,熔渣渗透深度又增加至8 mm.     

臭氧/过一硫酸盐在磷酸盐缓冲液中降解阿特拉津实验研究

在磷酸盐缓冲液中考察不同条件下臭氧/过一硫酸盐(O_3/PMS)降解阿特拉津(ATZ)的效果并对其降解机理进行探讨。结果表明,在p H为8的磷酸盐缓冲液中,反应体系温度为20℃,PMS、O_3的浓度分别为10、20μmol/L时,O_3/PMS体系5 min即可将2.5μmol/L的ATZ全部降解完毕。O_3/PMS降解ATZ过程中,磷酸盐是一种优质的缓冲剂,对PMS有激发作用,且表现为酸性条件下激发效果优于碱性条件。无论在酸性还是碱性条件下,O_3/PMS降解ATZ过程中都以自由基氧化降解为主,O_3直接氧化降解比例为6%~7%,酸性条件下以SO_4~(·-)氧化降解占主导地位,中性条件下以HO~·和SO_4~(·-)共同氧化降解且以HO·氧化降解为主,碱性条件下以HO~·和SO_4~(·-)共同氧化降解,且HO·和SO_4~(·-)氧化降解比例接近1:1。     

柑橘精油中呋喃香豆素的超高效液相色谱分析

建立了柑橘类精油中4种呋喃香豆素(异补骨脂素、补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素和欧前胡素)的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。样品经甲醇稀释定容,高速离心分离后,取上清液进样分析。采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,以水-乙腈二元流动相梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1,检测波长300 nm。4种呋喃香豆素在0.5~100 mg·L-1范围内呈良好线性,相关系数均达到0.999,检出限为1.5~3.0 mg·kg-1,平均回收率为97.5%~105.6%,相对标准偏差为0.4%~2.9%(n=3)。采用已建立的方法对25批柑橘类精油样品进行测定,发现1个批次的甜圆柚油中含有5-甲氧基补骨脂素,质量分数为60.5 mg·kg-1。     

高岭土制洗涤剂用4A 沸石的研究

1 引言合成粉状洗涤剂中的助剂三聚磷酸钠,由于它的残留而引起对环境的污染,世界各国先后开始研究磷酸盐的代用品。洗涤剂中大量用磷酸盐必然要与农业争磷矿,而我国磷矿资源较缺乏,并且又是一个农业大国,这样对我们来说,洗涤剂助剂磷酸钠代用品的研制更为重要。用高岭土作原料制取4A沸石,其成本低,工艺简单,但产品质量不稳定。用高岭土制取洗涤剂用4A 沸石的工     

离子色谱法同时测定化妆品中氟离子、碘离子、溴酸根和氰根

采用离子色谱法同时测定化妆品中氟离子、碘离子、溴酸根和氰根。对化妆品样品的前处理方法和仪器条件进行了优化,以氢氧化钠溶液进行梯度淋洗,阴离子分析柱(IonPacAS11-HC,250 mm×4 mm)分离,氰根采用电化学检测器进行定量,氟离子、碘离子和溴酸根采用电导检测器进行定量。结果表明,氟离子、溴酸根、碘离子和氰根的检出限分别为2.0,10.0,10.0和1.0 mg·kg-1。各离子的回收率为78.5%~110.6%,相对标准偏差为1.9%~6.9%。对实际样品进行检测,满足化妆品中多离子的检测要求。     

稳定性二氧化氯在液体洗涤剂中的应用

研究了二氧化氯对液体洗涤剂发泡力、去污力、粘性、表面张力及杀菌性能的影响,并通过复配和筛选找到了最理想的CIO2配比.二氧化氯对液体洗涤剂有一定的增粘性,同时对液体洗涤剂具有增强去污力、减小表面张力、增大发泡力、增加消毒杀菌功能的特性.二氧化氯的浓度为4mg/ml时液体洗涤剂的性能达理想,去污力较一般配比高1/4～1/3,pH值7.0～8.0、粘度600～640 mPa·s,发泡力150～160mm,去污力板组数22组,具有很好的杀菌消毒能力.     

荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂

对荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂进行了研究,建立了标准加入荧光法检测餐具洗涤剂中荧光增白剂的定量分析方法。33号荧光增白剂激发波长341 nm,发射波长438 nm,线性范围0.004~0.1 mg/L,在此范围内曲线相关系数0.998 6~1,方法检出限为0.01μg/g,定量限为0.03μg/g,回收率为96%~101%,相对标准偏差RSD为1.9%~4.9%。结果显示标准加入荧光法准确可靠、简便、灵敏度高,消除了基质中荧光物质和助剂的影响,可应用于餐具洗涤剂中荧光增白剂的检测。     

内标法与外标法测定餐具洗涤剂中甲醇含量的分析比较

对GB 9985—2000中内标法测定餐具洗涤剂中甲醇含量的方法进行了改进,并比较了内标法和外标法在测定洗涤剂中甲醇含量的差异。通过向洗涤剂样品中加入异丁醇内标液,用75%乙醇定容到一定体积,经0.45μm针式微孔滤膜过滤,DB-FFAP色谱柱分离,火焰离子化检测器(FID)检测,内标法和外标法分别计算洗涤剂中甲醇的含量。实验得到方法的检出限为0.5 mg/L,内标法和外标法的相对标准偏差(RSD)分别为0.4%~0.9%和0.6%~1.2%,平均回收率分别为100%~102%和95%~99%。结果表明,采用内标法和外标法的定量方式获得的结果均能满足检测要求,但内标法的精密度和回收率优于外标法。     

欧盟发布新的洗碗和洗衣用洗涤剂生态标签标准

近期,欧盟委员会在欧盟官方公报上发布了新的洗碗和洗衣用洗涤剂生态标签标准,并对特定的化学品制定了更为严格的使用限值,同时排除了在洗涤剂中使用磷酸盐。此次新标准的制定原因是此前欧盟委员会提出了完全禁止磷酸盐用于洗涤剂和限制其他含磷酸盐化合物用量的法规草案。新的生态标签标准取代了已于2011年4月30日到期的标准,有效期为4年。已被授予旧生态标签标准的制造商可继续使用该生态标签直到2012年4月30日。     

荷兰关于磷酸盐的报道

荷兰关于磷酸盐的报道荷兰环境科学ＴＮＯ研究所一项新的欧洲研究报道说，磷酸盐洗涤剂对环境的害处比无磷洗涤剂的小。该项研究是受一家欧洲磷酸盐制造者机构，即欧洲聚磷酸盐研究中心（ＣＥＥＰ）的委托而进行的。报道说，以无磷洗涤剂取代含磷酸盐洗涤剂并不提高水质。...     

高效液相色谱法检测泰乐菌素残留

建立了酵母培养物和饲用酶制剂中残留泰乐菌素的高效液相色谱检测方法。采用Diamonsil(钻石)C18(5μm,150mm×4.6mm)反相色谱柱,利用正己烷在索氏提取器中脱脂,以甲醇为提取液,流动相为0.04mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(pH=2.4)∶乙腈,采用等度洗脱,流速为1mL·min-1,用紫外检测器检测,检测波长为285nm,进样量20μL。泰乐菌素的检出限为0.31mg·mL-1,在0.75～50mg·mL-1范围内线性相关系数R2=0.9993;在10mg·mL-1、50mg·mL-1、100mg·mL-1添加水平的回收率为47.25%～75.92%,相对标准偏差为2.45%～8.53%。     

高效液相色谱法测定化妆品中8种美白成分

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时测定化妆品中维生素C磷酸酯镁、维生素C、β-熊果苷、曲酸、氢醌、烟酰胺、4-甲氧基水杨酸钾和苯酚8种美白成分的方法。样品用甲醇提取,采用ODS-2 HYPERSIL色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱。结果表明,8种美白成分在2~500 mg·L-1内呈良好的线性关系,相关系数(r)均不低于0.998,方法检出限为0.3~1.0 ng,回收率为91.1%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为0.12%~3.20%。     

高效液相色谱法测定洗涤剂中的丹皮酚含量

通过对丹皮酚紫外吸收光谱的分析,选择较佳检测波长和适当的流动相对洗涤剂进行分离,测定洗涤剂中的丹皮酚含量。通过测定重复性、精密度、回收率,最终建立并验证了高效液相色谱法测定洗涤剂中丹皮酚含量的方法。实验结果表明,标准溶液在0.1～20μg·mL~(-1)线性相关,回收率为99%～101%。     

“绿色”洗涤剂评价

“绿色”洗涤剂评价据澳大利亚消费者协会（ＶＫ互）报道，无磷洗涤剂在环境问题上并不优于它的对手含磷洗涤剂。该协会对一未命名的含磷酸盐浓缩洗涤剂和三个不同牌号含磷酸盐代用品浓缩洗涤剂作了测试对比。在主要的环境测试方面，磷酸盐洗涤剂的生物降解性和水中毒性等...     

离子色谱法分析防冻液和切削液中卤族元素

建立了等度离子色谱电导检测器分析防冻液和切削液中卤族元素的方法。采用CarboPacAS19分离柱对分离条件进行了优化,确定柱温为30℃、淋洗液为20mmol·L-1的KOH溶液。在0.10～20.0mg·L-1范围内氟、氯、溴呈良好线性,回收率分别为90.0%~100.4%、80.0%~100.3%、87.2%~97.0%,方法检出限分别为0.005、0.01、0.01mg·kg-1,精密度分别为1.64%~5.46%、0.83%~4.99%、1.07%~5.29%。检测了防冻液和切削液中的卤族元素,效果良好。     

超声提取-高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量

确定了制备烟碱分析样品的超声波提取条件:0.4% NaOH溶液为溶剂,液固比40:1(mL·g-1),提取时间4 h.确定了高效液相色谱法检测烟碱含量的条件为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),检测波长259 nm,检测温度35 ℃,流动相CH3OH/0.02 mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(V/V)为60/40,流速1.0 mL·min-1,进样量10 μL.平均加样回收率98.8%,相对标准偏差1.2%.结果表明超声提取-高效液相色谱法是一种准确度高,速度快的测定烟草中烟碱含量的检测方法.     

湿法消解-火焰原子吸收光谱法测定餐具洗涤剂中铅的含量

研究了用湿法消解餐具洗涤剂样品及火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定餐具洗涤剂中的痕量Pb2+。对仪器的工作参数进行了优化,探讨了混合酸消解体系、消解液用量等因素的影响。结果表明,在HNO3+HCl O4(16+4)混合酸能完全消解样品。Pb2+在在0~80μg/L范围内线性关系良好(线性相关系数r为0.9992)。其检出限为0.5μg/L。测定Pb2+的相对标准偏差(RSD)为0.93%,加标回收率为98.30%~104%。该方法检出限低,精密度和准确度高,适用于餐具洗涤剂的测定。     

COS吸附剂的性能评价

以γ-Al_2O_3为主要组成,添加质量分数2%~5%的Cu O、2%~5%的Zn O和1%~2%Mo O_3,采用盘式造粒成型工艺制备(2~3)mm的球形颗粒,通过烘干和焙烧制备出比表面积(200~250)m~2·g~(-1)的载体,然后用碱金属氢氧化物对载体进行修饰,制得COS吸附剂,并考察其对COS的吸附性能。结果表明,通过添加活性氧化物的产品对COS的吸附性能良好,对COS吸附容量达11.5 mg·g~(-1),可将COS脱除至0.02 mg·m~(-3)。